CN114039048A - 一种半掺杂半包覆的nca正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，属于非水电解质二次电池的正极材料技术领域，本发明使用LiOH的高镍NCA正极材料，重新设计工艺，能明显降低正极材料的残余锂，增加容量、减少电池的胀气，提高了电池的安全性，并且通过半掺杂半包覆、Si包覆的方法有效的提高了材料结构稳定性，提高了材料抵御电解液侵蚀的能力，进一步的增加了电池的容量和循环。

Description

一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于非水电解质二次电池的正极材料技术领域，特别是涉及到一种一种半掺杂半包覆、Si包覆的NCA正极材料的制备方法。
背景技术
由于锂离子电池具有能量密度大，自放电小，循环性能好等优点，被认为是现有新能源汽车中最理想的储能器件。NCA正极材料不仅容量高，结构稳定，而且安全性具有较大的提升。众所周知，特斯拉一直使用的是松下、LGC提供的圆柱电池，这使得NCA更加备受关注。但由于Ni的含量较多，NCA正极材料在使用过程中出现以下几个问题：一、由于高价镍的强氧化性，容易和电解液发生副反应，造成金属溶出。二、由于颗粒表面及颗粒内部含有大量多余的LiOH和Li2CO3，在充放电过程中容易和电解液发生反应释放气体，造成存储性能和热稳定性差，同时由于残余锂杂质过多的存在，造成容量损失较多。三、镍含量较高，在反应过程中存在阳离子混排现象，在充放电过程中容易造成结构坍塌，影响其容量及循环寿命。
中国专利公开号CN 106865496 A公开了一种采用铝掺杂氧化锌包覆钴铝酸锂正极材料以及制备方法，通过利用有机溶剂配置包含铝源和锌源的溶胶，然后加入镍钴铝酸锂得到包覆了溶胶的镍钴铝酸锂，然后干燥、焙烧得到铝掺杂纳米氧化锌包覆的镍钴铝酸锂正极材料。该发明有几下几个不足之处：第一，加入铝时引入的阴离子杂质较多；第二，使用了有机溶剂，不仅操作比较危险，而且不经济环保；第三，采用了包覆液中直接加正极材料烘干的方式，没有有效的去除NCA中较高的残余碱。中国专利公开号CN 110165163 A公布了一种Co-Al
活性材料包覆镍钴铝三元层状正极材料，利用LDH作为包覆材料前驱体，使其包覆在NCA三元材料前驱体表面上，再混合和锂盐高温煅烧制备而成。包括以下步骤：(1)将NCA三元正极材料前驱体分散在乙醇水溶剂中，超声使其分散均匀得到分散液Ⅰ；(2)将Co盐和Al盐以及按照比例加入到上述分散液中，加热搅拌得到分散液Ⅱ；(3)将一定量的碱加入到分散液Ⅱ中，充分反应，生成Co-Al片状LDH包覆NCA前驱体材料，记为LDH-PNCA；(4)将上述的LDH-PNCA按照化学计量比混合锂盐，在管式炉中充分煅烧得到Co-Al活性材料包覆NCA层状正极材料，记为Co-Al@NCA。该发明有几下几个不足之处：第一，加入钴、铝时引入较多的阴离子杂质；第二，Co-Al包覆NCA前驱体再混合锂进行高温煅烧，实际为掺杂，相当于提高了NCA中Co和Al的含量，起不到实际的作用；第三，其煅烧温度在950℃以上，阳离子混排势必会很严重，造成容量和循环下降；第四，将NCA三元正极材料前驱体分散在乙醇水溶剂中，使用了部分有机溶剂，不经济环保。
因此，现有技术中亟需一种新的技术方案来解决这一问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，使用LiOH的高镍NCA正极材料，重新设计工艺，能明显降低正极材料的残余锂，增加容量、减少电池的胀气，提高了电池的安全性，并且通过半掺杂半包覆、Si包覆的方法有效的提高了材料结构稳定性，提高了材料抵御电解液侵蚀的能力，进一步的增加了电池的容量和循环。
步骤一、制备通式为LiaNixCoyAlzO2的正极材料LNCAO，其中，1.0＜a＜1.1，0.7＜x＜1，0.05≤y≤0.15，0＜z≤0.1，且x+y+z＝1.0；
步骤二、惰性气体环境下，在烧杯中称入去除CO2的超纯水，将晶体CoSO4置于其中，搅拌后将溶液转移至分液漏斗中，获得CoSO4包覆液；
步骤三、将搅拌釜内通入惰性气体，在搅拌釜里加水，开启搅拌桨，将LNCAO正极材料置于搅拌釜中，LNCAO正极材料加入5min～10min内开启分液漏斗阀门滴入步骤二获得的CoSO4包覆液，滴入时间为0.5h～1h；用稀硫酸将搅拌釜内浆料上清液的pH调为11.8～12.2，总搅拌时间为1h～3h；搅拌完成后将浆料进行抽滤，烘干，在600℃～700℃下进行煅烧，之后过筛得到半掺杂半包覆的正极材料CoSO4@LNCAO；
步骤四、在烧杯中称入超纯水，将LiOH置于其中，搅拌获得溶解液，称取Li4SiO4，置于溶解液中，搅拌均匀，获得LiOH、Li4SiO4混合包覆液；
步骤五、将步骤四获得的混合包覆液，以及步骤三获得的正极材料CoSO4@LNCAO置于包覆、烘干一体机中进行包覆烘干，在200℃～450℃下进行煅烧，获得CoSO4半掺杂半包覆、Si包覆的正极材料Si@CoSO4@LNCAO。
所述步骤一中正极材料LNCAO的制备方法为，将高镍前驱体NixCoyAlz(OH)2或高镍前驱体氧化物与LiOH·H2O按照锂金属摩尔比1.0～1.1的比例进行混合，在700℃～850℃的氧气气氛中进行煅烧，经粉碎过筛后得到通式为LiaNixCoyAlzO2的正极材料LNCAO。
所述步骤二和步骤三中采用的惰性气体均为氮气、氩气或氮氩混合气。
所述步骤三中，搅拌釜加水量为正极材料LNCAO重量的1倍～3倍，抽滤后滤饼中残留的水含量为正极材料LNCAO的5wt％～15wt％，Co占正极材料LNCAO的比例为1000ppm～5000ppm。
所述步骤五中CoSO4半掺杂半包覆、Si包覆的正极材料Si@CoSO4@LNCAO中Li的量占正极材料LNCAO的比例为200ppm～1500ppm，Si的量占正极材料LNCAO的比例为100ppm～1000ppm。
通过上述设计方案，本发明可以带来如下有益效果：一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，使用LiOH的高镍NCA正极材料，重新设计工艺，能明显降低正极材料的残余锂，增加容量、减少电池的胀气，提高了电池的安全性，并且通过半掺杂半包覆、Si包覆的方法有效的提高了材料结构稳定性，提高了材料抵御电解液侵蚀的能力，进一步的增加了电池的容量和循环。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的说明：
图1为一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法流程示意图。
图2为采用一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法获得的半掺杂半包覆正极材料LNCAO与包覆前正极材料LNCAO的X射线衍射对比图。
图3为采用一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法获得的半掺杂半包覆正极材料LNCAO与包覆前正极材料LNCAO的显微对比图。
图4为一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法的元素分析图。
具体实施方式
一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，如图1所示，包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、将高镍前驱体NixCoyAlz(OH)2或高镍前驱体氧化物与LiOH·H2O按照锂金属摩尔比1.0～1.1的比例进行混合，在700℃～850℃的氧气气氛中进行煅烧，经粉碎过筛后得到通式为LiaNixCoyAlzO2的正极材料LNCAO，其中，1.0＜a＜1.1，0.7＜x＜1，0.05≤y≤0.15，0＜z≤0.1，且x+y+z＝1.0；
步骤二、惰性气体环境下，在烧杯中称入去除CO2的超纯水，将晶体CoSO4置于其中，搅拌后将溶液转移至分液漏斗中，获得CoSO4包覆液；
步骤三、将搅拌釜内通入惰性气体，在搅拌釜里加水，开启搅拌桨，将LNCAO正极材料置于搅拌釜中，LNCAO正极材料加入5min～10min内开启分液漏斗阀门滴入步骤二获得的CoSO4包覆液，滴入时间为0.5h～1h；用稀硫酸将搅拌釜内浆料上清液的pH调为11.8～12.2，总搅拌时间为1h～3h；搅拌完成后将浆料进行抽滤，烘干，在600℃～700℃下进行煅烧，之后过筛得到半掺杂半包覆的正极材料CoSO4@LNCAO；
步骤四、在烧杯中称入超纯水，将LiOH置于其中，搅拌获得溶解液，称取Li4SiO4，置于溶解液中，搅拌均匀，获得LiOH、Li4SiO4混合包覆液；
步骤五、将步骤四获得的混合包覆液，以及步骤三获得的正极材料CoSO4@LNCAO置于包覆、烘干一体机中进行包覆烘干，在200℃～450℃下进行煅烧，获得CoSO4半掺杂半包覆、Si包覆的正极材料Si@CoSO4@LNCAO。
其中，所述步骤二和步骤三中采用的惰性气体均为氮气、氩气或氮氩混合气。
所述步骤三中，搅拌釜加水量为正极材料LNCAO重量的1倍～3倍，抽滤后滤饼中残留的水含量为正极材料LNCAO的5wt％～15wt％，Co占正极材料LNCAO的比例为1000ppm～5000ppm。
所述步骤五中CoSO4半掺杂半包覆、Si包覆的正极材料Si@CoSO4@LNCAO中Li的量占正极材料LNCAO的比例为200ppm～1500ppm，Si的量占正极材料LNCAO的比例为100ppm～1000ppm。
一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，使用LiOH的高镍NCA正极材料，重新设计工艺，能明显降低正极材料的残余锂，增加容量、减少电池的胀气，提高了电池的安全性，并且通过半掺杂半包覆、Si包覆的方法有效的提高了材料结构稳定性，提高了材料抵御电解液侵蚀的能力，进一步的增加了电池的容量和循环。本发明制备的半掺杂半包覆正极材料LNCAO与包覆前正极材料LNCAO的X射线衍射对比图如图2所示，其中上层曲线为包覆前，下层曲线为应用本发明方法包覆后；本发明制备的半掺杂半包覆正极材料LNCAO与包覆前正极材料LNCAO的显微对比图如图3所示，其中左侧为包覆前，右侧为包覆后；本发明制备的半掺杂半包覆正极材料LNCAO的元素分析图，如图4所示，其中从左至右依次为Ni元素，SO4以及Si元素。

Claims (5)

1.一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤，且以下步骤顺次进行，
步骤一、制备通式为LiaNixCoyAlzO2的正极材料LNCAO，其中，1.0＜a＜1.1，0.7＜x＜1，0.05≤y≤0.15，0＜z≤0.1，且x+y+z＝1.0；
步骤二、惰性气体环境下，在烧杯中称入去除CO2的超纯水，将晶体CoSO4置于其中，搅拌后将溶液转移至分液漏斗中，获得CoSO4包覆液；
步骤三、将搅拌釜内通入惰性气体，在搅拌釜里加水，开启搅拌桨，将LNCAO正极材料置于搅拌釜中，LNCAO正极材料加入5min～10min内开启分液漏斗阀门滴入步骤二获得的CoSO4包覆液，滴入时间为0.5h～1h；用稀硫酸将搅拌釜内浆料上清液的pH调为11.8～12.2，总搅拌时间为1h～3h；搅拌完成后将浆料进行抽滤，烘干，在600℃～700℃下进行煅烧，之后过筛得到半掺杂半包覆的正极材料CoSO4@LNCAO；
步骤四、在烧杯中称入超纯水，将LiOH置于其中，搅拌获得溶解液，称取Li4SiO4，置于溶解液中，搅拌均匀，获得LiOH、Li4SiO4混合包覆液；
步骤五、将步骤四获得的混合包覆液，以及步骤三获得的正极材料CoSO4@LNCAO置于包覆、烘干一体机中进行包覆烘干，在200℃～450℃下进行煅烧，获得CoSO4半掺杂半包覆、Si包覆的正极材料Si@CoSO4@LNCAO。
2.根据权利要求1所述的一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，其特征是：所述步骤一中正极材料LNCAO的制备方法为，将高镍前驱体NixCoyAlz(OH)2或高镍前驱体氧化物与LiOH·H2O按照锂金属摩尔比1.0～1.1的比例进行混合，在700℃～850℃的氧气气氛中进行煅烧，经粉碎过筛后得到通式为LiaNixCoyAlzO2的正极材料LNCAO。
3.根据权利要求1所述的一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，其特征是：所述步骤二和步骤三中采用的惰性气体均为氮气、氩气或氮氩混合气。
4.根据权利要求1所述的一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，其特征是：所述步骤三中，搅拌釜加水量为正极材料LNCAO重量的1倍～3倍，抽滤后滤饼中残留的水含量为正极材料LNCAO的5wt％～15wt％，Co占正极材料LNCAO的比例为1000ppm～5000ppm。
5.根据权利要求1所述的一种半掺杂半包覆的NCA正极材料的制备方法，其特征是：所述步骤五中CoSO4半掺杂半包覆、Si包覆的正极材料Si@CoSO4@LNCAO中Li的量占正极材料LNCAO的比例为200ppm～1500ppm，Si的量占正极材料LNCAO的比例为100ppm～1000ppm。
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