CN112920737A - 一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，包括基材及涂覆在基材上的压敏胶，其压敏胶包括如下配方的组分：50‑80重量份的丙烯酸酯共聚物、15‑20重量份的甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、10‑20重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、2‑5重量份的偶氮二异丁腈、10‑20重量份的马来酸酐接枝微粒。本发明采用特定的马来酸酐接枝微粒与丙烯酸酯共聚物既可以形成高粘交联，又增强了胶体的机械性能，多次移胶时无残留。

Description

一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带
技术领域
本发明属于胶黏剂技术领域，涉及一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带。
背景技术
压敏胶是胶黏剂中用量最大、应用范围最广的产品，其制品几乎遍布包装、汽车、运输、通讯、电器、建材、机械、航空、轻工、卫生等各个领域。
随着电子电器行业的迅猛发展，对于电子产品的外包装贴标的要求也越来越高，除了企业要求的美观醒目外，还应满足高速贴标机的生产需求以及顾客使用商品时贴标的可移除性。这就要求贴标胶具有较高的初粘强度、较低的剥离强度、耐老化、不残胶、柔软性好等性能。在消费电子工业中例如在制造移动电话、数码照相机或笔记本电脑的制造中，对于在使用后的处置过程中将各个部件分开的可能性的期望不断增加。一些部件可被重复再循环使用。因此，在工业中对可再分离的粘结剂存在较大需求。
在消费者电子领域中，胶带越薄越好，因为终端装置是尽可能薄的单独的组件，压敏胶带应占有极小的空间。
目前，市场上已有的贴标胶不能同时满足电子电器行业高速生产线的生产需求以及优异的可移除性能，因此急需开发一种高质量的可延展拉伸并且再次剥离的亚敏胶带。
发明内容
本发明目的是针对现有技术中压敏胶黏度高二次剥离有残留的问题，提供一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带。
为达以上目的，具体方案如下：
一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，包括基材及涂覆在基材上的压敏胶，其压敏胶包括如下配方的组分：50-80重量份的丙烯酸酯共聚物、15-20重量份的甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、10-20重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、2-5重量份的偶氮二异丁腈、10-20重量份的马来酸酐接枝微粒。
优选地，延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其压敏胶包括如下配方的组分：50-80重量份的丙烯酸酯共聚物、15-20重量份的甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、12-20重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、2-5重量份的偶氮二异丁腈、12-20重量份的马来酸酐接枝微粒。
基材为塑胶膜或无纺布的任一种。
优选地，甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂，其制备方法为：
步骤1：向反应釜中加入20重量份的烷基酚和1-2重量份的酸性催化剂，酸性催化剂的用量为烷基酚质量的5～10％；加热升温；
步骤2：当温度升至50～60℃后，在冷凝器开启的条件下，缓慢加入5-20％体积百分含量的甲醛水溶液15-30重量份，总量的65％～80％，升温至85～100℃反应1～3小时；随后开始蒸馏，继续升温至100～110℃，至将水全部蒸出后，停止蒸馏，缓慢加入剩余的10-20重量份的甲醛水溶液；当温度达到80～110℃时，持续回流反应1～2.0小时，将水分蒸出；
优选地，所述的烷基酚和甲醛的摩尔比为0.6:1～1:0.6；
步骤3：反应时间结束后，装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml四口圆底反应烧瓶中，加入10-15重量份的甲氧基二甲醚和0.2-1重量份的对甲苯磺酸(催化剂)，加热混合物至150℃。当温度为150℃时开始缓慢滴加30-50重量份的三聚乙醛，冷凝器从回流状态转为蒸馏状态，反应温度逐步上升至180℃，三聚乙醛滴加完毕后，保持10分钟；然后加入5-20重量份的92％含量的多聚甲醛，继续反应30分钟并升温至210℃，加入0.2-3重量份的1,8-二氮杂双环(5，4，0)-7-十一烯(DBU)中和0.2-1重量份的催化剂，搅拌反应15分钟后，缓慢开启真空至最大真空度(2.5千帕)并保持30分钟。将反应所得树脂倒出、冷却获得甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂。
丙烯酸酯共聚物的制备方法为：
a1)将20-30重量份的丙烯酸酯硬单体、20-30重量份的甲基丙烯酸正丁酯和10-20重量份的丙烯酸酯软单体与10-15重量份的溶剂乙酸乙酯加入到三口烧瓶中，加入1-2重量份的偶氮二异丁腈，通入氮气30-40min，将溶液升温至55-65℃，氮气保护下，加热回流、搅拌2-5h；
a2)再加入剩下的10-15重量份的溶剂乙酸乙酯和剩下2-3重量份的偶氮二异丁腈，氮气保护下继续反应8-16h；
a3)继续升温至70-75℃，反应4-8h，降温，调整溶液理论固含量为30wt％，即得丙烯酸酯共聚物。
所述的马来酸酐接枝微粒，其制备方法为：
1)制备热熔胶：在65-75℃下加入20重量份的聚醚二元醇、40重量份的异氰酸酯和二吗啉二乙基醚，搅拌0.5h后升温10℃预聚并扩链，得到聚氨酯热熔胶；2)制备马来酸酐接枝共聚物：将环烷油、马来酸酐、聚丙烯嵌段共聚物和抗氧化剂共聚得到马来酸酐接枝苯丙烯嵌段共聚物；3)共混：将步骤2)的马来酸酐接枝苯丙烯嵌段共聚物剪切熔融后，加入氢化C5石油树脂熔融至熔解，降温20℃，与步骤1)的热熔胶和抗氧化剂共混均匀，得到马来酸酐接枝热熔胶；4)将30重量份的尿素、10重量份的环氧树脂和5重量份的引发剂溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为，用氢氧化钠调节pH值为7～8，温度60～80℃条件下，低速搅拌，保温反应0.5～4小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到环氧树脂改性脲醛树脂水溶液；5)在常温下将马来酸酐接枝热熔胶放入溶剂乙酸乙酯中，搅拌均匀，然后以2000转/分钟转速剪切10～20分钟成稳定的碳纳米管悬浮液；6)降低剪切的转速，在搅拌条件下先加入环氧树脂改性脲醛树脂水溶液，然后滴加稀盐酸调节pH值至3.0，升温至40～60℃，反应1小时固化粒壁完成后加入适量分散剂；d)出料：加入氢氧化钠水溶液调节PH值至7.0，然后去水干燥至现有重量的30％-40％，得到马来酸酐接枝微粒。
延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其制备方法为：
1)在丙烯酸酯共聚物中加入甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、偶氮二异丁腈和异佛尔酮二异氰酸酯和马来酸酐接枝微粒，半密封条件下混合搅拌均匀，得到丙烯酸酯压敏胶涂布液；
2)将步骤1)得到的丙烯酸酯压敏胶涂布液涂布于基材单面或双面，然后贴附离型纸，然后经过烘干，得到延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带。
本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：
1、本发明通过特别的配方制得的黏度高并且二次可移无残留的压敏胶，配方简单，应用范围广。
2、本发明采用甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂在偶氮二异丁腈的作用下和异佛尔酮二异氰酸酯进行交联形成了机械性能强的压敏胶，涂覆在基材上形成附着力强并且可移无残胶带。
3、本发明采用特定的马来酸酐接枝微粒与丙烯酸酯共聚物既可以形成高粘交联，又增强了胶体的机械性能，多次移胶时无残留。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对分发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
第一部分：
制备甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂：
步骤1：向反应釜中加入20重量份的烷基酚和1-2重量份的酸性催化剂，酸性催化剂的用量为烷基酚质量的5～10％；加热升温；
步骤2：当温度升至50～60℃后，在冷凝器开启的条件下，缓慢加入5-20％体积百分含量的甲醛水溶液15-30重量份，总量的65％～80％，升温至85～100℃反应1～3小时；随后开始蒸馏，继续升温至100～110℃，至将水全部蒸出后，停止蒸馏，缓慢加入剩余的10-20重量份的甲醛水溶液；当温度达到80～110℃时，持续回流反应1～2.0小时，将水分蒸出；
优选地，所述的烷基酚和甲醛的摩尔比为0.6:1～1:0.6；
步骤3：反应时间结束后，装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml四口圆底反应烧瓶中，加入10-15重量份的甲氧基二甲醚和0.2-1重量份的对甲苯磺酸(催化剂)，加热混合物至150℃。当温度为150℃时开始缓慢滴加30-50重量份的三聚乙醛，冷凝器从回流状态转为蒸馏状态，反应温度逐步上升至180℃，三聚乙醛滴加完毕后，保持10分钟；然后加入5-20重量份的92％含量的多聚甲醛，继续反应30分钟并升温至210℃，加入0.2-3重量份的1,8-二氮杂双环(5，4，0)-7-十一烯(DBU)中和0.2-1重量份的催化剂，搅拌反应15分钟后，缓慢开启真空至最大真空度(2.5千帕)并保持30分钟。将反应所得树脂倒出、冷却获得甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂。
制备丙烯酸酯共聚物：
a1)将20-30重量份的丙烯酸酯硬单体、20-30重量份的甲基丙烯酸正丁酯和10-20重量份的丙烯酸酯软单体与10-15重量份的溶剂乙酸乙酯加入到三口烧瓶中，加入1-2重量份的偶氮二异丁腈，通入氮气30-40min，将溶液升温至55-65℃，氮气保护下，加热回流、搅拌2-5h；
a2)再加入剩下的10-15重量份的溶剂乙酸乙酯和剩下2-3重量份的偶氮二异丁腈，氮气保护下继续反应8-16h；
a3)继续升温至70-75℃，反应4-8h，降温，调整溶液理论固含量为30wt％，即得丙烯酸酯共聚物。
制备马来酸酐接枝微粒：
1)制备热熔胶：在65-75℃下加入20重量份的聚醚二元醇、40重量份的异氰酸酯和二吗啉二乙基醚，搅拌0.5h后升温10℃预聚并扩链，得到聚氨酯热熔胶；2)制备马来酸酐接枝共聚物：将环烷油、马来酸酐、聚丙烯嵌段共聚物和抗氧化剂共聚得到马来酸酐接枝苯丙烯嵌段共聚物；3)共混：将步骤2)的马来酸酐接枝苯丙烯嵌段共聚物剪切熔融后，加入氢化C5石油树脂熔融至熔解，降温20℃，与步骤1)的热熔胶和抗氧化剂共混均匀，得到马来酸酐接枝热熔胶；4)将30重量份的尿素、10重量份的环氧树脂和5重量份的引发剂溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为，用氢氧化钠调节pH值为7～8，温度60～80℃条件下，低速搅拌，保温反应0.5～4小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到环氧树脂改性脲醛树脂水溶液；5)在常温下将马来酸酐接枝热熔胶放入溶剂乙酸乙酯中，搅拌均匀，然后以2000转/分钟转速剪切10～20分钟成稳定的碳纳米管悬浮液；6)降低剪切的转速，在搅拌条件下先加入环氧树脂改性脲醛树脂水溶液，然后滴加稀盐酸调节pH值至3.0，升温至40～60℃，反应1小时固化粒壁完成后加入适量分散剂；d)出料：加入氢氧化钠水溶液调节PH值至7.0，然后去水干燥至现有重量的30％-40％，得到马来酸酐接枝微粒。
实施例1
按重量称取如下原料：50kg的丙烯酸酯共聚物、15kg的甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、5kg的偶氮二异丁腈、15kg的异佛尔酮二异氰酸酯和8kg的马来酸酐接枝微粒。
延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带的制备方法，其包括如下步骤：
1)在丙烯酸酯共聚物中加入甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、偶氮二异丁腈和异佛尔酮二异氰酸酯和马来酸酐接枝微粒，半密封条件下混合搅拌均匀，得到丙烯酸酯压敏胶涂布液；
2)将步骤1)得到的丙烯酸酯压敏胶涂布液涂布于基材单面或双面，然后贴附离型纸，然后经过烘干，得到实施例1的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带。
实施例2-12的配方为如下表格所记载，制备方法参考实施例1。
Figure BDA0002919798950000061
将对上述的12个实施例的压敏胶及亚敏胶带按照国家标准GB/T2792-2014 180°测试方法进行剥离试验，试验三次取平均值，测试方法如下表：
1、初粘性能：在180℃烘箱中，按照GB/T4851-2014的标准进行测试并记录时间。
2、压敏胶180°剥离强度：
按照GB/T2792-2014《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》，采用电子万能试验机进行测定(被粘材料为标准测试玻璃和标准测试钢板，剥离速率为300mm/min)。
3、拉伸强度：压敏胶拉伸强度测试方法参考GB 7753-87 1标准方法。
4、可移除性：将实施例1-12的压敏胶带，贴在镜面玻璃板上静置12h，然后移动到另一块镜面玻璃板上静置12h，再次移动亚敏胶带；无残胶记为A，少量残胶记为B，大量残胶记为C；
测试结果如下：
Figure BDA0002919798950000071
通过以上实施例1-12的测试数据，可以看出实施例1-12在二次剥离时没有残留，并且二次剥离强度也在正常范围内。
第二部分：
参考实施例1，对比例1-12采用没有甲氧基二甲醚改性的烷基酚醛树脂，对比例7-12没有使用马来酸酐接枝微粒，具体配方如下：
Figure BDA0002919798950000081
将对上述的12个对比例的压敏胶及亚敏胶带按照国家标准GB/T2792-2014 180°测试方法进行剥离试验，试验三次取平均值，测试方法如下表：
1、初粘性能：在180℃烘箱中，按照GB/T4851-2014的标准进行测试并记录时间。
2、压敏胶180°剥离强度：
按照GB/T2792-2014《压敏胶粘带180°剥离强度试验方法》，采用电子万能试验机进行测定(被粘材料为标准测试玻璃和标准测试钢板，剥离速率为300mm/min)。
5、拉伸强度：压敏胶拉伸强度测试方法参考GB 7753-87 1标准方法。
6、可移除性：可移除性：将实施例1-12的压敏胶带，贴在镜面玻璃板上静置12h，然后移动到另一块镜面玻璃板上静置12h，再次移动亚敏胶带；无残胶记为A，少量残胶记为B，大量残胶记为C；
测试结果如下：
Figure BDA0002919798950000091
通过以上数据可以表明，对比例1-12的拉伸强度较低，剥离强度较大，有残留，尤其是对比例1-6，残留严重。甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂的使用对压敏胶的剥离强度以及粘结性能、残留影响较大
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，包括基材及涂覆在基材上的压敏胶，其压敏胶包括如下配方的组分：50-80重量份的丙烯酸酯共聚物、15-20重量份的甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、10-20重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、2-5重量份的偶氮二异丁腈、10-20重量份的马来酸酐接枝微粒。
2.根据权利要求1所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：其压敏胶包括如下配方的组分：50-80重量份的丙烯酸酯共聚物、15-20重量份的甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、12-20重量份的异佛尔酮二异氰酸酯、2-5重量份的偶氮二异丁腈、12-20重量份的马来酸酐接枝微粒。
3.根据权利要求1所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：基材为塑胶膜或无纺布的任一种。
4.根据权利要求2所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂，其制备方法为：步骤1：向反应釜中加入20重量份的烷基酚和1-2重量份的酸性催化剂，酸性催化剂的用量为烷基酚质量的5～10％；加热升温；步骤2：当温度升至50～60℃后，在冷凝器开启的条件下，缓慢加入5-20％体积百分含量的甲醛水溶液15-30重量份，总量的65％～80％，升温至85～100℃反应1～3小时；随后开始蒸馏，继续升温至100～110℃，至将水全部蒸出后，停止蒸馏，缓慢加入剩余的10-20重量份的甲醛水溶液；当温度达到80～110℃时，持续回流反应1～2.0小时，将水分蒸出；步骤3：反应时间结束后，装有机械搅拌器、温度计、回流冷凝器和滴液漏斗的500ml四口圆底反应烧瓶中，加入10-15重量份的甲氧基二甲醚和0.2-1重量份的对甲苯磺酸(催化剂)，加热混合物至150℃。当温度为150℃时开始缓慢滴加30-50重量份的三聚乙醛，冷凝器从回流状态转为蒸馏状态，反应温度逐步上升至180℃，三聚乙醛滴加完毕后，保持10分钟；然后加入5-20重量份的92％含量的多聚甲醛，继续反应30分钟并升温至210℃，加入0.2-3重量份的1,8-二氮杂双环(5，4，0)-7-十一烯(DBU)中和0.2-1重量份的催化剂，搅拌反应15分钟后，缓慢开启真空至最大真空度(2.5千帕)并保持30分钟。将反应所得树脂倒出、冷却获得甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂。
5.根据权利要求2所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：所述的烷基酚和甲醛的摩尔比为0.6:1～1:0.6；。
6.根据权利要求2所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：丙烯酸酯共聚物的制备方法为：a1)将20-30重量份的丙烯酸酯硬单体、20-30重量份的甲基丙烯酸正丁酯和10-20重量份的丙烯酸酯软单体与10-15重量份的溶剂乙酸乙酯加入到三口烧瓶中，加入1-2重量份的偶氮二异丁腈，通入氮气30-40min，将溶液升温至55-65℃，氮气保护下，加热回流、搅拌2-5h；a2)再加入剩下的10-15重量份的溶剂乙酸乙酯和剩下2-3重量份的偶氮二异丁腈，氮气保护下继续反应8-16h；a3)继续升温至70-75℃，反应4-8h，降温，调整溶液理论固含量为30wt％，即得丙烯酸酯共聚物。
7.根据权利要求1所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：所述的马来酸酐接枝微粒，其制备方法为：1)制备热熔胶：在65-75℃下加入20重量份的聚醚二元醇、40重量份的异氰酸酯和二吗啉二乙基醚，搅拌0.5h后升温10℃预聚并扩链，得到聚氨酯热熔胶；2)制备马来酸酐接枝共聚物：将环烷油、马来酸酐、聚丙烯嵌段共聚物和抗氧化剂共聚得到马来酸酐接枝苯丙烯嵌段共聚物；3)共混：将步骤2)的马来酸酐接枝苯丙烯嵌段共聚物剪切熔融后，加入氢化C5石油树脂熔融至熔解，降温20℃，与步骤1)的热熔胶和抗氧化剂共混均匀，得到马来酸酐接枝热熔胶；4)将30重量份的尿素、10重量份的环氧树脂和5重量份的引发剂溶解到甲醛中，尿素和甲醛混合的重量比为，用氢氧化钠调节pH值为7～8，温度60～80℃条件下，低速搅拌，保温反应0.5～4小时，生成粘稠透明的脲醛树脂，加入与尿素和甲醛总重量相等的去离子水，低速搅拌，得到环氧树脂改性脲醛树脂水溶液；5)在常温下将马来酸酐接枝热熔胶放入溶剂乙酸乙酯中，搅拌均匀，然后以2000转/分钟转速剪切10～20分钟成稳定的碳纳米管悬浮液；6)降低剪切的转速，在搅拌条件下先加入环氧树脂改性脲醛树脂水溶液，然后滴加稀盐酸调节pH值至3.0，升温至40～60℃，反应1小时固化粒壁完成后加入适量分散剂；d)出料：加入氢氧化钠水溶液调节PH值至7.0，然后去水干燥至现有重量的30％-40％，得到马来酸酐接枝微粒。
8.根据权利要求1所述的延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其特征在于：延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带，其制备方法为：1)在丙烯酸酯共聚物中加入甲氧基二甲醚改性烷基酚醛树脂、偶氮二异丁腈和异佛尔酮二异氰酸酯和马来酸酐接枝微粒，半密封条件下混合搅拌均匀，得到丙烯酸酯压敏胶涂布液；2)将步骤1)得到的丙烯酸酯压敏胶涂布液涂布于基材单面或双面，然后贴附离型纸，然后经过烘干，得到延展拉伸可被再次剥离的压敏胶带。
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