CN114057795A - 一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备,制备方法,包括以下步骤:在有机溶剂中,加入六氟环三磷腈和2,6,7‑三氧杂‑1‑磷杂双环(2.2.2)辛烷‑4‑甲醇‑1‑氧化物以及缚酸剂进行反应,得到季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈。本发明的优点该化合物制备步骤简单、反应条件温和、收率高,溶剂可回收利用,利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化合物合成技术领域,特别涉及环状磷腈类化合物的合成方法。
背景技术
环状磷腈类化合物是一种新型的无机-有机杂化物,其具有磷氮原子交替排列的骨架。特殊的结构赋予环状磷腈类化合物优异的性能。
发明内容
本发明所需解决的技术问题是:提供一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备,该方法反应路线简单,反应条件温和。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案是:一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈,该化合物具有磷氮原子交替排列的骨架,化学性能优异,应用广泛,其结构式如下:
一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,包括以下步骤:在有机溶剂中,加入六氟环三磷腈和2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物以及缚酸剂进行反应,得到季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈。
进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,所述的有机溶剂包括正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或几种组合;有机溶剂用量为六氟环三磷腈质量的2~10倍,有机溶剂用量优选为六氟环三磷腈质量的2~5倍。
更进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,有机溶剂优选为乙腈或二氧六环。
进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,缚酸剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氨、三乙胺、二乙胺中的一种。
更进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,缚酸剂优选为氨。
进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,六氟环三磷腈与2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物的摩尔比为1:1~1:1.2。
进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,六氟环三磷腈与缚酸剂的摩尔比为1:(0.3~1.5),六氟环三磷腈与缚酸剂优选的摩尔比为1:(1.05~1.2)。
进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,反应温度在-20℃~90℃。
进一步地,前述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其中,反应时间在0.5~8小时。
本发明的有益效果是:提供一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈,该化学性能优异,应用范围广。同时提供该化合物制备,其制备步骤简单、反应条件温和、收率高,溶剂可回收利用,利于工业化生产。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明所述的一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈及其制备,作进一步详细的说明。
下面通过具体实施例对本发明作进一步描述,但本发明不应受到这些实施例的任何限制。
实施例1:在装有搅拌、冷凝管、温度计的2000mL三口烧瓶中,加入600g的乙腈,300g的六氟环三磷腈(以下简称PNF)和217g的2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物以下简称PEPA),降温到0℃,缓慢通入氨气24g,反应0.5小时后停止通氨气,过滤反应液,得到滤液1050g。滤液经过精馏后,得到纯度在99.5%以上季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈390g,收率在79%。
实施例2~12,按照上述实施例1的步骤,改变相关条件进行反应,得到反应液也是按照相同的方法处理。
实验结果如下表:
上述实施例表明,本发明中合成精馏后收率在50%以上。通过实验数据比较得到:在有机溶剂选用乙腈或二氧六环、缚酸剂选用氨的条件下,收率更高,可达79%及以上,具体参见实施例1、11、12。
本发明的优点在于:提供一种化合物季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈,该化学性能优异,应用范围广。同时提供该化合物制备,其制备步骤简单、反应条件温和、收率高,溶剂可回收利用,利于工业化生产。
Claims (10)
2.一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在有机溶剂中,加入六氟环三磷腈和2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物以及缚酸剂进行反应,得到季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈。
3.根据权利要求2所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂包括正己烷、环己烷、甲苯、二甲苯、氯苯、乙腈、丙酮、四氢呋喃、二氧六环、石油醚、乙酸乙酯、二氯乙烷、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中一种或几种组合;有机溶剂用量为六氟环三磷腈质量的2~10倍。
4.根据权利要求3所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:有机溶剂优选为乙腈或二氧六环。
5.根据权利要求2所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:缚酸剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、碳酸锂、氨、三乙胺、二乙胺中的一种。
6.根据权利要求4或5所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:缚酸剂优选为氨。
7.根据权利要求2所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:六氟环三磷腈与2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环(2.2.2)辛烷-4-甲醇-1-氧化物的摩尔比为1:1~1:1.2。
8.根据权利要求2所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:六氟环三磷腈与缚酸剂的摩尔比为1:(0.3~1.5)。
9.根据权利要求2所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:反应温度在-20℃~90℃。
10.根据权利要求2所述的一种季戊四醇磷酸酯五氟环三磷腈的制备方法,其特征在于:反应时间在0.5~8小时。
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