CN113871761B - 一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水及其制备方法，可基于气溶胶打印在基底上沉积催化层。本发明所述的阴极催化层墨水由溶剂和催化材料组成，按照特定比例和添加顺序配制而成，所配制墨水满足气溶胶打印机喷印要求。利用此墨水，基于气溶胶方法打印制备的催化层，可与阴极基底无缝接触，共形性优良，且贴附性达到95%以上，可适用于柔性金属空气电池，其良好的贴附性和共形性能够满足柔性金属空气电池在弯折、拉伸、扭转等应用过程中催化活性材料不脱落、不团簇，保持持久良好的高催化性能。

Description

一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属空气电池领域，具体涉及一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水及其制备方法。
背景技术
随着科技和工业技术的进步，具有便携性、灵活性的柔性消费电子产品，如三星可折叠屏手机、微软Surface Book、折叠鼠标、华为Mate X手提电脑等引起人们广泛关注。为了进一步实现柔性消费电子产品的普及，推动柔性消费电子的发展，研发与之匹配的柔性能源产品至关重要。
金属空气电池是备受关注柔性能源产品，具有能量密度高、质量轻、体积小等优势，被认为是柔性电子产品的理想储能装备。目前，金属空气电池的空气阴极催化层一般采用丝网印刷、化学接枝生长等方法将催化层材料沉积在碳材料表面。但是，上述方法所制备的催化层与电极之间存在一定缝隙，共形性较差，将其应用于柔性金属空气电池，在柔性应用（弯折、拉伸）中催化层材料极易脱落或堆积，导致催化性能快速下降，难以满足柔性电子产品使用需求。
气溶胶打印是一种新兴的增材制造技术，能够在基底表面通过气体保护高精度沉积功能涂层，具有极好的贴附性和共形性。目前，已有文献基于气溶胶方法制备锂电池电极催化层（Deiner L.J, Jenkins T, et al. High Capacity Rate Capable Aerosol JetPrinted Li-IonBattery Cathode. Advanced Engineering Materials, 2019, 21,1801281）,该催化层与碳布表面粘附性极好，界面电阻对电池电化学特性影响很小，适用于柔性锂电池。根据目前文献，应用于金属-空气电池空气阴极，基于气溶胶方法制备共形催化层的技术尚未见相关文献报道。气溶胶打印可以通过控制气体流量等参数实现，其难点在于打印墨水配制，为实现高精度打印，与气体配合喷射，墨水组分的选择、配比、制备流程等至关重要。解决墨水配制难题，是实现气溶胶喷印金属空气电池空气阴极催化层的关键所在。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水，其包括：
75%-85%的溶剂；
15%-25%的催化材料，其中催化材料包括分批次添加的催化材料A和催化材料B，且两组的质量比为5~7:3~5；
按照设定的添加顺序，在恒温水浴中磁力搅拌制备，制备获取的适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水的粒子粒径范围小于900 nm，粘度小于10mPa·s。
溶剂为二甲基亚砜、聚乙烯醇、乙醇中的任意一种。
所述催化材料A为硝酸银，硝酸锰，纳米二氧化锰、六水合硝酸钴，无水三氯化铁，六水合硝酸锌中的任意一种。
所述催化材料B为硝酸银，硝酸锰，纳米二氧化锰、六水合硝酸钴，无水三氯化铁，六水合硝酸锌中的任意一种。
一种制备上述适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、将溶剂与催化材料A按照质量比7.5~8.5:1.5~2.5混合，并在恒温水浴中磁力搅拌1~4小时获得溶液A；
步骤二、在溶液A中加入催化材料B，两者质量比为7.5~9.5:0.5~2.5，并在恒温水浴中磁力搅拌2~5小时获得溶液B；
步骤三、将溶液B超声震荡0.5~1.5小时，获得适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水。
制备过程中所选用的恒温水浴温度为60-80℃，磁力搅拌用的磁力搅拌器的转速为300rpm-600rpm。
超声震荡的时间为1-3.5小时。
超声震荡频率1.5MHz-2.6MHz。
本发明的有益效果：适用于金属空气电池，气溶胶打印空气阴极催化层的墨水满足气溶胶打印特性，制备流程简单，充分考虑气溶胶打印对于墨水物理特性特殊要求，该墨水在气溶胶打印过程中实现阴极催化层墨水的稳定及可持续打印。相比于其他方式制备的阴极催化剂，基于气溶胶打印制备的阴极催化层，具备共形、无缝、超薄（6~200微米可控）等特点。应用于柔性金属空气电池，满足柔性电子器件在弯折、扭转的过程中依然能够保持催化层高催化性能的要求，为金属空气电池提供高性能空气阴极催化层的气溶胶打印墨水，推动柔性金属空气电池在柔性储能系统领域的进一步发展。
附图说明
图1：本发明所述适用于气溶胶打印的阴极催化层墨水制备过程示意图。
图2：基于本发明所述制备空气阴极催化剂墨水，气溶胶打印催化层电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水，其包括：
75%-85%的溶剂；
15%-25%的催化材料，其中催化材料包括分批次添加的催化材料A和催化材料B，且两组的质量比为5~7:3~5；
按照设定的添加顺序，在恒温水浴中磁力搅拌制备，制备获取的适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水的粒子粒径范围小于900 nm，粘度小于10mPa·s。
上述百分比指的是质量分数。
其中粒子粒径采用纳米粒径测定仪检测，而粘度利用液体粘度计检测。
溶剂为二甲基亚砜、聚乙烯醇、乙醇中的任意一种。
所述催化材料A为硝酸银，硝酸锰，纳米二氧化锰、六水合硝酸钴，无水三氯化铁，六水合硝酸锌中的任意一种。
所述催化材料B为硝酸银，硝酸锰，纳米二氧化锰、六水合硝酸钴，无水三氯化铁，六水合硝酸锌中的任意一种。
所述催化材料A和催化材料B的质量最好是相当，当催化材料A和催化材料B为同一种时，也需要将其分成两批分别添加，易于分散。
一种制备上述适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：
步骤一、将溶剂与催化材料A按照质量比7.5~8.5:1.5~2.5混合，并在恒温水浴中磁力搅拌1~4小时获得溶液A；
步骤二、在溶液A中加入催化材料B，两者质量比为7.5~9.5:0.5~2.5，并在恒温水浴中磁力搅拌2~5小时获得溶液B；
步骤三、将溶液B超声震荡0.5~1.5小时，获得适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水。
制备过程中所选用的恒温水浴温度为60-80℃，磁力搅拌用的磁力搅拌器的转速为300rpm-600rpm。
其中超声震荡的时间为1-3.5小时，超声震荡频率1.5MHz-2.6MHz。
实施例一：
本发明提出一种气溶胶打印空气阴极催化层的墨水及其制备方法，墨水组分的选择、配比、制备等流程都会影响最后打印的效果，从而影响空气阴极的均一性。
本实施例所述阴极催化剂墨水的质量由下述百分比组成：溶剂80%、催化材料20%；两者通过特定的添加顺序，在恒温水浴中磁力搅拌制备阴极催化剂墨水。本发明所述阴极催化层墨水中所述的溶剂为二甲基亚砜（DMSO），催化材料A为硝酸锰溶液，催化材料B为硝酸银溶液。
一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水按照下述步骤进行制备：
步骤一，将有机溶剂与催化材料A按质量比为8:1混合，并在60摄氏度恒温水浴中，以400rpm转速磁力搅拌2小时获得溶液A；
步骤二，在溶液A中加入催化材料B，两者质量比为9:1，并在80摄氏度恒温水浴中，以600rpm磁力搅拌3小时获得溶液B；
步骤三，将溶液B以2.0MHz的震荡频率超声震荡1.5小时即获得气溶胶打印阴极催化剂墨水。
将通过上述方法制备的阴极催化剂墨水的粒子粒径及粘度均符合气溶胶打印要求。经测试，所制备墨水中的粒子粒径分布均匀且小于900nm，且墨水的粘度为7.7mPa·s。基于气溶胶设备打印，喷嘴直径为120微米，基板温度为室温，雾化电压为38V，送雾气流为20sccm，环绕气流为45sccm。气溶胶喷印40次后，60摄氏度下真空干燥24小时，获得阴极催化剂层厚度为20微米，催化剂层厚度均匀性为85%，贴附性97%。如图2所示为基于上述方法制备墨水，气溶胶打印制备的空气阴极催化层的电镜图。
实施例二：
本实施例所述空气阴极催化层墨水的质量由下述百分比组成：溶剂85%、催化材料15%；两者通过特定的添加顺序，在恒温水浴中磁力搅拌制备阴极催化层墨水。本发明所述阴极催化剂墨水中所述的有机溶剂为聚乙烯醇（PVA），催化材料A为硝酸银，催化材料B为纳米二氧化锰。
一种适用于气溶胶打印的阴极催化剂墨水按照下述步骤进行制备：
步骤一，将有机溶剂与催化材料A按质量比为8.5:1.5混合，并在65摄氏度恒温水浴中，以300rpm转速磁力搅拌3小时获得溶液A；
步骤二，在溶液A中加入催化材料B，两者质量比为9:1，并在75摄氏度恒温水浴中，以500rpm转速磁力搅拌4小时获得溶液B；
步骤三，将溶液B以2.4MHz的震荡频率超声震荡0.5小时即获得气溶胶打印阴极催化剂墨水。
将通过上述方法制备的阴极催化剂墨水的粒子粒径及粘度均符合气溶胶打印要求。经测试，所制备墨水中的粒子粒径分布均匀且小于900nm，且墨水的粘度为6.3mPa·s。基于气溶胶设备打印，喷嘴直径为150微米，基板温度为40摄氏度，雾化电压为42V，送雾气流为25sccm，环绕气流为50sccm。气溶胶喷印60次后，5摄氏度下冷冻干燥36小时，获得阴极催化剂层厚度为30微米，催化剂层厚度均匀性为90%，贴附率98%。
实施例不应视为对本发明的限制，但任何基于本发明的精神所作的改进，都应在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层的制备方法，其特征在于：适用于气溶胶打印的空气阴极催化层的墨水为75%-85%的溶剂和15%-25%的催化材料，
溶剂为二甲基亚砜、聚乙烯醇、乙醇中的任意一种，其中催化材料为分批次添加的催化材料A和催化材料B，且两组的质量比为5~7:3~5；所述催化材料A为硝酸银，硝酸锰，纳米二氧化锰、六水合硝酸钴，无水三氯化铁，六水合硝酸锌中的任意一种，所述催化材料B为硝酸银，硝酸锰，纳米二氧化锰、六水合硝酸钴，无水三氯化铁，六水合硝酸锌中的任意一种；
按照设定的添加顺序，在恒温水浴中磁力搅拌制备，制备获取的适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水的粒子粒径范围小于900 nm，粘度小于10mPa·s，设定的添加顺序包括以下步骤：
步骤一、将溶剂与催化材料A按照质量比7.5~8.5:1.5~2.5混合，并在恒温水浴中磁力搅拌1~4小时获得溶液A；
步骤二、在溶液A中加入催化材料B，两者质量比为7.5~9.5:0.5~2.5，并在恒温水浴中磁力搅拌2~5小时获得溶液B；
步骤三、将溶液B超声震荡0.5~1.5小时，获得适用于气溶胶打印的空气阴极催化层墨水。
2.根据权利要求1所述的一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层的制备方法，其特征在于：制备过程中所选用的恒温水浴温度为60-80℃，磁力搅拌用的磁力搅拌器的转速为300rpm-600rpm。
3.根据权利要求1所述的一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层的制备方法，其特征在于：超声震荡的时间为1-3.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种适用于气溶胶打印的空气阴极催化层的制备方法，其特征在于：超声震荡频率1.5MHz-2.6MHz。
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