CN109280449B - 一种涂硅离型膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种涂硅离型膜，其技术方案要点是：包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层，所述离型剂层是由包含有机硅离型剂、第一溶剂和固化剂的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，所述有机硅离型剂、第一溶剂和固化剂的重量比为50～60:20～30:0.1～1。其不仅具有高表面张力底剥离力的优点，而且其封口的最低温度为42～45℃，将各种染料的花形图案直接印制在本发明涂硅离型膜上后，采用较低的封口温度即可实现封口，染料也不会融化，印花也不会变形。

Description

一种涂硅离型膜
技术领域
本发明涉及一种离型膜，更具体的说，它涉及一种涂硅离型膜。
背景技术
离型膜是指表面具有分离性的薄膜，离型膜与特定的材料在有限的条件下接触后不具有粘性或轻微的粘性。离型膜可按所选用的基体材料分为BOPET离型膜、BOPP离型膜、PE离型膜、其他有机材料离型膜和特殊用途离型膜。其中，PE离型膜是当今世界应用最广泛的高分子材料，是由乙烯聚合而成，可制作成卫生巾包膜。
在制作卫生巾包膜时，将各种染料的花形图案直接印制在离型膜上后，再进行封口，由于封口温度为一般为80～90℃，因此染料会融化，印花变形，影响美观。
发明内容
本发明的目的在于提供一种涂硅离型膜，其不仅具有高表面张力底剥离力的优点，而且其封口的最低温度为42～45℃，将各种染料的花形图案直接印制在本发明涂硅离型膜上后，采用较低的封口温度即可实现封口，染料也不会融化，印花也不会变形。
本发明的上述目的是通过以下技术方案得以实现的：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层，所述离型剂层是由包含有机硅离型剂、第一溶剂和固化剂的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，所述有机硅离型剂、第一溶剂和固化剂的重量比为50～60:20～30:0.1～1。
本发明优选为：所述有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将30～40重量份的有机硅预聚物、15～20重量份的丙烯酸、4～7重量份的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、8～10重量份的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇和60～70重量份的第二溶剂混合，在78～82℃温度条件下，加入5～8重量份的第二溶剂和0.8～1重量份的引发剂的混合液，保温反应1～1.5小时；
步骤2：升温至88～92℃，滴加15～20重量份的丙烯酸、10～15重量份的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、8～10重量份的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇、2～3重量份的偶联剂、1～1.2重量份的引发剂和30～40重量份的第二溶剂的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至93～97℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，提纯，即得有机硅离型剂。
本发明优选为：所述有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000021
其中x：y＝1：70～80，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
本发明优选为：步骤4中的提纯方法为：将步骤3反应完毕后的反应液中的第二溶剂除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提70～75小时，干燥，即得有机硅离型剂。
本发明优选为：所述第二溶剂为甲苯。
本发明优选为：所述偶联剂为E-44型环氧树脂。
本发明优选为：所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
本发明优选为：所述第一溶剂为乙醇。
本发明优选为：所述固化剂为聚酯改性二异氰酸酯。
本发明优选为：所述聚乙烯薄膜的厚度为0.045～0.050mm，所述离型剂层的厚度为0.001～0.002mm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明涂硅离型膜封口的最低温度为42～45℃，将各种染料的花形图案直接印制在本发明涂硅离型膜上后，采用较低的封口温度即可实现封口，染料也不会融化，印花也不会变形。全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇对有机硅进行改性，可明显降低本发明涂硅离型膜封口的最低温度，且两者表现出协同效果、缺一不可。
2、通过丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇对有机硅进行改性得到的有机硅离型剂在提高本发明涂硅离型膜表面张力的同时，保证了将剥离力控制在中等剥离力的范围内(中等剥离力16g/cm～24g/cm)。
3、本发明采用丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇改性有机硅，在有机硅主链上接枝了大量的丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇的聚合物，丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇的聚合物与聚乙烯薄膜具有非常良好的亲合性，所以丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇改性的有机硅与聚乙烯薄膜的结合强度会比丙烯酸改性有机硅与聚乙烯薄膜的结合强度有很大的提高，且全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇表现出了协同效果。同时，本发明采用加入固化剂聚酯改性二异氰酸酯，采用成膜后固化的方式提高了膜的交联度。
4、本发明涂硅离型膜无论是对极性还是非极性溶剂都具有很好的耐受能力。这是由于有机硅在表面的富集，溶剂不易侵入到膜的内部，而且在涂布液中加入了固化剂，使膜在涂布后可以继续发生固化反应，膜的内部形成网状的结构，提高了膜的耐溶剂性，即使在极性和非极性溶剂中长时间浸泡也具有很好的重量保持率。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。应该理解的是，本发明实施例所述制备方法仅仅是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进都属于本发明要求保护的范围。
实施例1A：有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将30Kg的有机硅预聚物、17Kg的丙烯酸、7Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、10Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇和60Kg的甲苯混合，在80℃温度条件下，加入5Kg的甲苯和0.9Kg的过氧化二苯甲酰的混合液，保温反应1小时；
步骤2：升温至88℃，滴加20Kg的丙烯酸、12Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、8Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇、2.5Kg的E-44型环氧树脂、1.1Kg的过氧化二苯甲酰和35Kg的甲苯的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至97℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，将步骤3反应液中的甲苯除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提70小时，干燥，即得有机硅离型剂。
其中，所述有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000031
其中x：y＝1：70，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
实施例2A：有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将35Kg的有机硅预聚物、20Kg的丙烯酸、4Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、9Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇和70Kg的甲苯混合，在82℃温度条件下，加入8Kg的甲苯和0.8Kg的过氧化二苯甲酰的混合液，保温反应1.5小时；
步骤2：升温至90℃，滴加15Kg的丙烯酸、15Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、9Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇、3Kg的E-44型环氧树脂、1.2Kg的过氧化二苯甲酰和30Kg的甲苯的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至95℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，将步骤3反应液中的甲苯除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提73小时，干燥，即得有机硅离型剂。
其中，有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000041
x：y＝1：75，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
实施例3A：有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将40Kg的有机硅预聚物、15Kg的丙烯酸、7Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、8Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇和65Kg的甲苯混合，在80℃温度条件下，加入6Kg的甲苯和1Kg的过氧化二苯甲酰的混合液，保温反应1.3小时；
步骤2：升温至92℃，滴加17Kg的丙烯酸、10Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、10Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇、2Kg的E-44型环氧树脂、1Kg的过氧化二苯甲酰和40Kg的甲苯的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至93℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，将步骤3反应液中的甲苯除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提75小时，干燥，即得有机硅离型剂。
其中，所述有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000042
x：y＝1：80，有机硅预聚物的粘度为150～200。
对比例1A：有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将25Kg的有机硅预聚物、17Kg的丙烯酸、6Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇和60Kg的甲苯混合，在80℃温度条件下，加入5Kg的甲苯和0.9Kg的过氧化二苯甲酰的混合液，保温反应1小时；
步骤2：升温至88℃，滴加25Kg的丙烯酸、12Kg的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇、2.5Kg的E-44型环氧树脂、1.1Kg的过氧化二苯甲酰和35Kg的甲苯的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至97℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，将步骤3反应液中的甲苯除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提70小时，干燥，即得有机硅离型剂。
其中，所述有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000051
其中x：y＝1：70，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
对比例2A：有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将25Kg的有机硅预聚物、17Kg的丙烯酸、8Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、和60Kg的甲苯混合，在80℃温度条件下，加入5Kg的甲苯和0.9Kg的过氧化二苯甲酰的混合液，保温反应1小时；
步骤2：升温至88℃，滴加25Kg的丙烯酸、12Kg的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、2.5Kg的E-44型环氧树脂、1.1Kg的过氧化二苯甲酰和35Kg的甲苯的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至97℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，将步骤3反应液中的甲苯除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提70小时，干燥，即得有机硅离型剂。
其中，所述有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000052
其中x：y＝1：70，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
对比例3A：有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将25Kg的有机硅预聚物、17Kg的丙烯酸和60Kg的甲苯混合，在80℃温度条件下，加入5Kg的甲苯和0.9Kg的过氧化二苯甲酰的混合液，保温反应1小时；
步骤2：升温至88℃，滴加25Kg的丙烯酸、2.5Kg的E-44型环氧树脂、1.1Kg的过氧化二苯甲酰和35Kg的甲苯的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至97℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，将步骤3反应液中的甲苯除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提70小时，干燥，即得有机硅离型剂。
其中，所述有机硅预聚物的结构式为
Figure BDA0001355032630000061
其中x：y＝1：70，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
实施例1B：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层。离型剂层是由包含有实施例1A中的机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，其中，有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的重量比为50:30:0.1。
实施例2B：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层。离型剂层是由包含有实施例2A中的机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，其中，有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的重量比为55:25:0.5。
实施例3B：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层。离型剂层是由包含有实施例3A中的机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，其中，有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的重量比为60:20:1。
对比例1B：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层。离型剂层是由包含有对比例1A中的机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，其中，有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的重量比为60:20:1。
对比例2B：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层。离型剂层是由包含有对比例2A中的机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，其中，有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的重量比为60:20:1。
对比例3B：一种涂硅离型膜，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层。离型剂层是由包含有对比例3A中的机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，其中，有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯的重量比为60:20:1。
一、对实施例1B至4B以及对比例1B至3B进行各项性能的试验，试验结果见表1。
表面张力测试：在涂硅离型膜的不同位置，用表面张力测试笔顺次以相同的力度和速度划三道，在第三道划完后，观察第一道是否收缩(时间大约为2秒)，如果收缩说明涂硅离型膜的表面张力不足此笔对应的数值，不收缩则换用对应表面张力值更高的笔，如果收缩则为上支笔对应的值，如果仍然不收缩则使用下支笔。
剥离力测试：将TESA7454胶带按标准方法贴在聚乙烯薄膜上，按胶带形状切成长条，将标准不锈钢条在常温下压20h(20g/cm2)，用离型力测试机(AR-1500)测试拉伸速度为30cm/min，拉伸角度为180°时的拉伸力即为剥离力。
残余接着率的测试：将NITTO31B胶带按标准方法贴于涂硅离型膜上，按胶带形状切成长条，用标准不锈钢条在70℃烘箱内压20小时，取出后在室温下放置1小时，将胶带撕下贴于空白的聚乙烯薄膜上，用离型力测试机(AR-1500)测试拉伸速度为30cm/min，拉伸角度为180°时的拉伸力即为离型力，将贴于离型膜的胶带与BOPET之间的剥离力除以对照胶带与空白PET间的剥离力即为残余接着率，计算方程式见下式。
Figure BDA0001355032630000071
式中，x为残余接着率，％；
f1为从涂硅离型膜上取下的胶带与空白聚乙烯薄膜上的剥离力,g/cm；
f2为胶带与空白BOPET的剥离力,g/cm。
耐溶剂性测试：将有机硅离型剂、乙醇和聚酯改性二异氰酸酯配置成溶液后，在200目的滤布上涂布，在200℃的烘箱中烘干成膜、称量之后将膜分别浸泡在甲苯、丙酮、乙醇、水中48h，之后取出、烘干、称量，计算质量保持率，计算方程式见下式。
Figure BDA0001355032630000081
式中，X为质量保持率，％；
W1为滤布的质量，g；
W2为浸泡前的质量，g；
W3为浸泡后的质量，g。
表1
Figure BDA0001355032630000082
从表1中的试验结果可知，通过丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇对有机硅进行改性得到的有机硅离型剂在提高本发明涂硅离型膜表面张力的同时，保证了将剥离力控制在中等剥离力的范围内(中等剥离力16g/cm～24g/cm)。
残余接着率是膜强度和膜与基材结合牢度的一种综合的表述，是产品的重要指标。本发明采用丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇改性有机硅，在有机硅主链上接枝了大量的丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇的聚合物，丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇的聚合物与聚乙烯薄膜具有非常良好的亲合性，所以丙烯酸、全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸和3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇改性的有机硅与聚乙烯薄膜的结合强度会比丙烯酸改性有机硅与聚乙烯薄膜的结合强度有很大的提高，且全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇表现出了协同效果。同时，本发明采用加入固化剂聚酯改性二异氰酸酯，采用成膜后固化的方式提高了膜的交联度。
本发明涂硅离型膜无论是对极性还是非极性溶剂都具有很好的耐受能力。这是由于有机硅在表面的富集，溶剂不易侵入到膜的内部，而且在涂布液中加入了固化剂，使膜在涂布后可以继续发生固化反应，膜的内部形成网状的结构，提高了膜的耐溶剂性，即使在极性和非极性溶剂中长时间浸泡也具有很好的重量保持率。
三、封口
使用购自武汉力凯自动化设备有限公司的薄膜封口机，对实施例1B～3B以及对比例1B～3B涂硅离型膜进行封口试验，记录实现封口的最低温度，见表2。
表2
检测项目 封口的最低温度，℃
实施例1B 43
实施例2B 42
实施例2B 45
对比例1B 72
对比例2B 80
对比例3B 88
通过表2中的检测数据可知，实现本发明涂硅离型膜封口的最低温度为42～45℃。通过对比，全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇对有机硅进行改性，可明显降低本发明涂硅离型膜封口的最低温度，且两者表现出协同效果、缺一不可。
在现有技术中，将各种染料的花形图案直接印制在离型膜上后，再进行封口，由于封口温度为一般为80～90℃，因此染料会融化，印花变形，影响美观。而本发明涂硅离型膜封口的最低温度为42～45℃，将各种染料的花形图案直接印制在本发明涂硅离型膜上后，采用较低的封口温度即可实现封口，染料也不会融化，印花也不会变形。

Claims (8)

1.一种涂硅离型膜，其特征在于，包括一层聚乙烯薄膜和涂布在聚乙烯薄膜的两侧表面上的离型剂层，所述离型剂层是由包含有机硅离型剂、第一溶剂和固化剂的混合物涂布于聚乙烯薄膜后固化而成，所述有机硅离型剂、第一溶剂和固化剂的重量比为50～60:20～30:0.1～1；所述有机硅离型剂采用下述方法制备：
步骤1：将30～40重量份的有机硅预聚物、15～20重量份的丙烯酸、4～7重量份的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、8～10重量份的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇和60～70重量份的第二溶剂混合，在78～82℃温度条件下，加入5～8重量份的第二溶剂和0.8～1重量份的引发剂的混合液，保温反应1～1.5小时；
步骤2：升温至88～92℃，滴加15～20重量份的丙烯酸、10～15重量份的全顺式-6,9,12-十八碳三烯酸、8～10重量份的3-三甲硅基-2-丙炔-1-醇、2～3重量份的偶联剂、1～1.2重量份的引发剂和30～40重量份的第二溶剂的混合液，控制滴加速度使混合液在3小时内滴加完毕，
步骤3：升温至93～97℃，保温反应；
步骤4：反应完毕后，提纯，即得有机硅离型剂；
所述有机硅预聚物的结构式为
Figure FDA0002614336450000011
其中x：y＝1：70～80，所述有机硅预聚物的粘度为150～200。
2.根据权利要求1所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，步骤4中的提纯方法为：将步骤3反应完毕后的反应液中的第二溶剂除去，得粗产物，将粗产物置于抽提装置中，用乙醇抽提70～75小时，干燥，即得有机硅离型剂。
3.根据权利要求1所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，所述第二溶剂为甲苯。
4.根据权利要求1所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，所述偶联剂为E-44型环氧树脂。
5.根据权利要求1所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，所述引发剂为过氧化二苯甲酰。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，所述第一溶剂为乙醇。
7.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，所述固化剂为聚酯改性二异氰酸酯。
8.根据权利要求1至5中任意一项所述的一种涂硅离型膜，其特征在于，所述聚乙烯薄膜的厚度为0.045～0.050mm，所述离型剂层的厚度为0.001～0.002mm。
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