CN114014959A - 一种离型力和熔点可调的非硅离型剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于离型剂制备的技术领域，涉及一种离型力和熔点可调的非硅离型剂及其制备方法。本发明提供一种非硅离型剂的制备方法：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；整个反应均在惰性气体保护下进行。本发明通过十八烷基异氰酸酯对聚乙烯醇改性，得到了经济性、剥离性能和熔点三者都比较优异的非硅离型剂。
Description
技术领域
本发明属于离型剂制备的技术领域，特别涉及一种离型力和熔点可调的非硅离型剂及其制备方法。
背景技术
离型剂是一种可以减小两个表面粘附之间作用，使其能够较容易分离开的物质，一般会制备成涂层的形式附着在各类基底材料上从而起到防粘作用。基于离型剂的防粘特性，它在压敏胶标签和胶带、食品、医疗卫生、防水材料、电子产品和通讯等行业都有广泛的应用。
离型剂大致可以分为有机硅离型剂、含氟离型剂、非硅离型剂(无硅无氟)。硅类离型剂因其耐温性良好、剥离力适用范围宽成为应用最为广泛的离型剂。但是有机硅离型剂残粘相对较低，容易发生硅转移。转移的有机硅离型剂不但容易造成剥离力不稳定，也可能污染被贴的物品。氟类离型剂可以实现较轻的剥离力和优良的耐温性，但是生产成本昂贵并且氟元素不能满足环保要求，因此在普通离型材料领域没有吸引力，主要应用于一些高端产品行业。
现有技术中公开的非硅离型剂，如公开号为CN 110028853 A的专利申请公开了一种离型剂、含有该离型剂的非硅离型膜及其制造方法，制备了聚乙烯酯基化合物0.3-10wt％、偶联剂0.1-5wt％、甲苯1-15wt％、二甲苯1-15wt％、异丙醇5-30wt％、庚烷25-60wt％组成的离型涂料，通过调节离型涂层的涂布量大小来实现不同的离型力和可浸润性，并且可实现对基膜的二次回收、减少对环境的污染。其虽然公开了一种非硅离型剂的制备方法以及涂布过程中的配比调控，但是并没有通过调整合成过程中配方达到调控非硅离型剂熔点、离型力和成本目的的相关报道。
此外，目前市场上的非硅离型剂耐温性能不够(70-80℃左右)，剥离力调整范围窄，剥离力很难做到250gf以下，因此，研发一种低成本、低剥离力、高熔点的非硅离型剂迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的提供一种离型力、熔点可调的非硅离型剂及其制备方法，通过十八烷基异氰酸酯对聚乙烯醇改性，并通过改变两者的投料比，探究了投料比与成本、离型力、熔点之间的关系，最终得到经济性、剥离性能和熔点三者都比较优异的非硅离型剂；并且所得非硅离型剂能够实现离型力和熔点的调控。
本发明的技术方案：
本发明要解决的第一个技术问题是提供一种非硅离型剂的制备方法，所述制备为：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；
其中，聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；并且整个反应均在惰性气体保护下进行。
进一步，所述非极性溶剂为二甲苯或甲苯。
进一步，所述聚乙烯醇聚合度在1000以下；当聚合度大于1000，合成样品在溶剂中的溶解性会变差，不利于涂膜。
进一步，上述方法中，使用异丙醇通过搅拌进行洗涤。
进一步，上述方法中，使用甲醇沉淀产品并进行抽滤。
本发明要解决的第二个技术问题是提供一种非硅离型剂，其采用上述方法制得。
进一步，所述非硅离型剂的熔点为80～120℃。
本发明要解决的第三个技术问题是提供一种调控非硅离型剂熔点的方法，所述方法为：在制备非硅离型剂的过程中，通过调控聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例实现对非硅离型剂熔点的调控，具体为：
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:11时，所得非硅离型剂的熔点为83℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:8时，所得非硅离型剂的熔点为88℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:5时，所得非硅离型剂的熔点为94℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:4时，所得非硅离型剂的熔点为100℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:3时，所得非硅离型剂的熔点为106℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:2时，所得非硅离型剂的熔点为112℃；
并且，所述非硅离型剂的制备方法为：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；其中，聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；并且整个反应均在惰性气体保护下进行。
本发明要解决的第四个技术问题是提供一种调控非硅离型剂离型力的方法，所述方法为：在制备非硅离型剂的过程中，通过调控聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例实现对非硅离型剂离型力的调控，具体为：
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:11时，所得非硅离型剂的离型力为190±23gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:8时，所得非硅离型剂的离型力为202±28gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:5时，所得非硅离型剂的离型力为207±18gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:4时，所得非硅离型剂的离型力为250±17gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:3时，所得非硅离型剂的离型力为393±14gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:2时，所得非硅离型剂的离型力为844±34gf；
并且，所述非硅离型剂的制备方法为：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；其中，聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；并且整个反应均在惰性气体保护下进行。
本发明的有益效果：
1)本发明制备了一种非硅离型剂，具有可控的剥离力范围和熔点，拓宽了聚合物制品的应用范围，提高了产品熔点，降低了生产成本(十八烷基异氰酸酯的使用量可以较少)，在非硅离型剂的制备和应用方面具有重要意义。
2)本发明制备的非硅离型剂属于单组分产品，在涂布过程中无需和固化剂反应，不仅节约能源，同时可以使得废弃的离型膜可以清洗后再次回收利用，重新加工得到符合条件的基材。
3)本发明所涉及的产品其制备工艺简单，设备易得，使用方便，有利于大规模制备以及应用。
附图说明
图1是本发明实施例1～6制备的样品的成膜效果，图中的S1表示实施例1。
图2是本发明实施例1～6制备的样品的红外曲线图。
图3是本发明实施例1～6制备的样品的DSC曲线图。
图4是本发明实施例1～6制得的样品在不同温度的烘箱中放置10分钟后的熔融情况。
图5a是本发明实施例1～6制得的样品的接触角结果；图5b为实施例1～6制得的样品的离型力结果。
具体实施方式
本发明探索了十八烷基异氰酸酯的用量对非硅离型剂产品性能的影响，指出当十八烷基异氰酸酯投放量过大时，所得产品离型力低、成本高、熔点低；投放量不足时，虽然成本降低、熔点升高，但是产品离型力过高；只有将其投放量控制在适当的范围时，才可以得到低成本、高熔点、低剥离力的非硅离型剂。此发现对非硅离型剂的生产具有重要的指导意义，在不影响产品离型性能的基础上提高了产品的熔点，降低了生产成本。本发明通过调控聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯之间的配比，成功地制备出离型力、熔点、成本都较为优异的非硅离型剂。
以下通过实施例对本发明进行进一步的具体描述。有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
(1)原料重量配比：
聚乙烯醇10g；十八烷基异氰酸酯55g；二甲苯200g；二甲基亚砜70g；
(2)制备方法步骤如下：
①将聚乙烯醇在80℃烘箱干燥12h、二甲苯和二甲基亚砜用分子筛浸泡48h；
②在反应瓶中加入聚乙烯醇，二甲苯和二甲基亚砜，通氮气，开启搅拌，保持转速为500r/min，升温至80℃后；加入十八烷基异氰酸酯，反应3h；反应结束后，加入200ml异丙醇搅拌5min，加入200ml甲醇抽滤，清洗三次后得到非硅离型剂(记作S1)。
实施例2
(1)原料重量配比：
聚乙烯醇10g；十八烷基异氰酸酯40g；二甲苯200g；二甲基亚砜70g；
(2)制备方法步骤如下：
①将聚乙烯醇在80℃烘箱干燥12h、二甲苯和二甲基亚砜用分子筛浸泡48h；
②在反应瓶中加入聚乙烯醇，二甲苯和二甲基亚砜，通氮气，开启搅拌，保持转速为500r/min，升温至80℃后，加入十八烷基异氰酸酯，反应3h；反应结束后，加入200ml异丙醇搅拌5min，加入200ml甲醇抽滤，清洗三次后得到非硅离型剂(记作S2)。
实施例3
(1)原料重量配比：
聚乙烯醇10g；十八烷基异氰酸酯25g；二甲苯200g；二甲基亚砜70g；
(2)制备方法步骤如下：
①将聚乙烯醇在80℃烘箱干燥12h、二甲苯和二甲基亚砜用分子筛浸泡48h；
②在反应瓶中加入聚乙烯醇，二甲苯和二甲基亚砜，通氮气，开启搅拌，保持转速为500r/min，升温至80℃后，加入十八烷基异氰酸酯，反应3h；反应结束后，加入200ml异丙醇搅拌5min，加入200ml甲醇抽滤，清洗三次后得到非硅离型剂(记作S3)。
实施例4
(1)原料重量配比：
聚乙烯醇10g；十八烷基异氰酸酯20g；二甲苯200g；二甲基亚砜70g；
(2)制备方法步骤如下：
①将聚乙烯醇在80℃烘箱干燥12h、二甲苯和二甲基亚砜用分子筛浸泡48h；
②在反应瓶中加入聚乙烯醇，二甲苯和二甲基亚砜，通氮气，开启搅拌，保持转速为500r/min，升温至80℃后，加入十八烷基异氰酸酯，反应3h；反应结束后，加入200ml异丙醇搅拌5min，加入200ml甲醇抽滤，清洗三次后得到非硅离型剂(记作S4)。
实施例5
(1)原料重量配比：
聚乙烯醇10g；十八烷基异氰酸酯15g；二甲苯200g；二甲基亚砜70g；
(2)制备方法步骤如下：
①将聚乙烯醇在80℃烘箱干燥12h、二甲苯和二甲基亚砜用分子筛浸泡48h；
②在反应瓶中加入聚乙烯醇，二甲苯和二甲基亚砜，通氮气，开启搅拌，保持转速为500r/min，升温至80℃后，加入十八烷基异氰酸酯，反应3h；反应结束后，加入200ml异丙醇搅拌5min，加入200ml甲醇抽滤，清洗三次后得到非硅离型剂(记作S5)。
实施例6
(1)原料重量配比：
聚乙烯醇10g；十八烷基异氰酸酯10g；二甲苯200g；二甲基亚砜70g；
(2)制备方法步骤如下：
①将聚乙烯醇在80℃烘箱干燥12h、二甲苯和二甲基亚砜用分子筛浸泡48h；
②在反应瓶中加入聚乙烯醇，二甲苯和二甲基亚砜，通氮气，开启搅拌，保持转速为500r/min，升温至80℃后，加入十八烷基异氰酸酯，反应3h；反应结束后，加入200ml异丙醇搅拌5min，加入200ml甲醇抽滤，清洗三次后得到非硅离型剂(记作S6)。
对实施例所得样品按照下述测试方法进行性能测试：
离型力
取实施例制得的1g非硅离型剂在50ml甲苯中，在30℃水浴锅中搅拌溶解1h；取1ml混合均匀的溶液滴在PET基材薄膜上，用100μm涂膜棒刮涂成膜；在30℃的涂膜台子上放置10min，待涂膜溶剂蒸发后得到离型膜。
将测试胶带德莎tesa 7475(07475-00014-02)贴于被测样品上，以标准压辊来回各压3次，使胶带和样品紧密接触；在室温下放置30min后利用夹具将测试条固定在剥离力测试仪上进行180°剥离测试，测试速度为500mm/min，所得结果即为离型力，每组样品测试五次取平均值。
测试结果：
图1是不同实施例制备的样品成膜效果；结果表明，实施例1～6可以形成透明的薄膜。
图2是实施例1～6制备的样品的红外曲线图；结果表明，十八烷基异氰酸酯成功接枝到聚乙烯醇上。
图3是实施例1～6制备的样品的DSC曲线图；结果表明，随着接枝度的下降，样品的熔点升高。
图4是本发明实施例1～6制得的样品在不同温度的烘箱中放置10分钟后的熔融情况；结果表明，随着接枝度的下降，样品的耐温性变好。
图5是本发明实施例1～6制得的样品接触角和离型力；结果表明，在聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯投料比为2：11-2：4之间，样品的表面能和离型力变化不大，均在产品达标范围内。
Claims (9)
1.一种非硅离型剂的制备方法，其特征在于，所述制备为：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；
其中，聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；并且整个反应均在惰性气体保护下进行。
2.根据权利要求1所述的非硅离型剂的制备方法，其特征在于，所述非极性溶剂为二甲苯或甲苯。
3.根据权利要求1或2所述的非硅离型剂的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇聚合度在1000以下。
4.根据权利要求1或2所述的非硅离型剂的制备方法，其特征在于，使用异丙醇通过搅拌进行洗涤。
5.根据权利要求1或2所述的非硅离型剂的制备方法，其特征在于，使用甲醇沉淀产品并进行抽滤。
6.一种非硅离型剂，其特征在于，所述非硅离型剂采用权利要求1～5任一项所述的方法制得。
7.根据权利要求6所述的一种非硅离型剂，其特征在于，所述非硅离型剂的熔点为80～120℃。
8.一种调控非硅离型剂熔点和剥离力的方法，其特征在于，所述方法为：在制备非硅离型剂的过程中，通过调控聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例实现对非硅离型剂熔点的调控：
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:11时，所得非硅离型剂的熔点为83℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:8时，所得非硅离型剂的熔点为88℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:5时，所得非硅离型剂的熔点为94℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:4时，所得非硅离型剂的熔点为100℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:3时，所得非硅离型剂的熔点为106℃；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:2时，所得非硅离型剂的熔点为112℃；
并且，所述非硅离型剂的制备方法为：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；其中，聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；并且整个反应均在惰性气体保护下进行。
9.一种调控非硅离型剂熔点和剥离力的方法，其特征在于，所述方法为：在制备非硅离型剂的过程中，通过调控聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例实现对非硅离型剂离型力的调控：
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:11时，所得非硅离型剂的离型力为190±23gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:8时，所得非硅离型剂的离型力为202±28gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:5时，所得非硅离型剂的离型力为207±18gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:4时，所得非硅离型剂的离型力为250±17gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:3时，所得非硅离型剂的离型力为393±14gf；
当聚乙烯醇和十八烷基异氰酸酯的比例为2:2时，所得非硅离型剂的离型力为844±34gf；
并且，所述非硅离型剂的制备方法为：先将聚乙烯醇、非极性溶剂和二甲基亚砜搅拌升温至70～120℃；然后加入十八烷基异氰酸酯，继续反应1～5h；反应结束后，将产物经洗涤、沉淀得所述非硅离型剂；其中，聚乙烯醇、非极性溶剂、二甲基亚砜和十八烷基异氰酸酯的比例为：聚乙烯醇2重量份，非极性溶剂20～50重量份，二甲基亚砜10～20重量份，十八烷基异氰酸酯2～11重量份；并且整个反应均在惰性气体保护下进行。
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