CN109880382B - 一种丝素/石墨烯复合导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝素/石墨烯复合导电薄膜及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将石墨烯浆料加入分散剂水溶液中，放入透析袋内透析后得到石墨烯水溶液，将上述溶液和丝素蛋白溶液按比例混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液，将丝素/石墨烯混合溶液和模板分别加热后将丝素/石墨烯混合溶液滴到模板上，在恒温恒湿下干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜。本发明的制备方法简单、高效，反应条件温和，材料成本低，所制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜具有良好的生物相容性、力学性能和导电性能，在人体神经导管等组织再生、修复领域和传感器领域等都有着极为光明的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯材料及导电薄膜技术领域，具体涉及一种丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法以及采用该制备方法制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜。
背景技术
蚕丝经过脱胶、溶解、提纯之后得到的丝素蛋白具有良好的机械性能和理化性能，易于被加工成各种形态，且有着良好的生物相容性以及可控的生物降解性能。
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。它拥有丰富且独特的力学、热学和光电学性能，这些优异的性能使得石墨烯成为二十一世纪“新材料之王”。
石墨烯和丝素蛋白是两种具有互补机械性能的材料，分别具有超高刚度和韧性。然而，由于石墨烯的疏水性和化学惰性，暂时没有开发出简单且可控的方法来将这两种组分均匀地整合在一起。
如中国专利申请号201510106514.X，名称为“一种丝素/石墨烯导电纤维的制备方法”的发明专利中公开了采用部分还原的氧化石墨烯与丝素蛋白溶液混合纺丝，虽然有效解决了石墨烯易团聚的问题，但是由于石墨烯本身缺陷较大，所占的比例较小且分散性较差，得到的纤维导电性能欠佳。又如中国专利申请号201710300041.6，名称为“一种丝素蛋白/石墨烯复合纳米纤维支架材料的制备方法”的发明专利中公开了采用六氟异丙醇作为媒介将丝素蛋白和石墨烯均匀分散在水溶液中，经过超声分散，采用静电纺丝工艺进行静电纺丝得到静电纺丝薄膜，将静电纺丝薄膜放置于无水乙醇中后处理4h，干燥成膜，获得丝素蛋白/石墨烯复合纳米纤维支架材料。文献Integration of Stiff Graphene and ToughSilk for the Design and Fabrication of Versatile Electronic Materials则分别采用六氟异丙醇和甲酸/钙离子体系作为媒介将石墨烯和丝素蛋白均匀分散在水溶液中，再将溶液分别进行纺丝和成膜等试验，得到的丝素/石墨烯复合材料具有良好的导电性能和力学性能，并且其电阻对材料变形、身体运动以及湿度和化学环境变化敏感。这些独特的功能使其可用作可穿戴传感器、智能纺织品、智能皮肤和人机界面。但在现有技术中，制备方法化学品用量较大，有些化学品有毒(如六氟异丙醇、4-甲基吗啉-N-氧化物等)，制备过程较为繁琐复杂，耗时长、成本高，最重要的是制备得到的产品导电性能欠佳。
发明内容
有鉴于此，为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供一种机械性能和导电性能都很优异的丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用以下的技术方案：
一种丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法，以石墨烯浆料和丝素蛋白溶液为原料，包括以下步骤：
(1)将所述石墨烯浆料加入分散剂水溶液中并搅拌均匀后倒入透析袋中，流水透析4-10h，得到石墨烯水分散液；
(2)将所述石墨烯水分散液加入丝素蛋白溶液中混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液；
(3)将所述丝素/石墨烯混合溶液和聚甲基硅氧烷模具分别加热至25-35℃，然后将所述丝素/石墨烯混合溶液滴到所述聚甲基硅氧烷模具上；采用聚甲基硅氧烷材质的模具，能够在干燥成膜后顺利地取下丝素/石墨烯复合导电薄膜；将混合溶液和聚甲基硅氧烷模板分别加热至25-35℃，一方面是因为聚甲基硅氧烷和石墨烯均具有疏水性，在固液两相之间利于石墨烯片层的逐层铺开，另一方面是因为在25-35℃的温度下有利于高分子链的伸展和石墨烯片层的逐层平铺。如果温度较低的话，则高分子链和石墨烯片层很容易团聚，而温度过高则会使丝素蛋白过早形成结晶结构，影响最终有序结构的形成；
(4)将滴加完所述丝素/石墨烯混合溶液的聚甲基硅氧烷模具转移到恒温恒湿的环境中进行干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜。
优选地，所述石墨烯浆料中的石墨烯与所述分散剂的质量比为50-2:1。
优选地，所述分散剂水溶液的浓度为0.01-1mg/mL。
优选地，所述分散剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的聚合度为300-1000，醇解度为98-99％。通过低聚合度高醇解度的PVA来提高石墨烯在水溶液中的分散性，获得石墨烯/PVA水溶液，之后再与丝素蛋白溶液混合，以PVA为分散助剂，从而完成石墨烯与丝素蛋白在水溶液间的混合。
优选地，所述透析袋规格为8000-14000Da。
优选地，所述石墨烯浆料的制备为：使用液相剥离法并以N-甲基吡咯烷酮为溶剂进行制备。
优选地，所述丝素蛋白溶液的浓度为5～50mg/mL。
优选地，所述丝素/石墨烯混合溶液中的丝素和石墨烯的质量比为60-1:3。
优选地，所述恒温恒湿的环境为温度15-30℃，湿度35％-70％。
本发明还提供了一种如上所述的制备方法制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜。
本发明的原理是：通过低聚合度高醇解度的PVA来提高石墨烯在水溶液中的分散性，获得石墨烯/PVA水溶液，之后再与丝素蛋白溶液混合，以PVA为分散助剂，从而完成石墨烯与丝素蛋白在水溶液间的混合。将混合溶液和聚甲基硅氧烷模板分别加热至25-35℃，一方面是因为聚甲基硅氧烷和石墨烯均具有疏水性，在固液两相之间利于石墨烯片层的逐层铺开，另一方面是因为在25-35℃的温度下有利于高分子链的伸展和石墨烯片层的逐层平铺。如果温度较低的话，则高分子链和石墨烯片层很容易团聚，而温度过高则会使丝素蛋白过早形成结晶结构，影响最终有序结构的形成。通过以上方法可以获得有序的排列结构，从而得到较好的力学性能和导电性能。
由于采用了以上的技术方案，本发明与现有技术相比具有如下的有益之处：
(1)本发明中采用低聚合度高醇解度的PVA作为分散剂，成功解决了石墨烯在丝素蛋白溶液中难以分散的问题；
(2)本发明的方法制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜，在石墨烯含量较低的时候就具有良好的导电性，而在石墨烯含量相对较高时则导电性极佳。
(3)本发明的方法制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜由于其良好的生物相容性、导电性能和力学性能，可以应用于人体神经导管等组织再生、修复领域以及传感器领域等等。
(4)本发明中方法简单环保，易于操作，制备过程无毒，且成本较低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例2中制备的丝素/石墨烯复合导电薄膜截面的扫描电镜图；
图2为本发明优选实施例2中丝素/石墨烯复合导电薄膜的实物照片；
图3为使用万用表简单测量丝素/石墨烯复合导电薄膜电阻的示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1丝素蛋白溶液和石墨烯浆料的制备
取80g家蚕生丝放入4000ml浓度为0.06％的碳酸钠溶液中，于98～100℃下煮三次，三次均用去离子水，每次处理30min，脱去生丝中的丝胶，洗净、拉松后放于60℃的烘箱中烘干，即得纯丝素纤维。将烘干所得的丝素纤维在60℃下溶解于9.3M的溴化锂溶液中，浴比为3：20，溶解时间约1h，待其冷却后取出装入透析袋置于去离子水中透析3天，得到丝素蛋白溶液，放于4℃冰箱备用。使用时，用去离子水将丝素蛋白溶液的浓度调整为5～50mg/mL。
使用液相剥离法并以N-甲基吡咯烷酮为溶剂进行制备得到石墨烯浆料。
实施例2丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备
(1)配置分散溶液：取聚合度为1000，醇解度为99％的聚乙烯醇1g，溶解于1000mL去离子水中，获得浓度为1mg/mL的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
(2)制备石墨烯分散液：将实施例1中制备的石墨烯浆料加入步骤(1)的聚乙烯醇水溶液中，控制石墨烯与PVA的质量比为1:1，混合均匀后加入透析袋中，流水透析10h，去除N-甲基吡咯烷酮，得到石墨烯水分散液。本实施例中采用的透析袋规格为8000-14000Da。
(3)丝素/石墨烯混合溶液的制备：将步骤(2)中的石墨烯水分散液缓慢加入实施例1制备的丝素蛋白溶液中，搅拌混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液，且控制丝素/石墨烯混合溶液中的丝素和石墨烯的质量比20:1。
(4)加样：将步骤(3)制备得到的丝素/石墨烯混合溶液和聚甲基硅氧烷模具分别加热至35℃，然后将丝素/石墨烯混合溶液以聚甲基硅氧烷模具的中心为滴加点，缓慢滴到聚甲基硅氧烷模具上。
(5)干燥成膜：将滴加完丝素/石墨烯混合溶液的聚甲基硅氧烷模具转移到温度为30℃，湿度为80％的恒温恒湿环境中干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜。
实施例3丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备
(1)配置分散溶液：取聚合度为800，醇解度为99％的聚乙烯醇0.2g，溶解于1000mL去离子水中，获得浓度为0.2mg/mL的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
(2)制备石墨烯分散液：将实施例1中制备的石墨烯浆料加入步骤(1)的聚乙烯醇水溶液中，控制石墨烯与PVA的质量比为5:1，混合均匀后加入透析袋中，流水透析8h，去除N-甲基吡咯烷酮，得到石墨烯水分散液。本实施例中采用的透析袋规格为8000-14000Da。
(3)丝素/石墨烯混合溶液的制备：将步骤(2)中的石墨烯水分散液缓慢加入实施例1制备的丝素蛋白溶液中，搅拌混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液，且控制丝素/石墨烯混合溶液中的丝素和石墨烯的质量比10:1。
(4)加样：将步骤(3)制备得到的丝素/石墨烯混合溶液和聚甲基硅氧烷模具分别加热至30℃，然后将丝素/石墨烯混合溶液以聚甲基硅氧烷模具的中心为滴加点，缓慢滴到聚甲基硅氧烷模具上。
(5)干燥成膜：将滴加完丝素/石墨烯混合溶液的聚甲基硅氧烷模具转移到温度为25℃，湿度为40％的恒温恒湿环境中干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜。
实施例4丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备
(1)配置分散溶液：取聚合度为500，醇解度为99％的聚乙烯醇0.05g，溶解于1000mL去离子水中，获得浓度为0.05mg/mL的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
(2)制备石墨烯分散液：将实施例1中制备的石墨烯浆料加入步骤(1)的聚乙烯醇水溶液中，控制石墨烯与PVA的质量比为10:1，混合均匀后加入透析袋中，流水透析4h，去除N-甲基吡咯烷酮，得到石墨烯水分散液。本实施例中采用的透析袋规格为8000-14000Da。
(3)丝素/石墨烯混合溶液的制备：将步骤(2)中的石墨烯水分散液缓慢加入实施例1制备的丝素蛋白溶液中，搅拌混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液，且控制丝素/石墨烯混合溶液中的丝素和石墨烯的质量比1:1。
(4)加样：将步骤(3)制备得到的丝素/石墨烯混合溶液和聚甲基硅氧烷模具分别加热至28℃，然后将丝素/石墨烯混合溶液以聚甲基硅氧烷模具的中心为滴加点，缓慢滴到聚甲基硅氧烷模具上。
(5)干燥成膜：将滴加完丝素/石墨烯混合溶液的聚甲基硅氧烷模具转移到温度为20℃，湿度为60％的恒温恒湿环境中干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜。
实施例5丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备
(1)配置分散溶液：取聚合度为300，醇解度为99％的聚乙烯醇0.01g，溶解于1000mL去离子水中，获得浓度为0.01mg/mL的聚乙烯醇(PVA)水溶液。
(2)制备石墨烯分散液：将实施例1中制备的石墨烯浆料加入步骤(1)的聚乙烯醇水溶液中，控制石墨烯与PVA的质量比为25:1，混合均匀后加入透析袋中，流水透析6h，去除N-甲基吡咯烷酮，得到石墨烯水分散液。本实施例中采用的透析袋规格为8000-14000Da。
(3)丝素/石墨烯混合溶液的制备：将步骤(2)中的石墨烯水分散液缓慢加入实施例1制备的丝素蛋白溶液中，搅拌混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液，且控制丝素/石墨烯混合溶液中的丝素和石墨烯的质量比1:3。
(4)加样：将步骤(3)制备得到的丝素/石墨烯混合溶液和聚甲基硅氧烷模具分别加热至25℃，然后将丝素/石墨烯混合溶液以聚甲基硅氧烷模具的中心为滴加点，缓慢滴到聚甲基硅氧烷模具上。
(5)干燥成膜：将滴加完丝素/石墨烯混合溶液的聚甲基硅氧烷模具转移到温度为15℃，湿度为50％的恒温恒湿环境中干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜。
实施例5测试与分析
对实施例2-5制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜测试其方块电阻，结果见表1。
表1丝素/石墨烯复合导电薄膜的导电性能
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 |
| 方块电阻/(Ω) | 880 | 530 | 120 | 60 |
从表1可以看出实施例2-5制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜导电性能优异，且随着石墨烯的占比越来越大，薄膜材料的方块电阻减小，导电性能提高。最小电阻可以降低到100Ω以下，可以用于导电生物材料。
本发明的方法简单、环保、高效，反应条件温和，所制备的丝素/石墨烯复合导电薄膜具有良好的生物相容性、力学性能和导电性，并可通过调控丝素/石墨烯的比例获得不同力学性能和导电性能的薄膜，以满足不同需要。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法，以石墨烯浆料和丝素蛋白溶液为原料，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将所述石墨烯浆料加入分散剂水溶液中并搅拌均匀后倒入透析袋中，流水透析4-10h，得到石墨烯水分散液；
（2）将所述石墨烯水分散液加入丝素蛋白溶液中混匀，得到丝素/石墨烯混合溶液；
（3）将所述丝素/石墨烯混合溶液和聚甲基硅氧烷模具分别加热至25-35℃，然后将所述丝素/石墨烯混合溶液滴到所述聚甲基硅氧烷模具上；
（4）将滴加完所述丝素/石墨烯混合溶液的聚甲基硅氧烷模具转移到恒温恒湿的环境中进行干燥成膜，得到丝素/石墨烯复合导电薄膜；
所述石墨烯浆料中的石墨烯与所述分散剂的质量比为50-2:1；所述分散剂水溶液的浓度为0.01-1mg/mL；所述分散剂为聚乙烯醇，所述聚乙烯醇的聚合度为300-1000，醇解度为98-99%；
所述恒温恒湿的环境为温度15-30℃，湿度35%-70%。
2.根据权利要求1所述的丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述透析袋规格为8000-14000 Da。
3.根据权利要求1所述的丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述石墨烯浆料的制备为：使用液相剥离法并以N-甲基吡咯烷酮为溶剂进行制备。
4.根据权利要求1所述的丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述丝素蛋白溶液的浓度为5~50mg/mL。
5.根据权利要求1所述的丝素/石墨烯复合导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述丝素/石墨烯混合溶液中的丝素和石墨烯的质量比为60-1:3。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的丝素/石墨烯复合导电薄膜。
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| GR01 | Patent grant | ||
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