CN114989211A - 一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用 - Google Patents

一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114989211A
CN114989211A CN202210746188.9A CN202210746188A CN114989211A CN 114989211 A CN114989211 A CN 114989211A CN 202210746188 A CN202210746188 A CN 202210746188A CN 114989211 A CN114989211 A CN 114989211A
Authority
CN
China
Prior art keywords
hexafluorophosphoric acid
ether
hydrogen fluoride
acid complex
derivatives
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210746188.9A
Other languages
English (en)
Inventor
杨梦薇
卢嘉春
李思洋
余荣彬
刘鑫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhangjiagang Bowei New Energy Material Research Institute Co ltd
Original Assignee
Zhangjiagang Bowei New Energy Material Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhangjiagang Bowei New Energy Material Research Institute Co ltd filed Critical Zhangjiagang Bowei New Energy Material Research Institute Co ltd
Priority to CN202210746188.9A priority Critical patent/CN114989211A/zh
Publication of CN114989211A publication Critical patent/CN114989211A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/06—Phosphorus compounds without P—C bonds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B25/00—Phosphorus; Compounds thereof
    • C01B25/16—Oxyacids of phosphorus; Salts thereof
    • C01B25/26—Phosphates
    • C01B25/455—Phosphates containing halogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
    • C07F9/553—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • C07F9/576—Six-membered rings
    • C07F9/58—Pyridine rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
    • C07F9/655—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having oxygen atoms, with or without sulfur, selenium, or tellurium atoms, as the only ring hetero atoms
    • C07F9/65515—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having oxygen atoms, with or without sulfur, selenium, or tellurium atoms, as the only ring hetero atoms the oxygen atom being part of a five-membered ring
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/547—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom
    • C07F9/6553—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having sulfur atoms, with or without selenium or tellurium atoms, as the only ring hetero atoms
    • C07F9/655345—Heterocyclic compounds, e.g. containing phosphorus as a ring hetero atom having sulfur atoms, with or without selenium or tellurium atoms, as the only ring hetero atoms the sulfur atom being part of a five-membered ring
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)

Abstract

本发明公开一种六氟磷酸配合物的合成方法，其包括使路易斯碱与氟化氢、五氟化磷中的任一个反应后，再与氟化氢、五氟化磷中的另一个反应，路易斯碱含有氮原子、氧原子、硫原子中的一种或多种。本发明的合成方法能够合成高纯度的六氟磷酸配合物，合成的六氟磷酸配合物能够用作有机合成和生物医药领域的催化剂，也能够作为合成六氟磷酸盐的原料。

Description

一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用
技术领域
本发明具体涉及一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用。
背景技术
六氟磷酸是一种较为普遍使用的无机酸，在催化和生物领域有较好的应用，六氟磷酸同时也是合成六氟磷酸盐的重要原料，而六氟磷酸盐是当下二次电池中综合性能最好、应用最广泛的电解质材料，其需求量大。
六氟磷酸不稳定，易分解为五氟化磷气体和氟化氢气体，因此，六氟磷酸通常以水溶液的形式存在。六氟磷酸水溶液在一定程度上保持了六氟磷酸的结构，但是，六氟磷酸会在水中发生水解，生成一氟磷酸、二氟磷酸以及磷酸等多种杂质。因此，即便六氟磷酸以水溶液的形式作为原料以制备下游产品（如六氟磷酸盐）时，下游产品中的杂质含量仍然较高，下游产品仍需复杂的分离提纯步骤，从而提高了下游产品的生产成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种六氟磷酸配合物及其合成方法，该合成方法能够制备高纯度的六氟磷酸配合物。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供一种六氟磷酸配合物的合成方法，使路易斯碱与氟化氢、五氟化磷中的任一个反应后，再与氟化氢、五氟化磷中的另一个反应，所述路易斯碱含有氮原子、氧原子、硫原子中的一种或多种。
本发明通过使用含有孤对电子的路易斯碱与五氟化磷络合，然后再与氟化氢形成六氟磷酸配合物，该配合物纯度高并且可以稳定存在。
优选地，所述路易斯碱选自胺类化合物、醚类化合物、硫类化合物、羧酸酯类化合物中的一种或多种，其中，所述胺类化合物为直链胺和/或环状胺，所述直链胺包括甲胺、乙胺、乙二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、异丙胺、二异丙胺中的一种或多种；所述环状胺包括吡啶及其衍生物、嘧啶及其衍生物、吡咯烷、甲酰基哌啶、苯胺及其衍生物、哌嗪及其衍生物、三乙烯二胺中的一种或多种；所述醚类化合物为直链醚和/或环状醚，所述直链醚包括二乙基醚、甲基乙基醚、二丙醚、乙基丙基醚、苯基甲基醚、苯基乙基醚、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚及上述直链醚的衍生物中的一种或多种；所述环状醚包括四氢呋喃及其衍生物、1,4-二氧己环及其衍生物中的一种或多种；所述硫类化合物为含硫的直链化合物和/或含硫的环状化合物，所述含硫的直链化合物包括二乙基硫醚、甲基乙基硫醚、二丙硫醚、乙基丙基硫醚、二苯硫醚、苯基甲基硫醚、乙二醇二甲硫醚及上述含硫的直链化合物的衍生物中的一种或多种；所述含硫的环状化合物包括噻吩及其衍生物中的一种或多种；所述羧酸酯类化合物为直链羧酸酯类化合物和/或环状羧酸酯类化合物，所述直链羧酸酯类化合物包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸苯酯及上述直链羧酸酯类化合物的衍生物；所述环状羧酸酯类化合物包括γ-丁内酯、β-丙内酯、α-呋喃酯及上述环状羧酸酯类化合物的衍生物中的一种或多种。
优选地，控制体系的温度为-50~10℃。
根据一些优选的实施方式，当所述路易斯碱与所述氟化氢反应后，再与所述五氟化磷反应，控制体系的温度为-30~10℃。
根据一些优选的实施方式，当所述路易斯碱与所述五氟化磷反应后，再与所述氟化氢反应，控制体系的温度为-30~10℃。
优选地，所述氟化氢的投料摩尔量大于所述五氟化磷的投料摩尔量。
进一步优选地，所述氟化氢与所述路易斯碱的投料摩尔比为（1~10）：1；和/或所述五氟化磷与所述路易斯碱的投料摩尔比为1:（1~5）。
更进一步优选地，所述氟化氢与所述路易斯碱的投料摩尔比为（2~5）：1。
更进一步优选地，所述五氟化磷与所述路易斯碱的投料摩尔比为1:（3~5）。
优选地，反应结束后，控制反应体系的温度为-30~-10℃以使所述六氟磷酸配合物结晶析出，对析出的所述六氟磷酸配合物洗涤、干燥。
进一步优选地，使用有机溶剂对所述六氟磷酸配合物洗涤，所述有机溶剂包括环己烷、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的一种或多种。
进一步优选地，所述干燥的方式为抽真空干燥，控制所述干燥的温度为10~50℃。
优选地，所述氟化氢以气体状态或者液体状态进料，当所述氟化氢以液体状态进料时，采用滴加的方式将所述氟化氢投加到体系中，防止局部过热，保证过程的安全性。
本发明的第二个方面提供一种如上所述的合成方法合成的六氟磷酸配合物。
本发明的第三个方面提供一种如上所述的合成方法合成的六氟磷酸配合物在制备六氟磷酸盐中的应用。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的合成方法能够合成高纯度的六氟磷酸配合物，六氟磷酸能够稳定存在于六氟磷酸配合物中，从而六氟磷酸配合物能够用于催化和生物领域，也能够作为原料来合成六氟磷酸盐。
具体实施方式
本发明人意外地发现通过使路易斯碱与氟化氢、五氟化磷中的任一个反应后，再与氟化氢、五氟化磷中的另一个反应，能够合成高纯度的六氟磷酸配合物，从而使六氟磷酸无需以水溶液的形式也能稳定存在。以下对本方案作进一步论述。
根据一些具体且优选的实施方式，一种六氟磷酸配合物的合成方法，其包括如下步骤：
s1 将五氟化磷通入路易斯碱中反应，控制反应的温度为-50~10℃；
s2 向s1的体系中通入氟化氢，控制体系的温度为-50~10℃；
s3 控制s2体系的温度为-30~-10℃使六氟磷酸配合物结晶析出；
s4 将s3的体系过滤后，用溶剂进行洗涤，除去过量的反应物，抽真空、干燥得到高纯度的结晶体。
以上反应方程式如下：
PF5 + A（路易斯碱）→A•PF5
A•PF5 + HF→AH+PF6 -
根据另一些具体且优选的实施方式，一种六氟磷酸配合物的合成方法，其包括如下步骤：
S1 将氟化氢加入路易斯碱中反应，控制反应的温度为-50~10℃；
S2 向S1的体系中通入五氟化磷，控制体系的温度为-50~10℃；
S3 控制S2体系的温度为-30~-10℃使六氟磷酸配合物结晶析出；
S4 将S3的体系过滤后，用溶剂进行洗涤，除去过量的反应物，抽真空、干燥得到高纯度的结晶体。
以上反应方程式如下：
HF + A（路易斯碱）→AH+F-
AH+F-+ PH5→AH+PF6 -
本发明的方案至少具有如下优点：
（1）本发明通过合成六氟磷酸配合物，六氟磷酸能够稳定存在于六氟磷酸配合物中，使六氟磷酸无需以水溶液的形式也能稳定存在，避免了六氟磷酸在水中水解，提高了六氟磷酸的纯度。
（2）本发明合成的六氟磷酸配合物纯度高，用其作为原料时，能够减少下游产品分离、提纯难度，减轻了企业分离和提纯的负担与成本，一定程度上可拓展六氟磷酸的应用领域。
（3）本发明的合成方法简单，容易操作。
下面结合实施例对本发明作进一步描述。但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
在没有特别说明的情况下，下述实施例以及对比例均在常压下进行，控制干燥的温度为10~50℃。
实施例1
-10℃条件下，将100g（5mol）液态氟化氢逐滴加入192g（1.87mol）的二异丙胺中，控制滴加速度同时保持搅拌，使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，搅拌条件下通入0.1mol五氟化磷气体，通气完毕保持搅拌30分钟，将体系降温至-20℃，出现白色针状晶体，将得到的晶体过滤后，使用氯仿进行洗涤2~3次，抽真空干燥得到产物，产物质量收率86.9%（按五氟化磷计），纯度98.5%（按C6H15NHPF6计）。
本实施例中制得的产物需保存在干燥环境中（水分含量小于20ppm）。如在25℃的室温下，取25g上述产品于真空干燥器中，放置7天后，质量为25g，纯度为98.5%（按C6H15NHPF6计）。放置30天后，质量为24.98g，纯度为98.5%（按C6H15NHPF6计）。。
实施例2
-20℃条件下，将100g（5mol）液态氟化氢逐滴加入148g（1.87mol）的脱水吡啶中，控制滴加速度同时保持搅拌，使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，通入0.1mol五氟化磷气体，通气完毕，溶液呈浅黄色，继续保持体系温度为-20℃，出现树枝状白色晶体，将得到的晶体进行过滤，使用氯仿进行洗涤2～3次，抽真空干燥后即得到产物，产物质量收率96.0%（按五氟化磷计），纯度98.5%（按C5H5NHPF6计）。
实施例3
-20℃条件下，将100g（5mol）液态氟化氢逐滴加入276.8g（1.87mol）的2-三氟甲基吡啶中，控制滴加速度同时保持搅拌，使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，通入0.1mol五氟化磷气体，通气完毕，溶液呈浅黄色，继续保持体系温度为-20℃，出现树枝状白色晶体，将得到的晶体进行过滤，使用氯仿进行洗涤2～3次，抽真空干燥后即得到产物，产物质量收率71.7%（按五氟化磷计），纯度96.2%（按CF3C5H5NHPF6计）。
实施例4
控制反应器温度在0～5℃，将预定量的五氟化磷气体通入138.5g的脱水二乙基醚中形成溶液，比例为1:4（摩尔比），通气完毕保持搅拌30分钟使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，将2.4mol液态氟化氢加热后以气体方式通入上述溶液中。通气完毕，降温至-20℃，出现针状白色晶体，将得到的晶体过滤后，使用氯仿进行洗涤2～3次，抽真空干燥得到产物，产物质量收率82.5%（按五氟化磷计），纯度98.2%（按(C2H5)2OHPF6计）。
实施例5
控制反应器温度-30℃，将预定量的五氟化磷通入134.6g脱水的四氢呋喃中形成溶液，比例为1:4（摩尔比），通气完毕保持搅拌30分钟使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，将2.4mol液态氟化氢加热后以气体方式通入上述溶液中，通气完毕，将体系温度控制在-20℃，出现针状白色晶体，将得到的晶体过滤后用氯仿洗涤2～3次，抽真空干燥得到产物，产物质量收率78.0%（按五氟化磷计），纯度97.5%（按C4H8OHPF6计）。
实施例6
控制反应器温度-10℃，搅拌条件下将100g (5mol) 液态氟化氢逐滴加入脱水的二乙基硫醚中，二乙基硫醚的质量169g（1.87mol），氟化氢滴加完毕后，保持搅拌30分钟，使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，通入63.0g（0.5mol）五氟化磷气体，通气完毕，降温至-20℃，出现针状白色晶体，将得到的晶体过滤后用氯仿洗涤2～3次，抽真空干燥得到产物，产物质量收率75.0%（按五氟化磷计），纯度92.5%（按(C2H5)2SHPF6计）。
实施例7
控制反应器温度-10℃，搅拌条件下将100g (5mol) 液态氟化氢逐滴加入噻吩中，噻吩为157g（1.87mol）。滴加完毕搅拌30分钟，使其充分反应。
取上述所得溶液40ml，保持温度不变，通入63.0g（0.5mol）五氟化磷气体，通气完毕，降温至-20℃，出现针状白色晶体，将得到的晶体过滤后用氯仿进行洗涤2～3次，抽真空干燥得到产物，经计算，产物质量收率80.0%（按五氟化磷计），纯度94.5%按(C4H4SHPF6计）。
实施例8
控制反应器温度-10℃，搅拌条件下将58.9g的五氟化磷通入164.8g乙酸乙酯中形成溶液，比例为1:4（摩尔比），通气完毕保持搅拌30分钟，使其充分反应。
取40ml所得溶液，保持温度不变，将2.4mol液态氟化氢加热后以气体形式通入上述溶液中，通气完毕，降温至-20℃，出现针状白色晶体，将得到的晶体过滤后用氯仿洗涤2～3次，抽真空干燥得到产物，经计算，产物质量收率78.0%（按五氟化磷计），纯度95.5%按CH3COOC2H5HPF6计）。
实施例9
控制反应器温度10℃，搅拌条件下将58.9g五氟化磷气体通入161gγ-丁内酯中形成溶液，比例为1:4（摩尔比），通气完毕保持搅拌30分钟使其充分反应。
取上述所得溶液40ml，保持温度不变，将2.4mol液态氟化氢加热后以气体方式通入上述溶液中，通气完毕，降温至-20℃，出现针状白色晶体。将得到的晶体过滤后用环己烷洗涤2～3次，抽真空干燥得到产物，经计算，产物质量收率72.2%（按五氟化磷计），纯度95%按
C4H6O2HPF6计）。
实施例10
在-20℃的条件下，取上述实施例1制得的产物112.6g（0.5mol），与80g（2mol）氢氧化钠溶于50ml四氢呋喃中，充分搅拌反应后，降低温度至-50℃，静置2h，过滤后将固体取出，用50ml二氯甲烷洗涤3次，60℃抽真空干燥，得到六氟磷酸钠97.4 g，收率86.5%（按实施例1制得的产物质量计），经分析酸度45ppm（折合HF）。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：使路易斯碱与氟化氢、五氟化磷中的任一个反应后，再与氟化氢、五氟化磷中的另一个反应，所述路易斯碱含有氮原子、氧原子、硫原子中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：所述路易斯碱选自胺类化合物、醚类化合物、硫类化合物、羧酸酯类化合物中的一种或多种，
其中，所述胺类化合物为直链胺和/或环状胺，所述直链胺包括甲胺、乙胺、乙二胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙胺、异丙胺、二异丙胺中的一种或多种；所述环状胺包括吡啶及其衍生物、嘧啶及其衍生物、吡咯烷、甲酰基哌啶、苯胺及其衍生物、哌嗪及其衍生物、三乙烯二胺中的一种或多种；
所述醚类化合物为直链醚和/或环状醚，所述直链醚包括二乙基醚、甲基乙基醚、二丙醚、乙基丙基醚、苯基甲基醚、苯基乙基醚、乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚及上述直链醚的衍生物中的一种或多种；所述环状醚包括四氢呋喃及其衍生物、1,4-二氧己环及其衍生物中的一种或多种；
所述硫类化合物为含硫的直链化合物和/或含硫的环状化合物，所述含硫的直链化合物包括二乙基硫醚、甲基乙基硫醚、二丙硫醚、乙基丙基硫醚、二苯硫醚、苯基甲基硫醚、乙二醇二甲硫醚及上述含硫的直链化合物的衍生物中的一种或多种；所述含硫的环状化合物包括噻吩及其衍生物中的一种或多种；
所述羧酸酯类化合物为直链羧酸酯类化合物和/或环状羧酸酯类化合物，所述直链羧酸酯类化合物包括乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸苯酯及上述直链羧酸酯类化合物的衍生物；所述环状羧酸酯类化合物包括γ-丁内酯、β-丙内酯、α-呋喃酯及上述环状羧酸酯类化合物的衍生物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：控制体系的温度为-50~10℃。
4.根据权利要求3所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：所述氟化氢与所述路易斯碱的投料摩尔比为（1~10）：1；和/或所述五氟化磷与所述路易斯碱的投料摩尔比为1:（1~5）。
5.根据权利要求4所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：所述氟化氢与所述路易斯碱的投料摩尔比为（2~5）：1；和/或所述五氟化磷与所述路易斯碱的投料摩尔比为1:（3~5）。
6.根据权利要求1所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：反应结束后，控制反应体系的温度为-30~-10℃以使所述六氟磷酸配合物结晶析出，对析出的所述六氟磷酸配合物洗涤、干燥。
7.根据权利要求6所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：使用有机溶剂对所述六氟磷酸配合物洗涤，所述有机溶剂包括环己烷、氯仿、二氯甲烷、四氯化碳中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的六氟磷酸配合物的合成方法，其特征在于：所述氟化氢以气体状态或者液体状态进料，当所述氟化氢以液体状态进料时，采用滴加的方式将所述氟化氢投加到体系中；当所述路易斯碱与所述氟化氢反应后，再与所述五氟化磷反应，所述氟化氢以液体状态进料；当所述路易斯碱与所述五氟化磷反应后，再与所述氟化氢反应，所述氟化氢以气体状态进料；和/或，所述六氟磷酸配合物为固体。
9.一种六氟磷酸配合物，其特征在于：所述六氟磷酸配合物由如权利要求1至8中任一项所述的合成方法制备得到。
10.一种如权利要求1至8中任一项所述的合成方法制备得到的六氟磷酸化合物在制备六氟磷酸盐中的应用。
CN202210746188.9A 2022-06-29 2022-06-29 一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用 Pending CN114989211A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210746188.9A CN114989211A (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210746188.9A CN114989211A (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114989211A true CN114989211A (zh) 2022-09-02

Family

ID=83037193

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210746188.9A Pending CN114989211A (zh) 2022-06-29 2022-06-29 一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114989211A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5378445A (en) Preparation of lithium hexafluorophosphate solutions
CN115092944B (zh) 一种六氟磷酸盐的合成方法
CN108910919B (zh) 一种电子级二氟双草酸磷酸锂的制备方法
KR101887488B1 (ko) 디플루오로인산리튬염 결정체를 고순도로 제조하는 방법 및 이를 이용한 2차 전지용 비수계 전해액
KR102570659B1 (ko) 용해성이 우수한 디플루오로인산리튬염 결정체를 고순도로 제조하는 방법 및 이를 이용한 2차 전지용 비수계 전해액
CN109850926B (zh) 四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法
CN114655939B (zh) 一种双氟磺酰亚胺锂盐的制备方法
US8771882B2 (en) Method for producing electrolyte solution for lithium ion battery and lithium ion battery using same
CA1069529A (en) Method for preparing mercapto propionic acid esters and polythio dipropionic acid esters
CN113321598A (zh) 一种盐酸乙脒的制备方法
KR20000016746A (ko) 엘아이피에프식스 생산방법
CN114989211A (zh) 一种六氟磷酸配合物及其合成方法和应用
CN113527363B (zh) 一种二氟双草酸磷酸锂或四氟草酸磷酸锂的制备方法
CN113620270B (zh) 一种二氟磷酸锂的制备工艺
KR20190061478A (ko) 리튬 플루오로술포닐이미드의 제조방법 및 이를 이용한 리튬 플루오로술포닐이미드
CN110563757A (zh) 一种氨基-三（二甲氨基）氯化磷的制备方法
CN114621116A (zh) 一种1,3,6-己烷三腈的制备方法
CN115925521A (zh) 一种三（三氟乙氧基）甲烷的合成方法
JP6180718B2 (ja) ヨウ化リチウム水溶液の製造方法及びその利用
CN111909047B (zh) 一种2-[(2-氨基-2-氧乙基)-(羧甲基)氨基]乙酸的制备工艺
CN105198825B (zh) 一种d‑环丝氨酸的制备方法
EP2690097B1 (en) Method for crystallizing glutamic acid benzyl ester n-carboxylic anhydride
CA2937768C (en) Ammonia borane purification method
CN115159494B (zh) 一种二氟磷酸锂的制备方法
KR101530042B1 (ko) 아미노싸이올레이트를 이용한 인듐 전구체, 이의 제조방법 및 이를 이용하여 박막을 형성하는 방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination