CN107148154A - 一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺 - Google Patents

一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，所述工艺包括如下具体步骤：(1)基材预处理：利用空气等离子体、硅烷偶联剂溶液先后对基材表面进行处理；(2)墨水制备：将催化剂盐溶解在溶剂中，制成催化墨水；(3)打印：将步骤(2)制得的催化墨水，用喷墨打印机打印在经过步骤(1)处理后的基材上；(4)导电图形成型：对打印有催化墨水的基材，进行化学镀铜，制得清晰的导电图形。本发明工艺克服了现有直接用导电油墨打印导电线路并固化的工艺中所存在的印刷电路导电性差、导电层与基材之间连接性差和印刷基材选择面窄的缺陷。

Description

一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺
技术领域
本发明涉及印刷电子技术领域，尤其是涉及一种在经过预处理的有机载体上喷墨打印含有催化剂前驱体的催化墨水，并化学镀铜，制备清晰电子图形的印刷工艺。
背景技术
形成导电线路的常规方法主要包括刻蚀法、丝网印刷法、真空沉积法、旋转涂布法等，上述方法尽管已被广泛采用，但依然存在着过程复杂、处理时间长、浪费原材料、产率低、成本高等问题。并且，随着电子设备变得越来越小型化和多功能化，印刷电路基板的导电线路也需要极其微小和精确。
以喷墨打印为印刷方式的印刷电子技术近年来受到了广泛的关注，喷墨打印使用导电油墨作为印刷导电图形的前驱材料，通过在基底上喷射沉积墨水直接获得所需图案。这种方式与传统的PCB制造方式相比，具有无可比拟的优势。首先，喷墨打印是一种增材制造方式，不仅能节约成本，还能简化制造工艺，减少污染，提高制造效率。其次，导电油墨的固化温度一般不超过200℃，且随着导电油墨中颗粒尺寸的降低还能进一步降低到100℃以下，实际上，目前已经有很多固化温度低于150℃的商品化导电油墨，这对于基材的使用提供了越来越多的选择，尤其是有机基材的使用，为柔性电子的发展提供了一个绝佳的机会。最后，在一些精度要求不高的应用场合，如天线和电极等，普通的商用喷墨打印机就能满足尺寸和精度的要求，降低了技术难度和成本。
然而直接用导电油墨打印导电线路并固化的工艺仍然存在着难点和缺点，在中国专利申请CN101990687B中披露了一种导电油墨的组合物，该导电油墨使用金属纳米颗粒作为导电材料，由于金属比重较大，为防止纳米金属聚集和沉降，同时使导电油墨的纳米颗粒稳定分散，必须使用重量比多达10-20％的分散剂，而这些分散剂的加入会影响印刷电路固化后的导电性，通常需要较高的固化温度才能达到较好的导电性，这就要求承印物或者基体材料必须耐高温。然而对于某些应用需要将电路打印在普通不耐高温的塑料包装盒上，此时基体不耐高温就成了技术应用的制约因素。在中国专利申请CN103013229中，以石墨烯作为导电材料制备得到的导电油墨虽具有良好的导电性及印刷性，但该导电油墨在印刷到柔性基材时，导电油墨与基材之间连接性较差，其导电层与基材的结合主要是靠高分子树脂粘结剂，该结合力在光滑的表面，其接触面积越小，结合力就越低，为达到满意的粘接效果，上述导电油墨中需要加入25wt％左右的粘接剂，而这些粘结剂最终会造成导电线路电气性能的降低，同时该导电油墨中也有其他添加剂，在固化过程中容易形成气孔，导致整个导电层变脆且导电性降低，严重的甚至直接脱落。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明申请人提供了一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺。本发明克服了现有直接用导电油墨打印导电线路并固化的工艺中所存在的印刷电路导电性差、导电层与基材之间连接性差和印刷基材选择面窄的缺陷。
本发明的技术方案如下：
一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，所述工艺包括如下具体步骤：
(1)基材预处理：利用空气等离子体、硅烷偶联剂溶液先后对基材表面进行处理；
(2)墨水制备：将催化剂盐溶解在溶剂中，制成催化墨水；
(3)打印：将步骤(2)制得的催化墨水，用喷墨打印机打印在经过步骤(1)处理后的基材上；
(4)导电图形成型：对打印有催化墨水的基材，进行化学镀铜，制得清晰的导电图形。
步骤(1)中所述基材为聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺中的一种或多种。
步骤(1)中所述空气等离子体处理基材的条件为：空气氛围，电压50～200V，处理时间为0.1～30min。
步骤(1)中所述硅烷偶联剂溶液处理基材的方法为：将基材放入质量浓度为0.1～10％的硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸渍处理，浸渍时间为1～72h。
步骤(2)中所述催化剂盐为钯、银、铜、镍金属盐中的一种或多种；所述溶剂为水和乙醇的混合溶剂，水与乙醇的体积比为1:10～10:1。
步骤(2)中所述催化墨水的浓度为5～500mmol/L。
步骤(4)中所述化学镀铜的条件为：5～35℃下，镀铜5～120min。
步骤(4)中所述化学镀铜的条件为：CuSO4·5H2O浓度为5～100g/L，EDTA·2Na浓度为10～90g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为10～50g/L，NaOH的浓度为5～30g/L，HCHO的浓度为5～30g/L。
本发明有益的技术效果在于：
1、本发明能够把导电线路经济而快速地提供到绝大多数有机材料上去，通过空气等离子体和硅烷偶联剂对有机基材进行预处理，使用不含固体颗粒的具有催化活性的金属离子型墨水作为催化墨水印刷所需图形，最后进行化学镀铜，其制备的印刷电路镀层致密度高，缺陷少，镀层表面光亮，电导率高，与有机基材的结合力强。
2、本发明能够把导电线路经济而快速地提供到绝大多数有机材料上去，其工作原理为利用空气等离子体使基材表面被氧化而带上羟基，在一定的反应条件下，使得带羟基的基材表面吸附硅烷偶联剂；烷偶联剂在基材表面形成自组装层，这种自组装层与基材表面以及催化剂之间有较强的化学键合作用，这样再进行化学沉积，所得的沉积层的结合力就会得到大幅度的提高；将不含高沸点有机溶剂的金属离子型墨水首先打印在基材上，其中的金属离子能与硅烷偶联剂牢牢吸附；再将打印的基材通过含有铜离子的化学镀槽，吸附在基材上的金属离子首先被化学镀铜液中的还原剂还原成金属单质，金属铜在其催化作用下会沉积在打印图形的位置，最终形成导电铜线路。
3、本发明所用基材具有优异的耐热性能，优良的力学性能，化学稳定性好，抗有机溶剂和潮气的浸湿，具有良好的绝缘性和介电性能。
4、本发明采用催化墨水因不含固体颗粒，没有分散方面的考虑，所得的墨水粘度较低，降低了喷墨打印的难度，打印过程中不存在墨水沉降堵塞喷嘴的问题。且由于离子的渗透性，其更容易进入基材表面一定深度内，从而使镀层也深入到基材表面内，形成嵌套结构，增强膜与基材结合力。
5、本发明整个工艺流程均在室温下进行，不需要额外加热条件，不限制有机基材的选择，另外本发明采用金属离子型墨水打印图形，相较其他金属颗粒型导电墨水，其均匀性更好，干燥(固化)后的催化剂图形均匀性更好，因此更容易得到厚度均匀、表面光亮、缺陷少的镀层。
6、本发明工艺步骤前后呼应，协同作用，共同完成导电线路的制备。
附图说明
图1为本发明工艺流程的示意图；
图2为本发明实施例3制得导电图形的扫描电子显微镜图；
图3为本发明实施例3制得导电图形表面的SEM形貌图；
图4为本发明实施例3制得导电图形所测试的电导性在附着力测试下的趋势变化图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述。
实施例1
一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，包括以下步骤：
(1)基材预处理：在空气氛围、电压为50V条件下用空气等离子体处理聚对苯二甲酸乙二醇酯基材10min，然后在室温下将聚对苯二甲酸乙二醇酯基材放入浓度为1wt％的硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡2h，用乙醇将聚对苯二甲酸乙二醇酯基材冲洗干净后晾干备用；
(2)墨水制备：用体积比为10:1的去离子水和乙醇作溶剂，配制浓度为20mmol/L的Pd(NO3)2墨水；
(3)打印：将步骤(2)制备的Pd(NO3)2墨水注入ME-10型普通喷墨打印机的墨盒中，在经过步骤(1)处理过的基材上打印导电线路，完成打印后在室温下自然干燥；
(4)导电图形成型：将经过步骤(3)处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯基材浸入化学镀铜液(CuSO4·5H2O浓度为12g/L，EDTA·2Na浓度为21g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为16g/L，NaOH的浓度为15g/L，HCHO的浓度为15g/L)中，25℃下镀铜20min，得到厚度0.1μm的镀层，即形成清晰的导电图形。
实施例2
一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，包括以下步骤：
(1)基材预处理：在空气氛围、电压为200V条件下用空气等离子体处理丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料基材8min，然后在室温下将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料基材放入浓度为10wt％的硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡24h，用乙醇将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料基材冲洗干净后晾干备用；
(2)墨水制备：用体积比为2:1的去离子水和乙醇作溶剂，配制浓度为60mmol/L的AgNO3墨水；
(3)打印：将步骤(2)制备的AgNO3墨水注入ME-10型普通喷墨打印机的墨盒中，在经过步骤(1)处理过的基材上打印导电线路，完成打印后在室温下自然干燥；
(4)导电图形成型：将经过步骤(3)处理的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料基材浸入化学镀铜液(CuSO4·5H2O浓度为12g/L，EDTA·2Na浓度为21g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为16g/L，NaOH的浓度为15g/L，HCHO的浓度为15g/L)中，10℃下镀铜40min，得到厚度0.4μm的镀层，即形成清晰的导电图形。
实施例3
一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，包括以下步骤：
(1)基材预处理：在空气氛围、电压为150V条件下用空气等离子体处理聚酰亚胺基材8min，然后在室温下将聚酰亚胺基材放入浓度为3wt％的硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡12h，用乙醇将聚酰亚胺基材冲洗干净后晾干备用；
(2)墨水制备：用体积比为1:10的去离子水和乙醇作溶剂，配制浓度为30mmol/L的AgNO3墨水；
(3)打印：将步骤(2)制备的AgNO3墨水注入ME-10型普通喷墨打印机的墨盒中，在经过步骤(1)处理过的基材上打印导电线路，完成打印后在室温下自然干燥；
(4)导电图形成型：将经过步骤(3)处理的聚酰亚胺基材浸入化学镀铜液(CuSO4·5H2O浓度为12g/L，EDTA·2Na浓度为21g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为16g/L，NaOH的浓度为15g/L，HCHO的浓度为15g/L)中，15℃下镀铜10min，得到厚度0.3μm的镀层，即形成清晰的导电图形。
化学镀铜后的铜导电图形线路如图2所示，采用日本日立公司的TM-1000型扫描电子显微镜对镀层的表面形貌进行表征，电路图的表面SEM形貌图如图3所示，由图可以看出该化学镀铜线路图案清晰，光亮，镀层均匀致密。
铜导线图案所测试的电导性在ASTM附着力测试下的趋势变化图如图4所示。由图4可以看出，经过20次的使用3M透明胶带对于所打印的铜导线进行剥离试验，导线的方阻没有明显变化。经过50次左右，方阻增加约20％。
实施例4
一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，包括以下步骤：
(1)基材预处理：在空气氛围、电压为120V条件下用空气等离子体处理聚酰亚胺基材3min，然后在室温下将聚酰亚胺基材放入浓度为3wt％的硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡4h，用乙醇将聚酰亚胺基材冲洗干净后晾干备用；
(2)墨水制备：用体积比为1:5的去离子水和乙醇作溶剂，配制浓度为25mmol/L的NiNO3墨水；
(3)打印：将步骤(2)制备的NiNO3注入ME-10型普通喷墨打印机的墨盒中，在经过步骤(1)处理过的基材上打印导电线路，完成打印后在室温下自然干燥；
(4)导电图形成型：将经过步骤(3)处理的聚酰亚胺基材浸入化学镀铜液(CuSO4·5H2O浓度为12g/L，EDTA·2Na浓度为21g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为16g/L，NaOH的浓度为15g/L，HCHO的浓度为15g/L)中，5℃下镀铜45min，得到厚度0.35μm的镀层，即形成清晰的导电图形。
对比例1
一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，包括以下步骤：
(1)基材预处理：在空气氛围、电压为80V条件下用空气等离子体处理聚酰亚胺基材1min，备用；
(2)墨水制备：用体积比为1:10的去离子水和乙醇作为溶剂，配制浓度为30mmol/L的AgNO3墨水；
(3)打印：将步骤(2)制备的AgNO3墨水注入ME-10型普通喷墨打印机的墨盒中，在经过步骤(1)处理过的聚酰亚胺基材上打印导电线路，完成打印后在室温下自然干燥；
(4)导电图形成型：将步骤(3)制备的聚酰亚胺基材浸入化学镀铜液(CuSO4·5H2O浓度为12g/L，EDTA·2Na浓度为21g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为16g/L，NaOH的浓度为15g/L，HCHO的浓度为15g/L)中，15℃下镀铜45min可得到镀层。
测试例：
对本发明实施例1～4和对比例1用四探针法对镀层进行电阻率测试。附着力测试采用胶带法，在打印的导电方块上用百格刀以均匀压力平行拉动，切穿镀层至底膜，再以同样的方法在垂直方向拉动，形成1mm×1mm的网格，用3M胶带贴上镀层并用手按压使其与镀层完全接触，然后迅速拉开，观察镀层脱落情况，重复粘贴100次并记录方阻随粘贴次数的变化。测试结果如表1所示。
表1
从上表可知实施例1～4获得导电线路镀层均具有理想的外观状态、电阻率和附着力，符合印刷电路的标准，而对比例1制备的镀层不均匀，脱皮龟裂，存在漏镀现象，导电性能差，其对基板的附着力也很差。

Claims (8)

1.一种基于喷墨打印的导电线路印刷工艺，其特征在于所述工艺包括如下具体步骤：
(1)基材预处理：利用空气等离子体、硅烷偶联剂溶液先后对基材表面进行处理；
(2)墨水制备：将催化剂盐溶解在溶剂中，制成催化墨水；
(3)打印：将步骤(2)制得的催化墨水，用喷墨打印机打印在经过步骤(1)处理后的基材上；
(4)导电图形成型：对打印有催化墨水的基材，进行化学镀铜，制得清晰的导电图形。
2.根据权利要求1所述的印刷工艺，其特征在于步骤(1)中所述基材为聚乙烯、聚氯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料、聚碳酸酯、聚四氟乙烯、聚酰亚胺中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于步骤(1)中所述空气等离子体处理基材的条件为：空气氛围，电压50～200V，处理时间为0.1～30min。
4.根据权利要求1所述的印刷工艺，其特征在于步骤(1)中所述硅烷偶联剂溶液处理基材的方法为：将基材放入质量浓度为0.1～10％的硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸渍处理，浸渍时间为1～72h。
5.根据权利要求1所述的印刷工艺，其特征在于步骤(2)中所述催化剂盐为钯、银、铜、镍金属盐中的一种或多种；所述溶剂为水和乙醇的混合溶剂，水与乙醇的体积比为1:10～10:1。
6.根据权利要求1所述的印刷工艺，其特征在于步骤(2)中所述催化墨水的浓度为5～500mmol/L。
7.根据权利要求1所述的印刷工艺，其特征在于步骤(4)中所述化学镀铜的条件为：5～35℃下，镀铜5～120min。
8.根据权利要求1所述的印刷工艺，其特征在于步骤(4)中所述化学镀铜的条件为：CuSO4·5H2O浓度为5～100g/L，EDTA·2Na浓度为10～90g/L，KNaC4H4O6·4H2O的浓度为10～50g/L，NaOH的浓度为5～30g/L，HCHO的浓度为5～30g/L。
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