CN113926408A - 一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备及其方法，它涉及化工设备技术领域；所述反应桶的内腔安装有搅拌装置，所述反应桶的侧壁夹层连接冷却装置，反应桶的上端设置有筛分装置，所述筛分装置的上端设置有碾压装置，所述筛分装置的左侧设置有回收箱，它通过碾压装置和筛分装置的配合，使进入反应桶的原料能全面接触而加速反应，并通过反应桶内的搅拌装置加快反应速度，并在反应过程中通过冷却装置来吸收掉反应放出的热量，加快换热速度，提高生产效率。

Description

一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备及其方法
技术领域
本发明属于化工设备技术领域，具体涉及一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备及其方法。
背景技术
阻燃剂，是一种赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，主要是针对高分子材料的阻燃设计的；阻燃剂有多种类型，按使用方法分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂。
添加型阻燃剂是通过机械混合方法加入到聚合物中，使聚合物具有阻燃性的，目前添加型阻燃剂主要有有机阻燃剂和无机阻燃剂。有机阻燃剂是以溴系、磷氮系、氮系和红磷及化合物为代表的一些阻燃剂，无机阻燃剂主要是三氧化二锑、氢氧化镁、氢氧化铝，硅系等阻燃体系。
反应型阻燃剂则是作为一种单体参加聚合反应，因此使聚合物本身含有阻燃成分的，其优点是对聚合物材料使用性能影响较小，阻燃性持久。
阻燃剂还可以分为含卤阻燃剂和无卤阻燃剂。
含卤阻燃剂主要使用的是含溴阻燃剂，其与作为辅助阻燃剂的三氧化锑等金属化合物进行混合使用。虽然含卤阻燃剂具有阻燃性能好、添加量小、对材料机械性能影响小而受到使用者普遍欢迎。但是其具有下列缺点：与树脂间的相容性差，在挤出机中滞留而引起的分解会产生碳化物，并且在加工及燃烧时会产生氢溴酸、二噁烷、苯并呋喃等有害的毒性气体。
无卤阻燃剂可分为含无机水合物、氮化合物及有机磷类阻燃剂等，但含无机水合物的阻燃剂，为了让其发挥充分的阻燃效果，需要使用过量的无机水合物，从而会导致发生不容易成型加工的问题；含氮化合物的阻燃剂，不仅阻燃效果多少会有些不足，而日在燃烧时有可能会产生有毒气体；与此相反，有机磷类阻燃剂一般阻燃性优异，虽然其对热的稳定性存在不足，还有需要改进的地方，但其已被认定为能够替代含卤阻燃剂的最为优选的替代品。
众所周知，大多数的高分子材料都具有易燃性，而阻燃剂是改性高分子材料阻燃性能最重要的助剂，其功能是使复合材料具有难燃性、自熄性及消烟性。从性价比角度考虑，卤系阻燃剂如多溴联苯、多溴苯醚等倍受青睐。然而，有机磷系阻燃剂在赋予材料良好阻燃性的同时，与卤系阻燃剂比较，其生烟量少，不易形成有毒及腐蚀性气体。因此，有机磷系阻燃剂因其具有高效、低毒、低烟、无卤等优点，广泛的应用于阻燃剂和增塑剂。
根据化合物结构的不同，有机磷阻燃剂可分为磷酸酯类、亚磷酸酯类、膦酸酯类、氧化磷类、磷杂环类及聚磷腈类。
现在使用的磷酸酯阻燃剂制备工艺大多制备过程复杂且耗时长，产量低，大部分工艺直接将磷酸酯原料放入设备直接反应，并没有设置带有碾压和筛分装置，使得原料的颗粒较大接触面积小而使得反应速度慢，并且制备过程中反应放热剧烈，换热效果差而导致整个反应过程过长，生产效率降低，无法满足使用的需要。
发明内容
为解决现有技术的缺陷和不足问题；本发明的目的在于提供一种结构简单、设计合理、使用方便的制备有机磷酸酯阻燃剂的设备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：它包括反应桶、搅拌装置、冷却装置、筛分装置、碾压装置和回收箱；所述反应桶的内腔安装有搅拌装置，所述反应桶的侧壁夹层连接冷却装置，反应桶的上端设置有筛分装置，所述筛分装置的上端设置有碾压装置，所述筛分装置的左侧设置有回收箱。
作为优选，所述的搅拌装置由电机一、搅拌轴、搅拌杆和刮板组成；所述电机一固定安装在反应桶的上端，所述电机一的输出端与搅拌轴保持固定连接，所述搅拌轴通过轴承座活动安装在反应桶的内腔，所述搅拌轴上固定安装有搅拌杆和刮板。
作为优选，所述的冷却装置由循环泵和制冷机组成；反应桶的侧壁夹层内设置有冷冻盐水，冷冻盐水通过水管与外侧的循环泵和制冷机保持内部连通。
作为优选，所述的筛分装置由安装座一、筛网、安装座二、偏心轮和电机二组成；所述安装座一和安装座二均固定安装在碾压装置上，所述安装座一通过销轴与筛网的一端保持活动连接，筛网的另一端支撑在偏心轮的上端，所述安装座二通过销轴与偏心轮的保持活动连接，所述安装座二的外侧壁上固定安装有电机二，所述电机二的输出端与偏心轮保持固定连接。
所述的偏心轮上端的高度差A为20-50毫米。
作为优选，所述筛网为倾斜设置，且位于偏心轮的一侧为低端，其倾斜角度为10-30度。
作为优选，所述的碾压装置的上下端分别设置有进料口二和出料口二，所述碾压装置的外侧壁上固定安装有一对电机三，电机三的输出端与碾压辊保持固定连接，所述碾压辊通过轴承座活动安装在碾压装置的内腔。
作为优选，所述的反应桶的上端固定设置有进料口一，反应桶的下端固定设置有出料口一。
一种制备有机磷酸酯阻燃剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将磷酸酯固体原料通过进料口二倒入碾压装置内；
步骤二：碾压后的原料通过筛网进行筛选区分；
步骤三：从进料口一加入液相原料或溶剂；
步骤四：反应过程中，通过搅拌装置进行搅拌；
步骤五：反应过程中，冷却装置吸收反应过程中释放的热量；
步骤六：成品出料包装。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过碾压装置和筛分装置的配合，使进入反应桶的原料能全面接触而加速反应，并通过反应桶内的搅拌装置加快反应速度，并在反应过程中通过冷却装置来吸收掉反应放出的热量，加快换热速度，提高生产效率。
附图说明
为了易于说明，本发明由下述的具体实施及附图作以详细描述。
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明中搅拌装置和冷却装置的结构示意图；
图3为本发明中筛分装置和碾压装置的侧视图；
图4为本发明中偏心轮的结构示意图。
图中：反应桶1、搅拌装置2、冷却装置3、筛分装置4、碾压装置5、回收箱6、进料口一11、出料口一12、电机一21、搅拌轴22、搅拌杆23、刮板24、水管31、循环泵32、制冷机33、安装座一41、筛网42、安装座二43、偏心轮44、电机二45、进料口二51、电机三52、碾压辊53、出料口二54。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过附图中示出的具体实施例来描述本发明。但是应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与根据本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
如图1所示，本具体实施方式采用以下技术方案：它包括反应桶1、搅拌装置2、冷却装置3、筛分装置4、碾压装置5和回收箱6；所述反应桶1的内腔安装有搅拌装置2，所述反应桶1的侧壁夹层连接冷却装置3，反应桶1的上端设置有筛分装置4，所述筛分装置4的上端设置有碾压装置5，所述筛分装置4的左侧设置有回收箱6。
如图2所示，进一步的，所述的搅拌装置2由电机一21、搅拌轴22、搅拌杆23和刮板24组成；所述电机一21固定安装在反应桶1的上端，所述电机一21的输出端与搅拌轴22保持固定连接，所述搅拌轴22通过轴承座活动安装在反应桶1的内腔，所述搅拌轴22上固定安装有搅拌杆23和刮板24。
如图2所示，进一步的，所述的冷却装置3由循环泵32和制冷机33组成；反应桶1的侧壁夹层内设置有冷冻盐水，冷冻盐水通过水管31与外侧的循环泵32和制冷机33保持内部连通。
如图3所示，进一步的，所述的筛分装置4由安装座一41、筛网42、安装座二43、偏心轮44和电机二45组成；所述安装座一41和安装座二43均固定安装在碾压装置5上，所述安装座一41通过销轴与筛网42的一端保持活动连接，筛网42的另一端支撑在偏心轮44的上端，所述安装座二43通过销轴与偏心轮44的保持活动连接，所述安装座二43的外侧壁上固定安装有电机二45，所述电机二45的输出端与偏心轮44保持固定连接。
进一步的，所述筛网42为倾斜设置，且位于偏心轮44的一侧为低端，其倾斜角度为10-30度。
如图4所示，进一步的，所述的偏心轮44上端的高度差A为20-50毫米。
如图3所示，进一步的，所述的碾压装置5的上下端分别设置有进料口二51和出料口二54，所述碾压装置5的外侧壁上固定安装有一对电机三52，电机三52的输出端与碾压辊53保持固定连接，所述碾压辊53通过轴承座活动安装在碾压装置5的内腔。
进一步的，所述的反应桶1的上端固定设置有进料口一11，反应桶1的下端固定设置有出料口一12。
一种制备有机磷酸酯阻燃剂的方法为：
步骤一：首先将磷酸酯固体原料通过进料口二51倒入碾压装置5内，通过电机三52带动碾压辊53向内侧旋转，实现对原材的碾压；
步骤二：被碾压后的原料通过筛网42进行筛分，通过电机二45带动偏心轮44进行旋转，被偏心轮44进行支撑的筛网42会随着偏心轮44的旋转而上下抖动，其有效的加速了对原料的筛分速度，符合要求的合格品则通过筛网42直接掉入下方的进料口一11，不合格品则进入侧边的回收箱6内；
步骤三：从进料口一11倒入液相原料或溶剂，如符合要求的蒸馏水和碱液；
步骤四：反应过程中，通过电机一21带动搅拌轴22上的搅拌杆23进行旋转，实现对原料的搅拌，起到加速反应的效果，并通过刮板24有效的防止原料粘附在反应桶1的侧壁上，
步骤五：在原料反应过程中，通过冷却装置3的循环冷水来吸收反应过程中释放的热量，加速换热速度，提高生产效率。
步骤六：将反应后的产品从出料口一12取出包装。
以下为几种对比实验：
实施例1
将100千克的固体原料+150千克的液相原料和反应溶剂直接从进料口一11倒入反应桶1内，在反应过程中，无搅拌，无冷水循环，测量反应过程中的温度，记录反应所用的时间。
实施例2
将100千克的固体原料+150千克的液相原料和反应溶剂直接从进料口一11倒入反应桶1内，在反应过程中，开启搅拌装置，无冷水循环，测量反应过程中的温度，记录反应所用的时间。
实施例3
将100千克的固体原料+150千克的液相原料和反应溶剂直接从进料口一11倒入反应桶1内，在反应过程中，开启搅拌装置，开启冷水循环装置，测量反应过程中的温度，记录反应所用的时间。
实施例4
将100千克的固体原料经过碾压筛分后+150千克的液相原料和反应溶剂从进料口一11倒入反应桶1内，在反应过程中，开启搅拌装置，开启冷水循环装置，测量反应过程中的温度，记录反应所用的时间。
测量数据见下表：
Figure BDA0003302912420000081
由上表的测量数据可知：本发明通过碾压装置和筛分装置的配合，使进入反应桶的原料能全面接触而加速反应，并通过反应桶内的搅拌装置加快反应速度，并在反应过程中通过冷却装置来吸收掉反应放出的热量，加快换热速度，提高生产效率。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：它包含反应桶(1)、搅拌装置(2)、冷却装置(3)、筛分装置(4)、碾压装置(5)和回收箱(6)；所述反应桶(1)的内腔安装有搅拌装置(2)，所述反应桶(1)的侧壁夹层连接冷却装置(3)，反应桶(1)的上端设置有筛分装置(4)，所述筛分装置(4)的上端设置有碾压装置(5)，所述筛分装置(4)的左侧设置有回收箱(6)。
2.根据权利要求1所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述的搅拌装置(2)由电机一(21)、搅拌轴(22)、搅拌杆(23)和刮板(24)组成；所述电机一(21)固定安装在反应桶(1)的上端，所述电机一(21)的输出端与搅拌轴(22)保持固定连接，所述搅拌轴(22)通过轴承座活动安装在反应桶(1)的内腔，所述搅拌轴(22)上固定安装有搅拌杆(23)和刮板(24)。
3.根据权利要求1所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述的冷却装置(3)由循环泵(32)和制冷机(33)组成；反应桶(1)的侧壁夹层内设置有冷冻盐水，冷冻盐水通过水管(31)与外侧的循环泵(32)和制冷机(33)保持内部连通。
4.根据权利要求1所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述的筛分装置(4)由安装座一(41)、筛网(42)、安装座二(43)、偏心轮(44)和电机二(45)组成；所述安装座一(41)和安装座二(43)均固定安装在碾压装置(5)上，所述安装座一(41)通过销轴与筛网(42)的一端保持活动连接，筛网(42)的另一端支撑在偏心轮(44)的上端，所述安装座二(43)通过销轴与偏心轮(44)的保持活动连接，所述安装座二(43)的外侧壁上固定安装有电机二(45)，所述电机二(45)的输出端与偏心轮(44)保持固定连接。
5.根据权利要求4所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述的偏心轮(44)上端的高度差A为20-50毫米。
6.根据权利要求4所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述筛网(42)为倾斜设置，且位于偏心轮(44)的一侧为低端，其倾斜角度为10-30度。
7.根据权利要求1所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述的碾压装置(5)的上下端分别设置有进料口二(51)和出料口二(54)，所述碾压装置(5)的外侧壁上固定安装有一对电机三(52)，电机三(52)的输出端与碾压辊(53)保持固定连接，所述碾压辊(53)通过轴承座活动安装在碾压装置(5)的内腔。
8.根据权利要求1所述的一种制备有机磷酸酯阻燃剂的设备，其特征在于：所述的反应桶(1)的上端固定设置有进料口一(11)，反应桶(1)的下端固定设置有出料口一(12)。
9.一种制备有机磷酸酯阻燃剂的方法包括以下步骤：
步骤一：将磷酸酯固体原料通过进料口二(51)倒入碾压装置(5)内；
步骤二：碾压后的原料通过筛网(42)进行筛选区分；
步骤三：从进料口一(11)加入液相原料或溶剂；
步骤四：反应过程中，通过搅拌装置(2)进行搅拌；
步骤五：反应过程中，冷却装置(3)吸收反应过程中释放的热量；
步骤六：成品出料包装。
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