CN115873529A - 非硅离型力、熔点可调控的离型剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂，由如下质量配比的原料组成：活性胺5％‑10％；长链异硫氰酸酯15％‑20％；催化剂0.3％‑0.5％；溶剂70％‑75％。本发明还涉及其制备方法。由此制备的离型剂在高温的情况下放置一段时间后，离型力依然能保持稳定，不会爬升严重，并且残余黏着力可以保持在80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及离型剂领域，尤其涉及一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂及其制备方法。
背景技术
离型膜，又称隔离膜，主要作用有隔离、填充、保护、易于剥离，市场上的离型剂主要有硅类离型剂，氟类离型剂以及长链非硅离型剂，每种离型剂均有各自特点，硅类离型剂较为常见，但不能用于硅类压敏胶，同时会有硅转移产生；氟类离型剂离型性能优异，价格昂贵；非硅离型剂熔点一般在100℃以下，耐湿热性相对较差，使用温度受限。
随着电子产品行业向高尖精发展，离型膜中微量的硅元素也会对电子产品产生严重影响，因此市场对于适用于该行业的长链烷烃离型剂的需要逐步增加，同时对性能的需要也在逐步提高，优异的离型性能，良好的基材锚固能力，可调控离型力的离型膜更加贴合市场需要。
长链烷烃离型剂一般有两部分构成，包括烷基侧链和聚合物主链，非极性的烷基侧链通过桥接基团(极性基团)连接到聚合物主链上，非极性烷基(烷基侧链的末端-甲基)提供低表面能减少附着力，极性基团提供机械强度和锚固力。制备的方法主要有自由基共聚反应、加成反应、酯化反应和酰胺化反应，现有公开的长链烷烃离型剂，如专利号US3342625专利申请公开中就是采用自由基共聚反应，首先通过马来酸酐与直链烷基胺反应制备出N-烷基马来酰胺酸，再与乙烯基单体，如苯乙烯、乙酸乙烯酯，丙烯酸乙酯等进行共聚得到长链烷基离型剂。
现有技术存在问题缺陷：1.长链烷烃离型膜熔点低，耐温性差。2.大部分市面上的离型剂涂布离型膜只能提供单一有限的离型力，简易调控离型力只能通过改变离型膜涂层厚度来调控，而一些尖端产品，对于涂层厚度的厚度差精确到几十纳米，简单的改变涂层厚度不能满足一些客户需要。
如此需要现有的离型剂进行改进，设计出一种离型力稳定且可调、熔点可调的离型剂。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的第一个目的是提供一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂，由如下质量配比的原料组成：
优选地，所述活性胺分子量在3000-50000之间。
优选地，所述活性胺为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺中的至少一种。
优选地，所述长链异硫氰酸酯为十二烷基异硫氰酸酯、十四烷基异硫氰酸酯、十六烷基异硫氰酸酯、十八烷基异硫氰酸酯、二十二烷基异硫氰酸酯中的至少一种。
优选地，所述催化剂为三乙烯二胺，N-烷基吗啉，N,N,N',N'-四乙基亚甲基二胺中的至少一种。
优选地，所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
优选地，所述长链异硫氰酸酯与活性胺的反应比例为2:1-3:1。
优选地，十二烷基异氰酸酯与聚乙烯亚胺反应比例为2:1。
本发明的第二个目的是提供一种如上所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照比例称取活性胺，加入到配有温度计、搅拌器、真空泵的四口反应釜；
S2：按照比例称取一定质量的第一溶剂加入到四口反应釜中，持续搅拌，并加热到100℃；
S3：将真空泵打开，持续真空抽气30min后，用针管抽取少量液体样品，并用水分仪测试水分含量小于100ppm；
S4：将溶液降温至80℃-90℃，将四口反应釜持续通入氮气保护，并加装冷却回流装置；
S5：按照比例称取催化剂，加入到四口反应釜内；
S6：按照比例称取异硫氰酸酯，匀速滴加到四口反应釜内，滴加完成后，继续80℃-90℃恒温搅拌4h；
S7：反应完成后，降温至40℃，向四口反应釜中匀速加入与反应釜中溶剂质量1.5左右的甲醇或乙醇溶剂；
S8：加入的乙醇或甲醇溶剂会促使合成的聚合物从第一溶剂中析出，四口反应釜中的溶液变成白色悬浊液；
S9：使用真空抽滤将白色悬浊液过滤，以得到白色或微黄色的固体；
S10：将白色或微黄色固体放进鼓风干燥箱中，60℃下，干燥24h；
S11：将干燥完成的白色或微黄色粉末密封包装好，即得成品离型剂。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明提供一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂，由如下质量配比的原料组成：活性胺5％-10％；长链异硫氰酸酯15％-20％；催化剂0.3％-0.5％；溶剂70％-75％。本发明还涉及其制备方法。由此制备的离型剂在高温的情况下放置一段时间后，离型力依然能保持稳定，不会爬升严重，并且残余黏着力可以保持在80％以上。
本上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例详细给出。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
本发明涉及一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂，由如下质量配比的原料组成：
可调；且由此形成的离型膜在高温的情况下放置一段时间后，离型力依然能保持稳定，不会爬升严重，并且残余黏着力可以保持在80％以上。
在一些实施例中，活性胺分子量在3000-50000之间。
在一些实施例中，活性胺为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺中的至少一种。
在一些实施例中，长链异硫氰酸酯为十二烷基异硫氰酸酯、十四烷基异硫氰酸酯、十六烷基异硫氰酸酯、十八烷基异硫氰酸酯、二十二烷基异硫氰酸酯中的至少一种；异硫氰酸根与异氰酸根相比，引入S元素，异硫氰酸根基团的极性高于异氰酸根，强极性基团会导致离型层与基材附着力升高。在高温的情况下，强极性基团的依然可以让离型层稳定锚固在基材表面。此外，离型剂中不同烷基链长的异硫氰酸酯可以提供不同的离型力，通过改变不同烷基链长的异硫氰酸酯占比，实现离型力的可调控性。
催化剂可为现有技术中常见的催化剂。为了提升反应效率，在一些实施例中，催化剂为三乙烯二胺，N-烷基吗啉，N,N,N',N'-四乙基亚甲基二胺中的至少一种。
在一些实施例中，溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种，以保证各种原料的溶解性。
在一些实施例中，长链异硫氰酸酯与活性胺的反应比例为2:1-3:1。优选地，十二烷基异氰酸酯与聚乙烯亚胺反应比例为2:1，以获取较好的熔点和快速离型力。
本发明还涉及一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：按照比例称取活性胺，加入到配有温度计、搅拌器、真空泵的四口反应釜；
S2：按照比例称取一定质量的第一溶剂加入到四口反应釜中，持续搅拌，并加热到100℃；
S3：将真空泵打开，持续真空抽气30min后，用针管抽取少量液体样品，并用水分仪测试水分含量小于100ppm；
S4：将溶液降温至80℃-90℃，将四口反应釜持续通入氮气保护，并加装冷却回流装置；
S5：按照比例称取催化剂，加入到四口反应釜内；
S6：按照比例称取异硫氰酸酯，匀速滴加到四口反应釜内，滴加完成后，继续80℃-90℃恒温搅拌4h；
S7：反应完成后，降温至40℃，向四口反应釜中匀速加入与反应釜中溶剂质量1.5左右的甲醇或乙醇溶剂；
S8：加入的乙醇或甲醇溶剂会促使合成的聚合物从第一溶剂中析出，四口反应釜中的溶液变成白色悬浊液；
S9：使用真空抽滤将白色悬浊液过滤，以得到白色或微黄色的固体；
S10：将白色或微黄色固体放进鼓风干燥箱中，60℃下，干燥24h；
S11：将干燥完成的白色或微黄色粉末密封包装好，即得成品离型剂；由此形成的离型剂离型力可控且在高温下能保持稳定。
实施例一
将一定质量的聚乙烯亚胺溶解于甲苯中，十二烷基异硫氰酸酯滴加到聚乙烯亚胺溶液中进行反应，聚乙烯亚胺、十二烷基异硫氰酸酯的质量比为1:2，按照上述合成工艺进行合成，最终得到固体粉状末聚合物1，将聚合物1配置成质量分数为1wt％的离型剂溶液，使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。
测试结果为，20min快速离型力为530gf/inch，24h老化离型力为550gf/inch，残余黏着力为98％，制得离型剂的熔点为130℃。
实施例二
将一定质量的聚乙烯亚胺溶解于甲苯中，十八烷基异硫氰酸酯滴加到聚乙烯亚胺溶液中进行反应，聚乙烯亚胺、十八烷基异硫氰酸酯的质量比为1:2，按照上述合成工艺进行合成，最终得到固体粉末聚合物2，将聚合物2配置成质量分数为1wt％的离型剂溶液，使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。
测试结果为，20min快速离型力为25gf/inch，24h老化离型力为27gf/inch，残余黏着力为96％，制得离型剂的熔点为120℃。
实施例三
将一定质量的聚乙烯亚胺溶解于甲苯中，十八烷基异硫氰酸酯与十二烷基异硫氰酸酯混合液滴加到聚乙烯亚胺溶液中进行反应，聚乙烯亚胺、十八烷基异硫氰酸酯、十二烷基异硫氰酸酯、质量比为1:1.5:0.5，按照上述合成工艺进行合成，最终得到的固体粉末聚合物3，将聚合物3配置成质量分数为1wt％的离型剂溶液，使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。
测试结果为，20min快速离型力为100gf/inch，24h老化离型力为105gf/inch，残余黏着力为95％，制得离型剂的熔点为124℃。
实施例四
将一定质量的聚乙烯亚胺溶解于甲苯中，十八烷基异硫氰酸酯与十二烷基异硫氰酸酯混合液滴加到聚乙烯亚胺溶液中进行反应，聚乙烯亚胺、十八烷基异硫氰酸酯、十二烷基异硫氰酸酯质量比为2:1:3，按照上述合成工艺进行合成，最终得到的固体粉末聚合物4，将聚合物4配置成质量分数为1wt％的离型剂溶液，使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。
测试结果为，20min快速离型力为330gf/inch，24h老化离型力为331gf/inch，残余黏着力为94％；制得离型剂的熔点为127℃。
实施例五
按照实施例二的方法合成出离型剂，并配制成离型剂溶液，同样使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。然后将离型膜放置在100℃的烘箱中放置12h，进行高温老化测试。
高温老化后性能测试结果为，20min快速离型力为39gf/inch，24h老化离型力为45gf/inch，残余黏着力为83％；制得离型剂的熔点为120℃。
实施例六
将一定质量的聚乙烯亚胺溶解于甲苯中，十八烷基异氰酸酯滴加到聚乙烯亚胺溶液中进行反应，聚乙烯亚胺、十八烷基异氰酸酯的质量比为1:2，按照上述合成工艺进行合成，最终得到固体粉状末聚合物5，将聚合物5配置成质量分数为1wt％的离型剂溶液，使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。
测试结果为，20min快速离型力为25gf/inch，24h老化离型力为28gf/inch，残余黏着力为95％，制得离型剂的熔点为83℃。
实施例七
将一定质量的聚乙烯亚胺溶解于甲苯中，十八烷基异硫氰酸酯、十二烷基异硫氰酸酯滴加到聚乙烯亚胺溶液中进行反应，十八烷基异硫氰酸酯、十二烷基异硫氰酸酯及聚乙烯亚胺的质量比为1：1：1，按照上述合成工艺进行合成，最终得到固体粉状末聚合物1，将聚合物1配置成质量分数为1wt％的离型剂浴液，使用5号线棒涂布在50μm厚的PET薄膜的电晕面，在100℃烘箱放置1min，取出后放在60℃烘箱中放置48h熟化。
测试结果为，20min快速离型力为110gf/inch，24h老化离型力为113gf/inch，残余黏着力为95％，制得离型剂的熔点为125℃。
测试方法：
称取一定质量上述制备的离型剂，放入甲苯、二甲苯或环己烷中，质量分数在0.5％-5％之间，并将溶剂加热到50℃-60℃，持续搅拌20min，用线棒或者网纹辊在PET、OPP上面进行涂布，涂布完成后，放进100℃鼓风烘箱干燥1min后取出。
20min快速离型力测试，室温要求23℃，湿度要求50％-60％，测试胶带使用日东31B，贴好测试胶带后，使用2kg标准压辊，以600mm/min速度压四次，室温放置20后测试，测试时拉力机速度为300mm/min。
老化离型力测试，室温要求23℃，湿度要求50％-60％，测试胶带使用日东31B，上述步骤贴完压好后，放进70℃干燥箱中，在上面压上2kg标准测试钢块，放置22h后取出，室温放置2h后测试。
残余粘着力测试，前期样品制备方法与老化测试制备方法相同，取几片KJ-6001A测试钢板，将从干燥箱中取出的贴在离型膜上面的31B胶带转贴在测试钢板上，并用2kg压辊，压4次后放置20min后测试，测的结果为A1，取标准31B胶带贴在钢板上，同样步骤压4次，测试剥离力作为标准值B1，A1/B1*100％就是样品的残余黏着率。
高温老化测试，将涂布离型膜放置在温度100℃的鼓风干燥箱中，放置12h后取出，室温放置1h，测试过程与上述制备样品方法相同，并进行测试。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出的实施例。
Claims (9)
1.一种非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，由如下质量配比的原料组成：
2.如权利要求1所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，所述活性胺分子量在3000-50000之间。
3.如权利要求2所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，所述活性胺为聚乙烯亚胺、聚乙烯胺中的至少一种。
4.如权利要求1所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，所述长链异硫氰酸酯为十二烷基异硫氰酸酯、十四烷基异硫氰酸酯、十六烷基异硫氰酸酯、十八烷基异硫氰酸酯、二十二烷基异硫氰酸酯中的至少一种。
5.如权利要求1所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，所述催化剂为三乙烯二胺，N-烷基吗啉，N,N,N',N'-四乙基亚甲基二胺中的至少一种。
6.如权利要求1所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、环己烷中的至少一种。
7.如权利要求1所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，所述长链异硫氰酸酯与活性胺的反应比例为2:1-3:1。
8.如权利要求7所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂，其特征在于，十二烷基异氰酸酯与聚乙烯亚胺反应比例为2:1。
9.一种如权利要求1所述的非硅离型力、熔点可调控的离型剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按照比例称取活性胺，加入到配有温度计、搅拌器、真空泵的四口反应釜；
S2：按照比例称取一定质量的第一溶剂加入到四口反应釜中，持续搅拌，并加热到100℃；
S3：将真空泵打开，持续真空抽气30min后，用针管抽取少量液体样品，并用水分仪测试水分含量小于100ppm；
S4：将溶液降温至80℃-90℃，将四口反应釜持续通入氮气保护，并加装冷却回流装置；
S5：按照比例称取催化剂，加入到四口反应釜内；
S6：按照比例称取异硫氰酸酯，匀速滴加到四口反应釜内，滴加完成后，继续80℃-90℃恒温搅拌4h；
S7：反应完成后，降温至40℃，向四口反应釜中匀速加入与反应釜中溶剂质量1.5左右的甲醇或乙醇溶剂；
S8：加入的乙醇或甲醇溶剂会促使合成的聚合物从第一溶剂中析出，四口反应釜中的溶液变成白色悬浊液；
S9：使用真空抽滤将白色悬浊液过滤，以得到白色或微黄色的固体；
S10：将白色或微黄色固体放进鼓风干燥箱中，60℃下，干燥24h；
S11：将干燥完成的白色或微黄色粉末密封包装好，即得成品离型剂。
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|---|---|---|---|---|
| CN116478588A (zh) * | 2023-04-28 | 2023-07-25 | 太仓斯迪克新材料科技有限公司 | 低离型力、高残余、耐候性优异的非硅离型剂、其制备方法及离型膜 |
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| CN112512602A (zh) * | 2018-09-05 | 2021-03-16 | 国立研究开发法人物质·材料研究机构 | 防粘连材料 |
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| CN113480769A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-08 | 江苏斯迪克新材料科技股份有限公司 | 一种耐高温抗静电非硅离型膜的制备方法 |
| CN114014959A (zh) * | 2021-10-28 | 2022-02-08 | 四川大学 | 一种离型力和熔点可调的非硅离型剂及其制备方法 |
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2022
- 2022-12-30 CN CN202211721147.0A patent/CN115873529A/zh active Pending
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