CN113912399A - 一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，属于陶瓷制备技术领域，包括粉料处理，制备混合粉，混合粉改性，压制，真空脱脂，烧结；所述粉料处理，将碳化硅粉末加入到处理剂中，将温度升高后进行搅拌，搅拌10‑20min后使用紫外灯进行紫外照射，紫外照射40‑50min后，停止搅拌和紫外照射，并将温度降低至室温，得到粉料液，然后对粉料液进行抽滤，将滤渣烘干，得到处理后的粉料；本发明的制备方法能够在提高碳化硅陶瓷的断裂韧性，降低碳化硅陶瓷的脆性的同时，提高碳化硅陶瓷的高温强度及抗弯强度、抗氧化性、耐腐蚀性、抗磨损等性能。

Description

一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷制备技术领域，具体涉及一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法。
背景技术
碳化硅陶瓷属于陶瓷材料的一种，不仅具有优良的常温力学性能，如高的抗弯强度、优良的抗氧化性、良好的耐腐蚀性、高的抗磨损以及低的摩擦系数，而且高温力学性能是已知陶瓷材料中最佳的，由热压烧结、无压烧结、热等静压烧结制备的碳化硅陶瓷，其高温强度可一直维持到1600℃，是陶瓷材料中高温强度最好的材料。
但是碳化硅陶瓷断裂韧性较低，脆性较大，而且易氧化和烧结困难，影响了碳化硅的应用和发展。现有的提高碳化硅陶瓷的断裂韧性的方法有：将纤维均匀地分布于碳化硅陶瓷原料之中，以提高陶瓷的强度和韧性；向碳化硅陶瓷中加入其他陶瓷材料制成复合陶瓷；向碳化硅陶瓷表面添加涂层；制备纳米陶瓷材料。但是上述方法主要是通过掺杂，复合和涂层等方法对碳化硅陶瓷进行改性，改性后会对碳化硅陶瓷的高温强度产生影响，而且还会影响碳化硅陶瓷的抗弯强度、抗氧化性、耐腐蚀性、抗磨损等。因此，研发一种新的碳化硅陶瓷的制备方法，能够在提高断裂韧性，降低脆性的同时，提高碳化硅陶瓷的高温强度及抗弯强度、抗氧化性、耐腐蚀性、抗磨损等性能，是目前的研发重点。
专利CN112279648A公开了一种无压烧结高韧性碳化硅，包括以下重量份的原料：碳化硅96-98份、碳化硼0.8-1.2份、石墨烯1-3份、分散剂0.6-0.8份、粘结剂4-6份、酚醛树脂5-7份、润滑液0.8-1.2份、去离子水90-110份；该专利的不足：制备的无压烧结高韧性碳化硅的高温强度低。
专利CN112062574A公开了一种高性能纳米的碳化硅陶瓷及其制备方法和应用，该碳化硅陶瓷是将聚碳硅烷作为前驱体和烧结助剂Al2O3-CeO2球磨混合后，在保护气氛下，先升温至200-400℃保温，再升温至500-1200℃裂解，得到混合粉体；再将混合粉体进行球磨、造粒，装入石墨模具中，施加压力1-20MPa，在保护气氛下1200-1450℃进行烧结制得；该专利的不足：制备的碳化硅陶瓷耐磨损性能差。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，能够在提高碳化硅陶瓷的断裂韧性，降低碳化硅陶瓷的脆性的同时，提高碳化硅陶瓷的高温强度及抗弯强度、抗氧化性、耐腐蚀性、抗磨损等性能。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，包括粉料处理，制备混合粉，混合粉改性，压制，真空脱脂，烧结。
所述粉料处理，将碳化硅粉末加入到处理剂中，将温度升高至50-55℃后进行搅拌，控制搅拌速度为300-350rpm，搅拌10-20min后使用紫外灯进行紫外照射，并将搅拌速度控制到400-450rpm，紫外照射40-50min后，停止搅拌和紫外照射，并将温度降低至室温，得到粉料液，然后对粉料液进行抽滤，将滤渣于50-55℃下烘干，得到处理后的粉料。
其中，碳化硅粉末与处理剂的重量比为1：5-8。
所述紫外照射过程中的紫外光波长为280-320nm。
所述碳化硅的纯度为98.5-99.5%，粒径为1-3μm。
所述处理剂的组成，按重量份计，包括：30-35份双氧水，8-10份次氯酸，2-4份过硫酸钠，3-5份氯化铝，2-3份羟丙基甲基纤维素，90-95份去离子水。
所述制备混合粉，将处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌混合均匀后置于热处理炉中，将热处理炉内的气体抽空，然后向热处理炉内充入氮气和氧气的混合气体，控制热处理炉内混合气体的气体压力为60-80kPa，然后将热处理炉缓慢升温，控制升温速度为3-5℃/min，待升温至450-550℃，保温45-50min后自然冷却至室温，得到预混合粉，然后对预混合粉进行球磨，控制球磨时的球料比为15-20:1，球磨速度为550-600rpm，球磨时间为3-4h，球磨结束得到混合粉。
所述纳米二氧化钛的粒径为100-200nm。
所述碳化硼粉末的粒径为10-20μm。
其中，处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌的质量比为35-40：2-3：5-7：2-4。
其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为10-12：1。
所述混合粉改性，将纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝混合均匀后得到包覆粉，然后采用高频爆炸喷涂方式，使包覆粉在9-10bar，3600-3800℃的爆炸能量下，以1000-1100m·s-1的速度被加热加速轰击到混合粉表面，得到改性后的混合粉。
其中，纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝，混合粉的质量比为5-8：3-5：2-4：30-35。
所述压制，将改性后混合粉置于等静压机中，在180-200MPa的条件下进行冷等静压压制，得到胚体。
所述真空脱脂，将胚体置于真空脱脂炉中脱脂，控制真空脱脂炉的真空度为20-30kPa，将真空脱脂炉升温至700-750℃，控制升温速度为5-8℃/min，然后在700-750℃下保温1.5-2h后得到真空脱脂后的胚体。
所述烧结，将真空脱脂后的胚体置于无压烧结炉内，使用流动氮气作为保护气体，将无压烧结炉升温至2000-2100℃，然后自然冷却至室温，得到碳化硅陶瓷。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷，通过在制备混合粉步骤中向热处理炉中通入氮气和氧气的混合气体，以及在混合粉改性步骤中使用纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝对混合粉进行包覆，能够提高制备的碳化硅陶瓷的密度，硬度，强度和断裂韧性，本发明制备的碳化硅陶瓷的密度为3.18-3.25g/cm3，致密度为98.8-99.1%，维氏硬度为28-30GPa，弹性模量为452-465GPa，抗拉强度为324-341MPa，抗弯强度为442-458MPa，抗压强度为1960-2070MPa，断裂韧性为4.9-5.3MPa·m1/2；
（2）本发明制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷，通过在制备混合粉步骤中向热处理炉中通入氮气和氧气的混合气体，以及在混合粉改性步骤中使用纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝对混合粉进行包覆，能够提高制备的碳化硅陶瓷的抗氧化性，按照JC/T 2530-2019标准对本发明制备的碳化硅陶瓷的抗氧化性进行测试，将试样放入炉子中，于1400℃中氧化60h后质量变化为0.24-0.32g/cm3；
（3）本发明制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷，通过在制备混合粉步骤中向热处理炉中通入氮气和氧气的混合气体，以及在混合粉改性步骤中使用纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝对混合粉进行包覆，能够提高制备的碳化硅陶瓷的耐腐蚀性，本发明制备的碳化硅陶瓷在酸中的质量变化为0.02-0.05g/m2，在碱中的质量变化为0.01-0.04g/m2；
（4）本发明制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷，通过在粉料处理步骤中进行紫外照射，在制备混合粉步骤中向热处理炉中通入氮气和氧气的混合气体，以及在混合粉改性步骤中使用纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝对混合粉进行包覆，能够提高制备的碳化硅陶瓷的耐磨损性，本发明制备的碳化硅陶瓷的耐磨度为145-152mm3；
（5）本发明制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷，通过在粉料处理步骤中进行紫外照射，在制备混合粉步骤中向热处理炉中通入氮气和氧气的混合气体，以及在混合粉改性步骤中使用纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝对混合粉进行包覆，能够提高制备的碳化硅陶瓷的高温强度，制备的碳化硅陶瓷在1500℃下的弹性模量为438-454GPa，抗拉强度为315-329MPa，抗弯强度为435-441MPa，抗压强度为1900-1970MPa，断裂韧性为4.8-5.1 MPa·m1 /2。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，具体为：
1.粉料处理：将碳化硅粉末加入到处理剂中，将温度升高至50℃后进行搅拌，控制搅拌速度为300rpm，搅拌10min后使用紫外灯进行紫外照射，并将搅拌速度控制到400rpm，紫外照射40min后，停止搅拌和紫外照射，并将温度降低至室温，得到粉料液，然后对粉料液进行抽滤，将滤渣于50℃下烘干，得到处理后的粉料。
其中，碳化硅粉末与处理剂的重量比为1：5。
所述紫外照射过程中的紫外光波长为280nm。
所述碳化硅的纯度为98.5%，粒径为1μm。
所述处理剂的组成，按重量份计，包括：30份双氧水，8份次氯酸，2份过硫酸钠，3份氯化铝，2份羟丙基甲基纤维素，90份去离子水。
2.制备混合粉：将处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌混合均匀后置于热处理炉中，将热处理炉内的气体抽空，然后向热处理炉内充入氮气和氧气的混合气体，控制热处理炉内混合气体的气体压力为60kPa，然后将热处理炉缓慢升温，控制升温速度为3℃/min，待升温至450℃，保温45min后自然冷却至室温，得到预混合粉，然后对预混合粉进行球磨，控制球磨时的球料比为15:1，球磨速度为550rpm，球磨时间为3h，球磨结束得到混合粉。
所述纳米二氧化钛的粒径为100nm。
所述碳化硼粉末的粒径为10μm。
其中，处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌的质量比为35：2：5：2。
其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为10：1。
3.混合粉改性：将纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝混合均匀后得到包覆粉，然后采用高频爆炸喷涂方式，使包覆粉在9bar，3600℃的爆炸能量下，以1000m·s-1的速度被加热加速轰击到混合粉表面，得到改性后的混合粉。
其中，纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝，混合粉的质量比为5：3：2：30。
4.压制：将改性后混合粉置于等静压机中，在180MPa的条件下进行冷等静压压制，得到胚体。
5.真空脱脂：将胚体置于真空脱脂炉中脱脂，控制真空脱脂炉的真空度为20kPa，将真空脱脂炉升温至700℃，控制升温速度为5℃/min，然后在700℃下保温1.5h后得到真空脱脂后的胚体。
6.烧结：将真空脱脂后的胚体置于无压烧结炉内，使用流动氮气作为保护气体，将无压烧结炉升温至2000℃，然后自然冷却至室温，得到碳化硅陶瓷。
实施例2
一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，具体为：
1.粉料处理：将碳化硅粉末加入到处理剂中，将温度升高至52℃后进行搅拌，控制搅拌速度为320rpm，搅拌15min后使用紫外灯进行紫外照射，并将搅拌速度控制到420rpm，紫外照射45min后，停止搅拌和紫外照射，并将温度降低至室温，得到粉料液，然后对粉料液进行抽滤，将滤渣于52℃下烘干，得到处理后的粉料。
其中，碳化硅粉末与处理剂的重量比为1：7。
所述紫外照射过程中的紫外光波长为300nm。
所述碳化硅的纯度为99%，粒径为2μm。
所述处理剂的组成，按重量份计，包括：32份双氧水，9份次氯酸，3份过硫酸钠，4份氯化铝，2份羟丙基甲基纤维素，92份去离子水。
2.制备混合粉：将处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌混合均匀后置于热处理炉中，将热处理炉内的气体抽空，然后向热处理炉内充入氮气和氧气的混合气体，控制热处理炉内混合气体的气体压力为70kPa，然后将热处理炉缓慢升温，控制升温速度为4℃/min，待升温至500℃，保温47min后自然冷却至室温，得到预混合粉，然后对预混合粉进行球磨，控制球磨时的球料比为18:1，球磨速度为570rpm，球磨时间为3.5h，球磨结束得到混合粉。
所述纳米二氧化钛的粒径为150nm。
所述碳化硼粉末的粒径为15μm。
其中，处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌的质量比为37：2：6：3。
其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为11：1。
3.混合粉改性：将纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝混合均匀后得到包覆粉，然后采用高频爆炸喷涂方式，使包覆粉在9bar，3700℃的爆炸能量下，以1050m·s-1的速度被加热加速轰击到混合粉表面，得到改性后的混合粉。
其中，纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝，混合粉的质量比为6：4：3：32。
4. 压制：将改性后混合粉置于等静压机中，在190MPa的条件下进行冷等静压压制，得到胚体。
5.真空脱脂：将胚体置于真空脱脂炉中脱脂，控制真空脱脂炉的真空度为25kPa，将真空脱脂炉升温至720℃，控制升温速度为7℃/min，然后在720℃下保温1.7h后得到真空脱脂后的胚体。
6.烧结：将真空脱脂后的胚体置于无压烧结炉内，使用流动氮气作为保护气体，将无压烧结炉升温至2050℃，然后自然冷却至室温，得到碳化硅陶瓷。
实施例3
一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，具体为：
1.粉料处理：将碳化硅粉末加入到处理剂中，将温度升高至55℃后进行搅拌，控制搅拌速度为350rpm，搅拌20min后使用紫外灯进行紫外照射，并将搅拌速度控制到450rpm，紫外照射50min后，停止搅拌和紫外照射，并将温度降低至室温，得到粉料液，然后对粉料液进行抽滤，将滤渣于55℃下烘干，得到处理后的粉料。
其中，碳化硅粉末与处理剂的重量比为1：8。
所述紫外照射过程中的紫外光波长为280-320nm。
所述碳化硅的纯度为99.5%，粒径为3μm。
所述处理剂的组成，按重量份计，包括：35份双氧水，10份次氯酸，4份过硫酸钠，5份氯化铝，3份羟丙基甲基纤维素，95份去离子水。
2.制备混合粉：将处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌混合均匀后置于热处理炉中，将热处理炉内的气体抽空，然后向热处理炉内充入氮气和氧气的混合气体，控制热处理炉内混合气体的气体压力为80kPa，然后将热处理炉缓慢升温，控制升温速度为5℃/min，待升温至550℃，保温50min后自然冷却至室温，得到预混合粉，然后对预混合粉进行球磨，控制球磨时的球料比为20:1，球磨速度为600rpm，球磨时间为4h，球磨结束得到混合粉。
所述纳米二氧化钛的粒径为200nm。
所述碳化硼粉末的粒径为20μm。
其中，处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌的质量比为40： 3：7：4。
其中，混合气体中氮气和氧气的体积比为12：1。
3.混合粉改性：将纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝混合均匀后得到包覆粉，然后采用高频爆炸喷涂方式，使包覆粉在10bar，3800℃的爆炸能量下，以1100m·s-1的速度被加热加速轰击到混合粉表面，得到改性后的混合粉。
其中，纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝，混合粉的质量比为8：5：4： 35。
4. 压制：将改性后混合粉置于等静压机中，在200MPa的条件下进行冷等静压压制，得到胚体。
5.真空脱脂：将胚体置于真空脱脂炉中脱脂，控制真空脱脂炉的真空度为30kPa，将真空脱脂炉升温至750℃，控制升温速度为8℃/min，然后在750℃下保温2h后得到真空脱脂后的胚体。
6.烧结：将真空脱脂后的胚体置于无压烧结炉内，使用流动氮气作为保护气体，将无压烧结炉升温至2100℃，然后自然冷却至室温，得到碳化硅陶瓷。
对比例1
采用实施例1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其不同之处在于：第1步粉料处理步骤中不进行紫外照射。
对比例2
采用实施例1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其不同之处在于：第2步制备混合粉步骤中热处理炉中只加入氮气，不加入氧气，控制热处理炉内氮气的气体压力为80kPa。
对比例3
采用实施例1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其不同之处在于：第3步混合粉改性步骤改为直接将纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝，混合粉按照质量比为5：3：2：30混合均匀后得到改性后的混合粉。
对实施例1-3和对比例1-3制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的致密度，维氏硬度，弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，抗压强度，断裂韧性进行检测，检测结果如下所示：
Figure 216976DEST_PATH_IMAGE001
按照JC/T 2530-2019标准对实施例1-3和对比例1-3制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的抗氧化性进行测试，将试样放入炉子中，于1400℃中氧化60h，测质量变化，测试结果如下：
Figure 196434DEST_PATH_IMAGE002
按照JC/T 2138-2012标准对实施例1-3和对比例1-3制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的耐腐蚀性进行测试，测试结果如下：
Figure 789220DEST_PATH_IMAGE003
按照GB/T 3810.6-2016标准对实施例1-3和对比例1-3制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的耐磨损性能进行测试，测试结果如下：
Figure 715588DEST_PATH_IMAGE004
在1500℃下对实施例1-3和对比例1-3制备的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的弹性模量，抗拉强度，抗弯强度，抗压强度，断裂韧性进行检测，检测结果如下所示：
Figure 61119DEST_PATH_IMAGE005
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包括粉料处理，制备混合粉，混合粉改性，压制，真空脱脂，烧结；
所述粉料处理，将碳化硅粉末加入到处理剂中，将温度升高至50-55℃后进行搅拌，控制搅拌速度为300-350rpm，搅拌10-20min后使用紫外灯进行紫外照射，并将搅拌速度控制到400-450rpm，紫外照射40-50min后，停止搅拌和紫外照射，并将温度降低至室温，得到粉料液，然后对粉料液进行抽滤，将滤渣于50-55℃下烘干，得到处理后的粉料；
所述制备混合粉，将处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌混合均匀后置于热处理炉中，将热处理炉内的气体抽空，然后向热处理炉内充入氮气和氧气的混合气体，控制热处理炉内混合气体的气体压力为60-80kPa，然后将热处理炉缓慢升温，控制升温速度为3-5℃/min，待升温至450-550℃，保温45-50min后自然冷却至室温，得到预混合粉，然后对预混合粉进行球磨，控制球磨时的球料比为15-20:1，球磨速度为550-600rpm，球磨时间为3-4h，球磨结束得到混合粉；
所述处理剂的组成，按重量份计，包括：30-35份双氧水，8-10份次氯酸，2-4份过硫酸钠，3-5份氯化铝，2-3份羟丙基甲基纤维素，90-95份去离子水；
所述混合粉改性，将纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝混合均匀后得到包覆粉，然后采用高频爆炸喷涂方式，使包覆粉在9-10bar，3600-3800℃的爆炸能量下，以1000-1100m·s-1的速度被加热加速轰击到混合粉表面，得到改性后的混合粉。
2.根据权利要求1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述粉料处理步骤中碳化硅粉末与处理剂的重量比为1：5-8。
3.根据权利要求1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述制备混合粉步骤中处理后的粉料，纳米二氧化钛，碳化硼粉末，氧化锌的质量比为35-40：2-3：5-7：2-4。
4.根据权利要求1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，混合气体中氮气和氧气的体积比为10-12：1。
5.根据权利要求1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，纳米碳化硅，葡萄糖，纳米氧化铝，混合粉的质量比为5-8：3-5：2-4：30-35。
6.根据权利要求1所述的高密度无压烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述真空脱脂，将胚体置于真空脱脂炉中脱脂，控制真空脱脂炉的真空度为20-30kPa，将真空脱脂炉升温至700-750℃，控制升温速度为5-8℃/min，然后在700-750℃下保温1.5-2h后得到真空脱脂后的胚体。
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Denomination of invention: A preparation method of high-density pressureless sintered silicon carbide ceramics

Effective date of registration: 20230303

Granted publication date: 20220225

Pledgee: Weifang branch of Bank of Beijing Co.,Ltd.

Pledgor: SHANDONG JINHONG NEW MATERIAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980033967