CN113937360A - 一种新型耐超高压电解液及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型耐超高压电解液及其制备方法与应用，属于电池电解液技术领域。所述电解液包括2‑3质量份的主溶剂、1‑2质量份的锂盐、1‑2质量份的第一共溶剂和1‑2质量份的第二共溶剂；第一共溶剂为多电子的溶剂，第二共溶剂为缺电子的溶剂；第一共溶剂和第二共溶剂结合使所述电解液形成稳定化的溶剂结构；第二共溶剂用于防止所述锂盐分解。本发明中主溶剂为链状氟代碳酸酯，第一共溶剂为环状氟代碳酸酯，第二共溶剂为氟代硼酸酯。该发明的电池电解液线性扫描曲线(LSV)氧化电位为5V，克服当前镍钴锰三元(NCM811)正极高压循环下结构崩塌的缺点，在超高压4.7V下可以保持稳定的充放电循环性能。

Description

一种新型耐超高压电解液及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于电池电解液技术领域，更具体地，涉及一种新型耐超高压电解液及其制备方法与应用，尤其涉及一种新型耐超高压全氟化电解液及其制备方法与应用。
背景技术
电解液是锂电产业的核心研究方向之一，其中电解液的配方是最为核心的技术。一方面，含氟的电解液溶液具有公认的阻燃性和耐高压(≤4.4V)特性，另一方面含氟电解液有利于形成致密的SEI层从而获得较好的电池循环性能。硼酸酯共溶剂因其有对于正极较为友好的硼元素而被广大的科研者深入研究，其中硅烷硼酸酯已经被认为是具有提高电池高低温性能以及高压性能的添加剂。而相似结构的氟化硼酸酯一般用作稳定电池正极的普通电解液的添加剂，而目前研究尚未找到能够充分发挥其具有含氟以及含硼双向稳定作用的电解液配方。
目前文献以及专利只是停留在将普通商用电解液中加入少量的氟化硼酸酯溶液提高其电池循环效率的研究阶段，并没有找到与之配位的其它能够形成具有稳定溶剂化结构的配方，而氟化硼酸酯由于硼元素三价的缺电子特性急需其它共溶剂进行溶剂化配位以发挥其双向优势。关于耐高压电解液，近年来已大量报道了不同耐高压电解液，如：氟代碳酸乙烯酯与氢氟醚电解液、磺酰胺等。然而现有报道的高压电解液一般耐压范围为4.2V-4.4V，极少有电解液可以在4.7V超高压下保持稳定的充放电循环。超高压充放电可以提高20％放电比容量，但是三元电极在超高压下结构易坍塌的特性，使寻找具有在超高压下依旧保持稳定的电解液成为一个急待解决的问题。
发明内容
本发明解决了现有技术中电解液在超高电压下充放电不稳定，以及三元电极在超高压下结构易坍塌的技术问题，本发明的目的在于提供一种新型耐超高压的电解液配方，该电解液配方具有耐超高压的特性。该电解液包括2-3质量份的主溶剂、1-2质量份的锂盐、1-2质量份的第一共溶剂和1-2质量份的第二共溶剂；所述第一共溶剂为多电子的溶剂，所述第二共溶剂为缺电子的溶剂；所述第一共溶剂和第二共溶剂结合使所述电解液形成稳定化的溶剂结构；所述第二共溶剂用于防止所述锂盐分解；所述电解液在超高压下具有保持稳定的充放电循环性能，所述超高压为4.4V-4.7V。该电解液在4.7V电压以及1C循环电流的条件下，能够充放电200圈保持99.3％的库伦效率同时且其放电比容量保持93.5％。该电解液配制方法简单，且超高压下电池循环性能优异，填补了国内耐超高压电解液的空白。
根据本发明第一方面，提供了一种耐超高压电解液，所述电解液包括2-3质量份的主溶剂、1-2质量份的锂盐、1-2质量份的第一共溶剂和1-2质量份的第二共溶剂；
所述第一共溶剂为多电子的溶剂，所述第二共溶剂为缺电子的溶剂；所述第一共溶剂和第二共溶剂结合使所述电解液形成稳定化的溶剂结构；所述第二共溶剂用于防止所述锂盐分解；
所述电解液在超高压下具有保持稳定的充放电循环性能，所述超高压为4.4V-4.7V。
优选地，所述主溶剂为链状氟代碳酸酯，所述第一共溶剂为环状氟代碳酸酯，所述第二共溶剂为氟代硼酸酯。
优选地，所述链状氟代碳酸酯为甲基三氟乙基碳酸酯；所述环状氟代碳酸酯为氟代碳酸乙烯酯。
优选地，所述锂盐为六氟磷酸锂。
按照本发明的另一方面，提供了任一所述的耐超高压电解液的制备方法，将锂盐溶解于主溶剂中，再加入第一共溶剂和第二共溶剂，得到所述耐超高压电解液；所述主溶剂的质量份为2-3，所述锂盐的质量份为1-2，所述第一共溶剂的质量份为1-2，所述第二共溶剂的质量份为1-2。
按照本发明的另一方面，提供了任一所述的耐超高压电解液用于三元正极扣式锂电池的应用。
按照本发明的另一方面，提供了一种三元正极扣式锂电池，包括任一所述的耐超高压电解液。
优选地，所述三元正极扣式锂电池的正极为三元正极材料，负极为锂片，正负极之间为聚乙烯隔膜，所述耐超高压电解液作为该三元正极扣式锂电池的电解液。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
(1)本发明制备的耐高压溶液超高压下循环性能优异，能够保持三元扣式锂电池稳定循环，能够在4.7V超高压下在200圈的长时间循环下依然保持195.8mAh g-1的放电比容量，本发明电解液能够在4.7V超高压下进行200圈的稳定循环，该循环能保持99.3％的库伦效率，以及93.5％的放电比容量保持率，有效的证明了该新型电解液在超高压下具有优异的循环性能。
(2)该新型耐超高压电解液是首先将六氟磷酸锂盐溶于主溶剂甲基三氟乙基碳酸酯获得六氟磷酸锂溶液，之后将两种共溶剂分别加入六氟磷酸锂溶液中构建稳定的溶剂化结构。本发明制备方法操作简单、易控，全程需要在手套工作箱中配制，配制完成后可以立即使用，不易燃，且常温即可保存。
(3)本发明中，缺电子的第二共溶剂(优选为氟代硼酸酯)可与富电子的第一共溶剂(优选为氟代碳酸乙烯酯)进行结合，并获得稳定化的溶剂结构。另外锂盐(优选为六氟磷酸锂)作为常用的商业锂盐容易与水反应分解，而第二共溶剂(优选为氟代硼酸酯)可以发生水解反应优先去除溶液中的衡量水预防锂盐的分解。由于该第二共溶剂优选为含氟硼酸酯类物质，可以去除电解液中的痕量水由于硼缺电子轨道机理，防止锂盐进行分解从而导致电解液不稳定。另外硼酸酯类的缺电子化学性质可以与多电子的第一共溶剂(优选为氟代碳酸乙烯酯)进行结合获得稳定的电解液并有利于保护电池正负极不发生副反应。
(4)本发明的电池电解液线性扫描曲线(LSV)氧化电位为5V，克服当前镍钴锰三元(NCM811)正极高压循环下结构崩塌的缺点，在超高压4.7V下可以保持稳定的充放电循环性能。该电解液因其含大量的氟、硼元素可以有效的在锂负极侧形成致密的SEI层。
(5)本发明优选地配制了一种由氟代碳酸乙烯酯以及氟代硼酸酯作为第一共溶剂和第二共溶剂，甲基三氟乙基碳酸酯作为主溶剂，以及六氟磷酸锂作为锂盐的新型全氟化电解液溶液。该电解液溶液能够对三元正极有较好的保护作用，并且可以对锂负极形成较为致密的SEI膜。
附图说明
图1为本发明耐超高压全氟化电解液200圈循环后的锂片SEI截面扫描电镜图。
图2为本发明耐超高压全氟化电解液200圈循环后的NCM811三元锂电池的容量-电压曲线。
图3为本发明耐超高压全氟化电解液200圈循环后的NCM811三元锂电池的库伦效率-放电比容量图。
图4为本发明电解液耐高压性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
在充满保护气的手套工作箱中，按质量比或体积比配制得到对应的电解液，保护气体为氩气、氮气或氦气中至少一种。该新型耐超高压全氟化电解液是首先将锂盐(优选为六氟磷酸锂盐)溶于主溶剂(优选为甲基三氟乙基碳酸酯)获得锂盐溶液，之后将两种共溶剂分别加入锂盐溶液中构建稳定的溶剂化结构。制备得到的电解液中锂盐溶液浓度范围1-2mol L-1，优选为1.2mol L-1。
组装扣式电池进行电化学测试，组装过程为：正极使用三元正极材料其活性质量为3mg，负极使用厚度为150-300μm的锂片，聚乙烯隔膜放置于正负极中间并于两侧分别滴加30μL耐超高压全氟化电解液。将组装过后的扣式电池置于蓝电测试系统进行测试，设置测试参数为，充电电压4.7V、电流1C条件下进行充放电循环测试。
在25℃～30℃、含水量≤<＝0.1ppm，含氧量≤<＝0.1ppm的手套工作箱中进行配制并组装三元扣式锂电池进行测试。三元扣式锂电池充放电循环测试结果为，4.7V超高压以及1C电流条件下循环200圈后其库伦效率保持在99.3％，其放电比容量保持率为93.5％。该测试结果表明该超高压全氟化电解液在超高压的条件下可以获得稳定的充放电循环性能。电池循环200圈后的放电比容量为195.8mAh g-1，通过SEM的表征可以清楚的观察到Li片截面致密的SEI层。测试结果显示该高压全氟化硼酸酯电解液适用于三元正极材料，并且有利于该电池在超高压4.7V的情况下稳定充放电循环。
实施例1
(1)制备耐高压全氟化电解液：所有试剂均保存在手套工作箱中，且配制过程也于手套工作箱中进行。将六氟磷酸锂盐与主溶剂甲基三氟乙基碳酸酯质量比1:3进行配制得到六氟磷酸锂溶液A，之后加入第一共溶剂(氟化碳酸乙烯酯)与六氟磷酸锂质量比1:1比例混合均匀得到溶液B，将第一共溶剂等质量的第二共溶剂(氟化硼酸酯)加入得到高压全氟化含硼酸酯电解液。
(2)装配三元扣式锂电池：选用型号为2025的电池壳，聚乙烯隔膜以及活性物质为3mg的NCM811三元正极，负极使用厚度为150-300μm的锂片，聚乙烯隔膜放置于正负极中间并于两侧分别滴加30μL步骤(1)制备的电解液。最后进行封装得到三元正极扣式锂电池。
(3)测试扣式电池在超高压下的电化学性能：将步骤(2)装配的三元扣式电池使用蓝电设备进行充放电循环性能测试。图1为本发明耐超高压全氟化电解液200圈循环后的锂片SEI截面扫描电镜图，由图1可知，将循环后的负极进行制样并用扫描电镜观察其截面，显而易见负极保护层已经形成这也侧面证实了电解液分解后形成了对负极有益的保护层。电流1C下进行充放电循环测试200圈获得良好的循环性能，测试结果如图2和图3所示，循环库伦效率保持在99.3％，且其容量保持率200圈后保持在93.5％左右，此外放电比容量在200圈循环过后依然可以到达195.8mAh g-1，图3可以更加直观的看到其电化学稳定性。图4直观的展示了该全氟化溶液的耐高压性，电压上升至5V才被剧烈的氧化。
实施例2
(1)制备耐高压全氟化电解液：配制浓度为1-2mol L-1六氟磷酸锂电解液，主溶剂甲基三氟乙基碳酸酯与第一共溶剂氟化碳酸乙烯酯体积比为3:1，主溶剂甲基三氟乙基碳酸酯与第二共溶剂氟化硼酸酯体积比为3:1，混合均匀后获得无色澄清液体。该配制过程全程在充满保护气的手套工作箱中完成，并且保持手套工作箱中含氧量≤<＝0.1ppm,含水量≤<＝0.1ppm。
(2)装配三元扣式锂电池：选用不锈钢电池壳(2025)作为正负极壳，冲压获得直径为12mm的NCM811正极片，准备好聚乙烯隔膜以及厚度为150-300μm的锂片，聚乙烯隔膜放置于正负极中间并于两侧分别滴加25μL步骤(1)制备的电解液之后封装得到三元正极扣式锂电池。
(3)测试扣式电池在超高压下的电化学性能：将步骤(2)装配的含有新型耐高压全氟化硼酸酯电解液的扣式电池置于蓝电仪器内测试其高压充放电循环性能。设置参数充电电压4.7V，电流1C进行充放电循环测试。该充放电循环测试结果为充放电200圈，平均库伦效率99.3％，容量保持率93.5％。
本实施例制备的耐高压全氟化电解液与实施例1溶剂化结构以及机理相似，且其三元扣式锂电池200圈高压下电化学循环性能接近于实施例1的循环充放电效果。
实施例3
(1)制备耐高压全氟化电解液：将质量份数1:2六氟磷酸锂盐与主溶剂甲基三氟乙基碳酸酯混合均匀，并加入与主溶剂质量份数1:2的第一共溶剂氟化碳酸乙烯酯，以及与主溶剂质量份数比为1:2的第二共溶剂氟化硼酸酯，最后混合均匀获得高压全氟化电解液。
(2)装配三元扣式锂电池：将步骤(1)中配制的耐高压全氟化电解液使用移液枪取25-30μL分别滴入正负极与聚乙烯隔膜的接触面，其中正极NCM811的活性质量为3-4mg，负极使用厚度150-300μm的锂片，然后封装得到扣式电池。
(3)测试扣式电池在超高压下的电化学性能：将步骤(2)封装得到的扣式电池放置于蓝电测试系统中并设置参数，1C电流情况下，4.7V高压进行循环充放电测试获得循环库伦效率99.3％以及放电比容量保持率93.5％的优异性能。200圈充放电循环测试后获得了放电比容量为195.8mAh g-1。
本实施例制备的耐高压全氟化电解液溶剂化结构与实施例1相似，且其电化学测试循环效率以及容量比容量接近于实施例1的循环测试效果。
实施例4
(1)制备耐高压全氟化电解液：六氟磷酸锂盐作为电解液中主要的电解质盐溶于主溶剂甲基三氟乙基碳酸酯中并在混合均匀后分别加入第一共溶剂和第二共溶剂(氟化碳酸乙烯酯和氟化硼酸酯)，拥有稳定的溶剂化结构的电解液。
(2)装配三元扣式锂电池：将步骤(1)中配制完成的耐高压全氟化电解液分别加入直径12mm NCM811正极片与聚乙烯隔膜接触面以及聚乙烯隔膜与锂片的接触面各25μL，将其封装得到扣式电池。
(3)测试扣式锂电池于超高压下的电化学性能：将步骤(2)封装得到的扣式电池放置于蓝电电化学测试仪器中进行测试，其测试条件为充电电压4.7V，电流1C下进行循环充放电测试。测试结果为200圈充放电循环平均库伦效率保持在99.3％，容量保持率保持在93.5％，其200圈放电比容量为195.8mAh g-1。
本实施例制备的耐高压全氟化电解液溶剂化结构与实施例1相似，且其三元扣式锂电池的循环测试结果接近于实施例1的测试效果。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种耐超高压电解液，其特征在于，所述电解液包括2-3质量份的主溶剂、1-2质量份的锂盐、1-2质量份的第一共溶剂和1-2质量份的第二共溶剂；
所述第一共溶剂为多电子的溶剂，所述第二共溶剂为缺电子的溶剂；所述第一共溶剂和第二共溶剂结合使所述电解液形成稳定化的溶剂结构；所述第二共溶剂用于防止所述锂盐分解；
所述电解液在超高压下具有保持稳定的充放电循环性能，所述超高压为4.4V-4.7V。
2.如权利要求1所述的耐超高压电解液，其特征在于，所述主溶剂为链状氟代碳酸酯，所述第一共溶剂为环状氟代碳酸酯，所述第二共溶剂为氟代硼酸酯。
3.如权利要求2所述的耐超高压电解液，其特征在于，所述链状氟代碳酸酯为甲基三氟乙基碳酸酯；所述环状氟代碳酸酯为氟代碳酸乙烯酯。
4.如权利要求1-3任一所述的耐超高压电解液，其特征在于，所述锂盐为六氟磷酸锂。
5.如权利要求1-4任一所述的耐超高压电解液的制备方法，其特征在于，将锂盐溶解于主溶剂中，再加入第一共溶剂和第二共溶剂，得到所述耐超高压电解液；所述主溶剂的质量份为2-3，所述锂盐的质量份为1-2，所述第一共溶剂的质量份为1-2，所述第二共溶剂的质量份为1-2。
6.如权利要求1-4任一所述的耐超高压电解液用于三元正极扣式锂电池的应用。
7.一种三元正极扣式锂电池，其特征在于，包括权利要求1-4任一所述的耐超高压电解液。
8.如权利要求7所述的三元正极扣式锂电池，其特征在于，所述三元正极扣式锂电池的正极为三元正极材料，负极为锂片，正负极之间为聚乙烯隔膜，所述耐超高压电解液作为该三元正极扣式锂电池的电解液。
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