CN108987805B - 一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法 - Google Patents

一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法，通过在电解液中加入可以与HF反应的氧化物和/或金属盐，在HF产生时，即时反应消耗HF，避免HF腐蚀正极材料，从而提高电池的循环稳定性、电化学性能和使用寿命。本发明处理方法操作简单，效果显著。在锂离子电池电解液中添加可与HF反应的氧化物和/或金属盐，不需改变正负极制备工艺和电池组装工艺，不需改变锂离子电池充放电电压。本发明添加的可与HF反应的氧化物和/或金属盐价格低廉、用量较少、种类繁多、制备方法简单、储存方便，便于大规模的工业化应用。

Description

一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，尤其涉及一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法。
背景技术
近些年来，锂离子电池由于具有能量密度大、工作电压高、循环性能和安全性能好、无污染等优势，广泛应用于电子产品、移动电源、电动汽车以及储能领域。目前，常用的正极材料主要包括钴酸锂(LCO)、镍钴锰三元材料(NCM)、镍钴铝三元材料(NCA)、尖晶石型锰酸锂(LMO)、富锂锰基(OLO)和磷酸铁锂(LFP)。
在锂电池充放电过程中，电解液与电极材料反应会在这些正、负极材料表面生成一层固态电解质界面(SEI)膜。SEI膜主要由碳酸锂、烷基锂、烷氧锂和其他成分锂盐如LiCl、LiF及不导电聚合物组成。SEI膜形成过程会消耗部分正极材料上的Li，导致电池可逆容量降低、首次充放电效率降低。性质优良的SEI膜可以阻止电极材料和电解液的进一步反应，使电极材料和电解液更加稳定。但是常规电解液产生的SEI膜不够致密，难以阻止电解液与电极材料的继续反应，一方面破坏了电解液和电极材料，另一方面导致SEI膜不断变厚，增大锂离子电池的阻抗。
现有提高正极材料循环性能、倍率性能以及高温性能的方法主要有掺杂和包覆两大类。掺杂改性方法不仅对掺杂元素、烧结温度有严格要求，而且不能从根本上抑制电解液与正极材料之间的副反应；包覆改性方法不仅对包覆物质的种类、粒径有严格要求，而且包覆方法复杂，包覆物质价格较高，不适合大规模工业化生产。
电解液功能添加剂是保护正极材料、提高锂离子电池循环性能行之有效的方法，具有添加剂用量较小，但效果显著的特点。通常的电解液添加剂为有机类物质，如噻吩酯类化合物、碳酸亚乙烯酯等，但由于有机类物质大部分有毒，而且制备条件复杂，价格昂贵，不利于商业化应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法，包括以下步骤：
1)制备锂离子电池正极材料，且所述锂离子电池正极材料表面检测有残余锂；所述锂离子电池正极材料表面的残余锂与空气中的CO2和H2O发生反应生成Li2CO3和/或LiOH；
2)用所述锂离子电池正极材料与备好的负极材料、配制的电解液组装锂离子电池；在电池组装过程中和/或组装完成后，所述锂离子电池正极材料表面生成的Li2CO3和/或LiOH与电解液中的锂盐反应生成HF，或者电池中的痕量水与电解液中的锂盐反应生成HF；
3)配制所述电解液的过程中，向其中添加有可与HF反应的氧化物和/或金属盐；
4)所述氧化物和/或金属盐为过量添加，且以微细粒形式添加，其中部分添加物与电解液中生成的HF反应生成氟化物；部分添加物在电场和/或浓度差作用下迁移和/或扩散到所述锂离子电池的正极和/或负极表面，并使其进入到正极和/或负极表面生成的固态电解质界面膜的孔隙中，以形成更加致密的固态电解质界面膜。
上述的处理方法，优选的，所述锂离子电池正极材料为三元正极材料。三元正极材料应用广泛，能量密度高，循环性能优异，是潜力最大、发展前景最好的锂离子电池正极材料。
上述的处理方法，优选的，所述三元正极材料为镍钴锰三元正极材料或镍钴铝三元正极材料。
上述的处理方法，优选的，所述电解液中的锂盐为含氟锂盐。含氟锂盐中产生HF现象严重，利用本发明处理方法效果明显。
上述的处理方法，优选的，所述含氟锂盐为LiPF6。LiPF6是目前最常用的锂离子电池电解液的锂盐，综合性能最优。
上述的处理方法，优选的，所述氧化物和/或金属盐中的阳(正)离子为Li、Na、K、Ca、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Zn、Ni、Co、Mn、Mo、V离子中的一种或几种，所述氧化物和/或金属盐中的阴(负)离子为F-、CO3 2-、HCO3 -、BF4 -、PO4 3-中的一种或几种。
上述的处理方法，优选的，所述氧化物和/或金属盐具体为CoCO3、Na2CO3、NiF2、MnCO3、ZrF4、TiO2、Al2O3中的一种或几种。
上述的处理方法，优选的，所述电解液中不添加有机物以及有机物的金属盐。
上述的处理方法，优选的，所述正极材料、负极材料的制备工艺采用非包覆或非掺杂的常规制备工艺，所述电池组装采用常规的组装工艺。
上述的处理方法，优选的，所述氧化物和/或金属盐的粒径为0-100nm，其添加量以电解液阳离子中含有的Li、Na、K、Ca、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Zn、Ni、Co、Mn、Mo、V中的一种或几种的量计为10-1000ppm(wt)。粒径在0-100nm可以使添加剂较好的分散在电解液中，有利于添加剂即时消耗HF，同时有利于添加剂移动到正负极表面形成致密SEI膜。添加剂的量在10-1000ppm(wt)，便于操作，电解液粘度或添加剂浓度适中，不影响锂离子迁移情况下，消耗产生的HF，避免HF对正极材料的腐蚀。
本发明的具体原理如下：
锂离子电池正极材料由于制备方法的限制，表面存在残余锂，在储存的过程中，残余锂会与空气中的CO2和H2O发生反应生成Li2CO3和LiOH，LiOH与电解液中的LiPF6反应产生HF。同时在电池组装过程中难以避免的会带入痕量水进入电池，存在的痕量水也会与LiPF6反应产生HF。HF会侵蚀正极材料，导致正极活性物质的损失和材料结构的破坏，极大地影响锂电池的寿命。在电解液中加入可以与HF反应的氧化物和/或金属盐，可以在HF产生时，即时反应消耗HF，避免HF腐蚀正极材料，从而提高电池的循环稳定性、电化学性能和使用寿命。以氧化物、碳酸盐为例，其与HF反应的化学方程式如下：
氧化物：MO+2HF＝MF2+H2O；
碳酸盐：2MCO3+2HF＝MF2+M(HCO3)2。
第二，加入的部分氧化物和/或金属盐因具有较大的比表面积，会吸附电解液中的离子带电，或者有些氧化物和/或金属盐容易与电解液中离子络合带电，在电场的作用下运动到正负极表面，不能带电的氧化物和/或金属盐也可以借助浓度差通过扩散到达正负极表面，在SEI膜形成过程中进入SEI膜孔隙，使正负极表面SEI膜更加致密稳定，阻止电解液和电极材料的直接接触，抑制电解液与正负极材料之间的副反应，提升电池的高温性能、循环性能和使用寿命。
第三，本发明提供的氧化物和/或金属盐中阳(正)离子为Li、Na、K、Ca、Ti、Si、Zr、Mg、Al、Zn、Ni、Co、Mn、Mo、V离子中的一种或几种，氧化物和/或金属盐中的阴(负)离子为F-、CO3 2-、HCO3 -、BF4 -、PO4 3-中的一种或几种。根据化学平衡移动原理，在电解液中加入上述氧化物和/或金属盐，通过增加电解液中Ni、Co、Mn等过渡金属离子的含量，抑制电解液对正极材料Ni、Co、Mn离子的溶解；增加Na、K、Li等离子的含量，可以抑制电解液对正极材料Li离子的溶解。同时根据化学平衡移动原理增加电解液中的F-、CO3 2-、HCO3 -、BF4 -、PO4 3-可以抑制电解液的分解。综上所述，本发明提供的氧化物和/或金属盐通过抑制电解液的分解，减少电解液对正极材料的溶解，从而提高锂离子电池首次库仑效率、循环性能、倍率性能以及高温性能。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明处理方法操作简单，效果显著。在锂离子电池电解液中添加可与HF反应的氧化物和/或金属盐，不需改变正负极制备工艺和电池组装工艺，不需改变锂离子电池充放电电压，只需在配制电解液时将添加剂加入其中，可在原有的生产条件下生产。
(2)现有锂离子电池电解液添加剂一般为复杂有机物，不仅制备工艺复杂，价格昂贵，而且毒性较大。本发明添加的可与HF反应的氧化物和/或金属盐价格低廉、用量较少、种类繁多、制备方法简单、储存方便，便于大规模的工业化应用。
(3)本发明从多种角度考虑保护电池电极材料。本发明能够抑制HF对正极材料的腐蚀和/或过渡金属的溶解，避免正极材料的损失和结构的破坏，而且添加剂在电极表面形成致密SEI膜，阻隔电解液与电极直接接触，减少电池副反应，同时能够抑制锂离子电池电解液锂盐的分解。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是对比例1和实施例1制得的锂离子电池3.0-4.6V下的1C循环性能图。
图2是对比例1和实施例1制得的锂离子电池3.0-4.6V下的8C循环性能图。
图3是对比例2和实施例5制得的锂离子电池3.0-4.5V下的1C循环性能图。
图4是对比例2和实施例5制得的锂离子电池3.0-4.5V下的倍率性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
对比例1：
常规锂离子电池电解液：无水有机溶剂为碳酸乙烯酯EC：碳酸甲乙酯EMC：碳酸二甲酯DMC＝1:1:1(wt％)，占总重量的80％～85％，锂盐为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)。
以LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)为正极材料，用该常规锂离子电池电解液组装锂离子电池。
实施例1：
将TiO2在150℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水和结晶水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量步骤(1)所得的TiO2加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Ti含量为100ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例1组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.6V电压范围内测试电化学性能。
电池的电化学性能测试结果如下：
对比例1和实施例1测试结果表明：常规电解液组装锂离子电池首次库仑效率为83.10％，100ppmTiO2改性电解液组装锂离子电池首次库仑效率为84.50％，因此添加电解液添加剂TiO2有利于改善NCM622材料的首次库仑效率。实施例1的NCM622材料1C循环性能图如图1所示，从图1可以看出，改性电解液组装锂离子电池1C下的循环性能明显优于常规电解液组装锂离子电池。本实施例NCM622材料8C循环性能图如图2所示，从图2可以看出，改性电解液组装锂离子电池在4.6V下的倍率性能明显优于常规电解液组装锂离子电池。由此可知，添加电解液添加剂TiO2有利于改善NCM622材料的循环性能以及倍率性能。
实施例2：
将LiF在150℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水和结晶水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量步骤(1)所得的LiF加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Li含量为100ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM622)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例1组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.6V电压范围内测试电化学性能。
对比例2：
常规锂离子电池电解液：无水有机溶剂为碳酸乙烯酯EC：碳酸甲乙酯EMC：碳酸二甲酯DMC＝1:1:1(wt％)，占总重量的80％～85％，锂盐为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)。
以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)为正极材料，用该常规锂离子电池电解液组装锂离子电池。
实施例3：
将Al2O3在180℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水和结晶水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量步骤(1)所得的Al2O3加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Al含量为300ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例2组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.5V电压范围内测试电化学性能。
实施例4：
将Na2CO3在180℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水和结晶水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量步骤(1)所得的Na2CO3加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Na含量为200ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例2组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.5V电压范围内测试电化学性能。
实施例5：
将NiF2在150℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量上述处理后得到的NiF2加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Ni含量为100ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(NCM811)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例2组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.5V电压范围内测试电化学性能。
测试结果表明，常规电解液组装锂离子电池首次库仑效率为79.50％，100ppmNiF2改性电解液组装锂离子电池首次库仑效率为84.30％，因此添加电解液添加剂NiF2有利于改善NCM811材料的首次库仑效率。本实施例的NCM811材料1C循环性能图如图3所示，从图3可以看出，改性电解液组装锂离子电池1C下的循环性能明显优于常规电解液组装锂离子电池。本实施例NCM811材料倍率性能图如图4所示，从图4可以看出，改性电解液组装锂离子电池在4.5V下的倍率性能明显优于常规电解液组装锂离子电池，并且随着倍率的增大，电性能改善效果更加明显。由此可知，添加电解液添加剂NiF2有利于改善NCM811材料的循环性能以及倍率性能。
对比例3：
常规锂离子电池电解液：无水有机溶剂为碳酸乙烯酯EC：碳酸甲乙酯EMC：碳酸二甲酯DMC＝1:1:1(wt％)，占总重量的80％～85％，锂盐为1mol/L的六氟磷酸锂(LiPF6)。
以LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)为正极材料，用该常规锂离子电池电解液组装锂离子电池。
实施例6：
将CoCO3在150℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量上述处理后得到的CoCO3加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Co含量为200ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例3组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.3V电压范围内测试电化学性能。
实施例7：
将MnCO3在150℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量上述处理后得到的MnCO3加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Mn含量为300ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例3组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.3V电压范围内测试电化学性能。
实施例8：
将ZrF4在150℃的真空干燥箱中保温24h，脱去吸附水；
在充满氩气的手套箱中，将一定量上述处理后得到的ZrF4加入常规电解液中，充分混合均匀，制备Zr含量为100ppm的电解液添加剂的锂离子电池电解液，装于氟化瓶中；
以LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2(NCM523)为正极材料，用该改性锂离子电池电解液组装锂离子电池。
将本实施例组装好和对比例3组装好的锂离子电池分别在室温(25℃)下，3.0-4.3V电压范围内测试电化学性能。
对比例1-2和实施例1-5得到的锂离子电池的容量保持率如表1所示。
表1：对比例1-2、实施例1-5锂离子电池的容量保持率
Figure BDA0001736686110000071
Figure BDA0001736686110000081
从表1结果可以看出，采用本发明处理方法能有效地提高锂离子电池的容量保持率，提升电池的循环性能。
对比例2-3和实施例3-8得到的锂离子电池的库伦效率如表2所示。
表2：对比例2-3与实施例3-8锂离子电池的库伦效率
组别 首次库伦效率(％) 组别 首次库伦效率(％)
对比例2 79.5 实施例3 83.9
实施例4 84.4
实施例5 84.3
对比例3 88.1 实施例6 89.2
实施例7 89.7
实施例8 89.7
从表2可以看出，采用本发明处理方法可以显著地改善锂离子电池的库伦效率。

Claims (2)

1.一种避免锂离子电池电极材料腐蚀的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备锂离子电池正极材料，所述锂离子电池正极材料为LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2，且所述锂离子电池正极材料表面检测有残余锂；所述锂离子电池正极材料表面的残余锂与空气中的CO2和H2O发生反应生成Li2CO3和/或LiOH；
2)用所述锂离子电池正极材料与备好的负极材料、配制的电解液组装锂离子电池；所述电解液中的锂盐为LiPF6；在电池组装过程中和/或组装完成后，所述锂离子电池正极材料表面生成的Li2CO3和/或LiOH与电解液中的锂盐反应生成HF，或者电池中的痕量水与电解液中的锂盐反应生成HF；
3)配制所述电解液的过程中，向其中添加有可与HF反应的金属盐；所述金属盐具体为NiF2；所述金属盐的粒径为0-100nm，其添加量以电解液阳离子中含有的Ni的量按重量分数计为10-1000ppm；
4)所述金属盐为过量添加，且以微细粒形式添加，其中部分添加物与电解液中生成的HF反应生成氟化物；部分添加物在电场和/或浓度差作用下迁移和/或扩散到所述锂离子电池的正极和/或负极表面，并使其进入到正极和/或负极表面生成的固态电解质界面膜的孔隙中，以形成更加致密的固态电解质界面膜。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述正极材料、负极材料的制备工艺采用非包覆或非掺杂的常规制备工艺，所述电池组装采用常规的组装工艺。
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