CN113991092B - 一种硅电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅电极材料的制备方法，采用微波处理三异丁基硅烷的方式制备硅电极材料。采用本发明的技术方案，可以制备纳米硅颗粒被多孔碳壳包覆的核壳结构。当该结构用作电极时，多孔碳壳有效提升了硅电极的电子导电性且缓轻了硅颗粒的体积膨胀，从而提高了硅电极的循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种硅电极材料的制备方法。
背景技术
目前应用于锂离子电池的负极材料主要为石墨，然而其理论比容量仅为372mAh/g，限制了锂离子电池的比能量。硅由于其理论比容量高达4200mAh/g而被认为是一种极具潜力的电极材料。然而，硅电子导电性不佳，以及充放电过程中体积变化较大，降低了硅电极的电化学性能。近年来，研究人员针对如何提高硅电极的电化学性能开展了大量的研究，包括改进电解液、改进充放电方式、改进隔膜、引入宿主材料与硅复合等。然而，大多方法过于复杂且生产成本过高，限制了其产业化应用。因此，还需寻求一种更有效的制备具有优秀电化学性能硅电极材料的方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种新型的硅电极材料的制备方法。采用微波处理三异丁基硅烷的方式制备硅电极材料,可以很好地将三异丁基硅烷转化为硅颗粒被碳壳包覆的结构。该结构用作电极材料时，能极大提升硅电极的电子导电性，抑制硅电极充放电过程中的体积变化，从而提高硅电极的库伦效率，提升其循环稳定性。
为了解决现有技术存在的问题，本发明提出一种新型的硅电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，通过机械球磨方式将三异丁基硅烷研磨至纳米尺度；
步骤S2，将纳米尺度三异丁基硅烷与氯化钠按一定质量比进行混合，通过机械球磨方式将纳米尺度三异丁基硅烷与氯化钠颗粒混合均匀；
步骤S3，微波处理三异丁基硅烷与氯化钠的混合物，使得三异丁基硅烷分解并转化为碳壳包覆的硅颗粒；
步骤S4，用去离子水清洗碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物并干燥，去除氯化钠，得到碳壳包覆的硅颗粒。
作为优选的技术方案，在步骤S1中，机械球磨三异丁基硅烷的转速为300转/分，球磨时间为2小时。
作为优选的技术方案，在步骤S2中，三异丁基硅烷与氯化钠的质量比为4:1，机械球磨纳米尺度三异丁基硅烷与氯化钠的转速为250转/分，球磨时间为2小时。
作为优选的技术方案，在步骤S3中，所采用的微波频率为2.45GHz，功率为300W，时间为12分钟。
作为优选的技术方案，在步骤S4中，碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物经去离子水清洗后的干燥温度为100℃，3小时。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)微波制备方法工艺简单，耗时短，能耗低。
(2)氯化钠与三异丁基硅烷均匀混合，增强了材料对微波的吸收，并且氯化钠去除后得到的碳壳为多孔碳壳，有利于锂离子的输运。
(3)提高了硅电极的比容量，增强了硅电极的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明硅电极材料的制备方法的流程框图；
图2为本发明实例化1的硅电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线以及传统球磨的方法制备的硅电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；其中，(a)本发明实例化1的所得硅电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线；(b)为传统方法制备的硅电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线。
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
具体实施方式
为了能更好说明本发明的流程和方案，结合附图和实施例对以下发明进行进一步的说明。此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参见图1，所示为本发明提出一种硅电极材料的制备方法的流程框图，包括以下步骤：
步骤S1，通过机械球磨方式将三异丁基硅烷研磨至纳米尺度；
步骤S2，通过机械球磨方式将纳米尺度三异丁基硅烷与氯化钠颗粒混合均匀；
步骤S3，微波处理三异丁基硅烷与氯化钠的混合物，使得三异丁基硅烷分解并转化为碳壳包覆的硅颗粒；
步骤S4，用去离子水清洗碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物并干燥，去除氯化钠，得到碳壳包覆的硅颗粒。
上述技术方案中，将三异丁基硅烷与氯化钠均匀混合，经微波处理将三异丁基硅烷分解后得到硅颗粒被多孔碳壳包覆的电极材料，从而提高硅电极的电子导电性，抑制硅电极充放电过程中的体积膨胀，提升硅电极的循环稳定性。
实例化1
将三异丁基硅烷进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为2小时。接下来将三异丁基硅烷与氯化钠按照质量比4:1混合，并且机械球磨，机械球磨转速为250转/分，球磨时间为2小时。对机械球磨后的三异丁基硅烷与氯化钠混合物进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为300W，时间为12分钟。碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物经去离子水清洗后100℃下进行干燥3小时。
实例化2
将三异丁基硅烷进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为1小时。接下来将三异丁基硅烷与氯化钠按照质量比2:1混合，并且机械球磨，机械球磨转速为250转/分，球磨时间为2小时。对机械球磨后的三异丁基硅烷与氯化钠混合物进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为300W，时间为12分钟。碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物经去离子水清洗后100℃下进行干燥3小时。
实例化3
将三异丁基硅烷进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为2小时。接下来将三异丁基硅烷与氯化钠按照质量比1:1混合，并且机械球磨，机械球磨转速为250转/分，球磨时间为2小时。对机械球磨后的三异丁基硅烷与氯化钠混合物进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为500W，时间为5分钟。碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物经去离子水清洗后100℃下进行干燥3小时。
实例化4
将三异丁基硅烷进行机械球磨，转速为300转/分，球磨时间为2小时。接下来将三异丁基硅烷与氯化钠按照质量比6:1混合，并且机械球磨，机械球磨转速为300转/分，球磨时间为2小时。对机械球磨后的三异丁基硅烷与氯化钠混合物进行微波处理。所采用的微波频率为2.45GHz，功率为1000W，时间为12分钟。碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物经去离子水清洗后100℃下进行干燥3小时。
图2(a)为本发明实例化1的所得硅电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线，其比容量可以达到2423mAh/g，循环100次后容量仍保持了2415mAh/g，几乎没有衰减。图2(b)为传统方法制备的硅电极的电化学性能。
进一步的，对上述方法进行性能测试。具体测试过程如下：采用半电池测试硅电极，负极为锂片，Celgard2325作为隔膜，电解液为1M的LiPF6溶解在碳酸乙烯酯、碳酸二乙酯和碳酸二甲酯的溶液，在湿度和氧气浓度低于1ppm，充满氩气保护的手套箱中，使用LIR2032硬币型电池壳组装电池。在充放电测试系统中，充放电测试电压为0.01V～2.0V。
从上述分析可以得出，该方法制备的硅电极中的硅能均匀分散于电极中，从而有效提升了硅电极的电子导电性，抑制了硅电极充放电过程中的体积变化。从所得硅电极在0.2C充放电电流下的循环容量曲线可以看出，其比容量可以达到2423mAh/g，循环100次后容量仍保持了2415mAh/g，几乎没有衰减。说明该方法有效提高了硅电极的循环稳定性。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.一种硅电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，通过机械球磨方式将三异丁基硅烷研磨；
步骤S2，将三异丁基硅烷与氯化钠按一定质量比进行混合，通过机械球磨方式将三异丁基硅烷与氯化钠颗粒混合均匀；
步骤S3，采用微波处理三异丁基硅烷与氯化钠的混合物，使得三异丁基硅烷分解并转化为碳壳包覆的硅颗粒；
步骤S4，用去离子水清洗碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物并干燥，去除氯化钠，得到多孔碳壳包覆的硅颗粒以作为电极材料；
其中，在步骤S2中，三异丁基硅烷与氯化钠的质量比为4:1；
在步骤S3中，所采用的微波频率为2.45GHz，功率为300W，其时间为12分钟。
2.根据权利要求1所述的硅电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，机械球磨三异丁基硅烷的转速为300转/分，球磨时间为2小时。
3.根据权利要求1所述的硅电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，机械球磨三异丁基硅烷与氯化钠的转速为250转/分，球磨时间为2小时。
4.根据权利要求1或2所述的硅电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，碳壳包覆的硅颗粒与氯化钠的混合物经去离子水清洗后的干燥温度为100℃。
5.根据权利要求4所述的硅电极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，干燥时间为3小时。
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