JPWO2009034940A1 - 導体層の形成方法、回路基板の製造方法、導電性微粒子の製造方法および導体層形成用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリイミド樹脂基材またはポリイミド樹脂膜の表面に導体層を形成する方法であって、
標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物とを含有し、pHが9から12の範囲内である金属化合物溶液により、ポリイミド樹脂の前駆体であるポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜を処理し、前記金属のイオンを前記ポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜の表層に含浸させる含浸工程と、
前記ポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜の表層に含浸させられた前記金属のイオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を備えていることを特徴とするものである。
絶縁基材と、該絶縁基材に形成された導体層とを備えた回路基板の製造方法であって、
前記絶縁基材上に前記導体層を形成する工程を備え、この工程は、
ポリイミド前駆体樹脂を含有する塗布液を、前記絶縁基材の表面に塗布し、乾燥して塗布膜を形成する塗布膜形成工程と、
前記塗布膜を、金属化合物溶液により処理して該溶液中の金属イオンを前記塗布膜の表層に含浸させる含浸工程と、
前記塗布膜の表層に含浸させられた金属イオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を含み、
前記金属化合物溶液は、標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、を含有し、pHが9から12の範囲内の溶液であることを特徴とするものである。
前記球状絶縁基材の表面に前記導体層を形成する工程を備え、この工程は、
ポリイミド前駆体樹脂を含有する塗布液を、前記球状絶縁基材の表面に塗布し、乾燥して該球状絶縁基材を覆う樹脂被膜を形成する被膜形成工程と、
前記樹脂被膜を、金属化合物溶液により処理して該溶液中の金属イオンを前記樹脂被膜の表層に含浸させる含浸工程と、
前記樹脂被膜の表層に含浸させられた金属イオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を含み、
前記金属化合物溶液は、標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、を含有し、pHが9から12の範囲内の溶液であることを特徴とするものである。
イミド化によって前記球状ポリイミド樹脂基材となるポリイミド前駆体樹脂の球状粒子の表面に前記導体層を形成する工程を備え、この工程は、
前記球状粒子の表面を、金属化合物溶液により処理して該溶液中の金属イオンを前記球状粒子の表層に含浸させる含浸工程と、
前記球状粒子の表層に含浸させられた金属イオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を含み、
前記金属化合物溶液は、標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、を含有し、pHが9から12の範囲内の溶液であることを特徴とするものである。
標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、
前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、
を含有し、pHが9から12の範囲内であることを特徴とするものである。
以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。図1は、本実施の形態に係る導体層の形成方法が適用される回路基板の概略構成を示す斜視図である。図2は、図1の回路基板の要部断面を拡大して示す説明図である。
反応式 M+1L→ML1
平衡定数β1=[ML]・[M]−1・[L]−1
(式中、Mは金属イオン、Lは配位子であり、[ ]はモル濃度mol・L-1を意味する)
次に、図10を参照して、本発明の第2の実施の形態について説明する。図10は、本実施の形態に係る導体層の形成方法の手順の概要を示すフロー図である。本実施の形態に係る導体層の形成方法は、図10に示すステップS11〜ステップS16の各工程を備えている。本実施の形態では、第1の実施の形態におけるステップS1の塗布膜形成工程に相当するステップS12の塗布膜形成工程の前に、絶縁基材3の表面改質を行うステップS11の表面処理工程を備えている。なお、本実施の形態におけるステップS12〜ステップS16までの各工程は、第1の実施の形態のステップS1〜ステップS5までの各工程と同様であるため説明を省略する。
次に、図11、図12Aおよび図12Bを参照して、本発明の第3の実施の形態について説明する。図11は、本実施の形態に係る導体層の形成方法の手順の概要を示すフロー図である。本実施の形態に係る導体層の形成方法は、図11に示すステップS21〜ステップS25の各工程を備えている。第1の実施の形態におけるステップS1の塗布膜形成工程では、ディスペンサー30を使用して塗布液20を塗布したが、本実施の形態では、ステップS21の塗布膜形成工程において、微小液滴を吐出する液滴吐出装置50を用いる。なお、本実施の形態におけるステップS22〜ステップS25までの各工程は、第1の実施の形態のステップS2〜ステップS5までの各工程と同様であるため説明を省略する。
次に、図13から図18を参照しながら、本発明の第4の実施の形態に係る導体層の形成方法について説明する。まず、図13は、本実施の形態に係る導体層の形成方法が適用される導電性微粒子100の内部構造を示す断面図である。図14は、本実施の形態に係る導体層の形成方法における主要な工程の概要を示すフロー図である。図15ないし図17は、本実施の形態に係る導体層の形成方法の主要な工程を説明するための説明図である。また、図18は、本実施の形態に係る導体層の形成方法が適用される別の導電性微粒子200の内部構造を示す断面図である。
標準水素電極とニッケル電極を組み合わせ、1M硫酸ニッケル(II)水溶液を電解質として電気化学電池を作成し、25℃において両極間の電位差を測定した。
以下の実施例および比較例で記載したニッケルの値は、上記測定方法により算出した値である。また、銅及び銀の値は、化学便覧 基礎編(改訂3版 丸善出版)より引用した。なお、いずれの値も25℃水溶液中における標準電極電位とする。
前項の標準電極電位の測定に用いた電気化学電池の電解質を1M 硝酸アンモニウム水溶液とし、25℃において両極間の電位差E0 Cを測定した。下式は、ネルンストの式から導出された、錯イオンが存在する場合の標準電極電位E0 Cと錯形成反応の平衡定数β1の関係式である。下式を用いて電位差の測定値から錯形成反応の平衡定数を算出した。
E0 C=E0−RT/nF lnβ1
lnβ1=(E0−E0 C)nF/RT
E0 C:錯イオンが存在する場合の標準電極電位
E0:標準電極電位(前項での測定値)
F:ファラデー定数
R:気体定数
T:絶対温度
n:金属イオンの価数
β1:錯形成反応の平衡定数
(反応式:M+1L→ML1 、β1=[ML][M]−1[L]−1)
ここで、M:金属イオン、L:配位子であり、[ ]はモル濃度mol・L−1を表す。
なお、以下の実施例および比較例で記載した値は、上記のように算出した配位数1の錯形成反応の平衡定数の常用対数値であり、アンモニアの値は、上記記載の測定方法により算出した値である。また、エタノールアミン、ジエタノールアミン、エチレンジアミン及びジエチルアミンの値は、化学便覧 基礎編(改訂3版 丸善出版)およびSTABILITY CONSTANTS OF METAL-ION COMPLEXES(1964 BURLINGTON HOUSE出版)より引用した。なお、測定条件が上記(25℃の1M 硝酸アンモニウム水溶液中)と異なる場合は、数値に測定条件を付記した。
N,N−ジメチル−アセトアミド(以下、「DMAc」と略す)170mlに、ピロメリット酸二無水物(以下、「PMDA」と略す)7.123gと4,4'−ジアミノジフェニルエーテル(以下、「ODA」と略す)7.877gを加え、室温で6時間攪拌し、ポリイミド前駆体ワニスA’を作製した。この溶液の粘度は、E型粘度計で測定したところ、13926cpsであった。このポリイミド前駆体ワニスA’を、DMAcを用いて体積比で2倍に希釈し、ポリイミド前駆体ワニスAを作製した。
N−メチル−2−ピロリジノン(以下、「NMP」と略す)70mlに、5.45gのPMDAと5.00gのODAを加え、室温で4時間撹拌し、ポリイミド前駆体ワニスBを作製した。この溶液の粘度は、E型粘度計で測定したところ、665cpsであった。
NMP250mlに、3,3',4,4'−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(以下、「BPDA」と略す)7.36gと2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン(以下、「BAPP」と略す)10.26gを加え、室温で4時間攪拌し、ポリイミド前駆体ワニスCを作製した。この溶液の粘度は、E型粘度計で測定したところ、15cpsであった。
酢酸ニッケル(II)四水和物 Ni(CH3COO)2・4H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸ニッケル(II)水溶液を調製した。100mM酢酸ニッケル(II)水溶液に、ニッケルに対しアンモニアがモル比で6当量となるように30重量%アンモニア水を攪拌添加し、金属化合物溶液Dを調製した。この金属化合物溶液DのpHは、10.35であった。なお、ニッケルの標準電極電位は−0.228であり、Niイオンに対するアンモニアの錯形成反応の平衡定数は2.36である。
酢酸ニッケル(II)四水和物 Ni(CH3COO)2・4H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸ニッケル(II)水溶液を調製した。100mM酢酸ニッケル(II)水溶液に、ニッケルに対しアミンがモル比で6当量となるようにジエタノールアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Eを調製した。この金属化合物溶液EのpHは、9.82であった。なお、Niイオンに対するジエタノールアミン(25℃、0.43M エタノールアミン硝酸塩水溶液)の錯形成反応の平衡定数は3.31である。
酢酸ニッケル(II)四水和物 Ni(CH3COO)2・4H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸ニッケル(II)水溶液を調製した。100mM酢酸ニッケル(II)水溶液に、ニッケルに対しアミンがモル比で6当量となるようにエタノールアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Fを調製した。この金属化合物溶液FのpHは、10.52であった。なお、Niイオンに対するエタノールアミン(25℃、イオン強度0.1M)の錯形成反応の平衡定数は2.98である。
酢酸ニッケル(II)四水和物 Ni(CH3COO)2・4H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸ニッケル(II)水溶液を調製した。100mM酢酸ニッケル(II)水溶液に、ニッケルに対しアミンがモル比で6当量となるようにジエチルアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Gを調製した。この金属化合物溶液GのpHは、11.30であった。なお、Niイオンに対するジエチルアミン(25℃、2M 硝酸アンモニウム水溶液)の錯形成反応の平衡定数は2.78である。
酢酸ニッケル(II)四水和物 Ni(CH3COO)2・4H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸ニッケル(II)水溶液を調製した。100mM酢酸ニッケル(II)水溶液に、ニッケルに対しアミンがモル比で6当量となるようにエチレンジアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Hを調製した。この金属化合物溶液HのpHは、10.89であった。なお、Niイオンに対するエチレンジアミン(25℃、イオン強度0.1M)の錯生成反応の平衡定数は7.35(25℃、イオン強度0.1M)である。
酢酸銅(II)一水和物 (CH3COO)2Cu・H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸銅(II)水溶液を調製した。100mM酢酸銅(II)水溶液に、銅に対しアンモニアがモル比で4当量となるように30重量%アンモニア水を攪拌添加し、金属化合物溶液Iを調製した。この金属化合物溶液IのpHは、10.25であった。なお、銅の標準電極電位は0.337であり、Cuイオンに対するアンモニア(25℃、1M 過塩素酸アンモニウム水溶液)の錯形成反応の平衡定数は4.27である。
酢酸銅(II)一水和物 (CH3COO)2Cu・H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸銅(II)水溶液を調製した。100mM酢酸銅(II)水溶液に、銅に対しアミンがモル比で4当量となるようにジエタノールアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Jを調製した。この金属化合物溶液JのpHは、9.75であった。なお、Cuイオンに対するジエタノールアミン(25℃、0.43M エタノールアミン硝酸塩水溶液)の錯形成反応の平衡定数は4.75である。
酢酸銅(II)一水和物 (CH3COO)2Cu・H2Oを純水で溶解し、100mMの酢酸銅(II)水溶液を調製した。100mM酢酸銅(II)水溶液に、銅に対しアミンがモル比で4当量となるようにエチレンジアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Kを調製した。この金属化合物溶液KのpHは、10.68であった。なお、Cuイオンに対するエチレンジアミン(25℃、イオン強度0.1M)の錯生成反応の平衡定数は10.54である。
硝酸銀 AgNO3を純水で溶解し、100mMの硝酸銀水溶液を調製した。100mM硝酸銀水溶液に、銀に対しアンモニアがモル比で2当量となるように30重量%アンモニア水を攪拌添加し、金属化合物溶液Lを調製した。この金属化合物溶液LのpHは、10.02であった。なお、銀の標準電極電位は0.7991であり、Agイオンに対するアンモニア(25℃、無限希釈溶液)の錯形成反応の平衡定数は3.315である。
硝酸銀 AgNO3を純水で溶解し、100mMの硝酸銀水溶液を調製した。100mM硝酸銀水溶液に、銀に対しアミンがモル比で2当量となるようにジエタノールアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Mを調製した。この金属化合物溶液MのpHは、9.35であった。なお、銀の標準電極電位は0.7991であり、Agイオンに対するジエタノールアミン(25℃、0.4M 硝酸リチウム水溶液)の錯形成反応の平衡定数は3.48である。
硝酸銀 AgNO3を純水で溶解し、100mMの硝酸銀水溶液を調製した。100mM硝酸銀水溶液に、銀に対しアミンがモル比で2当量となるようにエチレンジアミンを攪拌添加し、金属化合物溶液Nを調製した。この金属化合物溶液NのpHは、10.22であった。なお、Agイオンに対するエチレンジアミン(20℃、イオン強度0.1M)の錯形成反応の平衡定数は4.70である。
無アルカリガラス(旭硝子株式会社製 AN−100)の試験片12.5cm×12.5cm(厚み0.7mm)を50℃の5N水酸化ナトリウム水溶液により5分間処理した。次に、試験片のガラス基板を純水で洗浄し、乾燥した後、1重量%の3−アミノプロピルトリメトキシシラン(以下、「γ−APS」と略す)水溶液に浸漬させた。このガラス基板をγ−APS水溶液から取り出した後、乾燥し、150℃で5分間加熱した。このガラス基板上に、スピンコーターを用いて上記ポリイミド前駆体ワニスAを、1000rpmで10秒間スピンコートした後、130℃で30分間乾燥した。スピンコート、乾燥により形成した樹脂塗膜の厚みは約3.5μmであった。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Eに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。誘導結合プラズマ発光分析法(ICP−AES)により、ポリイミド前駆体樹脂塗膜に含有されるニッケルを定量したところ、単位面積当たり1050nmol/cm2であった。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Fに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。誘導結合プラズマ発光分析法(ICP−AES)により、ポリイミド前駆体樹脂塗膜に含有されるニッケルを定量したところ、単位面積当たり765nmol/cm2であった。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Gに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Iに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Jに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Lに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Mに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Nに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を、100mMの酢酸ニッケル(II)水溶液(pH7.22)に25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。誘導結合プラズマ発光分析法(ICP−AES)により、ポリイミド前駆体樹脂塗膜に含有されるニッケルを定量したところ、単位面積当たり120nmol/cm2であった。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Hに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリイミド前駆体樹脂へ含浸させた。その後、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。誘導結合プラズマ発光分析法(ICP−AES)により、ポリイミド前駆体樹脂塗膜に含有されるニッケルを定量したところ、単位面積当たり820nmol/cm2であった。
実施例1と同様に、ポリイミド前駆体樹脂塗膜を形成した。このポリイミド前駆体樹脂塗膜を金属化合物溶液Kに25℃で10分間浸漬し、金属イオンをポリアミック酸樹脂へ含浸させた。その後、ポリアミック酸樹脂塗膜を金属化合物溶液から引き上げ、水洗し、乾燥させた。
ポリイミド基板として、東レ・デュポン株式会社製のポリイミドフィルム“カプトンEN”(商品名)の試験片10cm×10cm(厚み25μm)を用意した。このポリイミド基板上に、ディスペンサー(ソニー株式会社製 CASTPRO II(商品名))を使ってポリイミド前駆体ワニスBを約200μm幅の直線になるように描画した後、125℃で10分間乾燥した。描画、乾燥により形成した塗布膜の厚みは2μmであった。
無アルカリガラス(旭硝子株式会社製 AN−100)の試験片12.5cm×12.5cm(厚み0.7mm)を50℃の5N水酸化ナトリウム水溶液により5分間処理した。次に、試験片のガラス基板を純水で洗浄し、乾燥した後、1重量%のγ−APS水溶液に浸漬させた。このガラス基板をγ−APS水溶液から取り出した後、乾燥し、150℃で5分間加熱した。液滴吐出装置50として、市販のインクジェット式プリンタのインクタンクカートリッジに上述のポリイミド前駆体ワニスCを充填したものを用意した。そして、このインクジェットプリンタにより、上記ガラス基板上にポリイミド前駆体ワニスCを吐出し、約50μm幅の直線に描画した。その後、ガラス基板上の塗布液を130℃の温度で10分間乾燥した。描画、乾燥により形成した塗布膜の厚みは0.5μmであった。
無アルカリガラス(旭硝子株式会社製 AN−100)の試験片12.5cm×12.5cm(厚み0.7mm)を50℃の5N水酸化ナトリウム水溶液により5分間処理した。次に、試験片のガラス基板を純水で洗浄し、乾燥した後、1重量%のγ−APS水溶液に浸漬させた。このガラス基板をγ−APS水溶液から取り出した後、乾燥し、150℃で5分間加熱した。このガラス基板上に、上記ポリイミド前駆体ワニスAを均一に塗布し、130℃で30分間乾燥した。塗布、乾燥により形成した塗布膜の厚みは2μmであった。
10gのガラス微粒子(モリテックス社製 マイクロスフィア424(商品名)、粒度分布5〜50μm)を50℃の5N水酸化ナトリウム水溶液(500mL)に分散し2分間攪拌した。続いてガラス微粒子をろ過、水洗し、1重量%のγ−APS水溶液(500mL)に分散させた。その後、ろ過、水洗、乾燥し、150℃で5分間加熱した。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M2を形成した。これを金属化合物溶液Eに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M3を形成した。これを金属化合物溶液Fに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M4を形成した。これを金属化合物溶液Gに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M5を形成した。これを金属化合物溶液Iに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Cuイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M6を形成した。これを金属化合物溶液Jに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Cuイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M7を形成した。これを金属化合物溶液Lに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Agイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M8を形成した。これを金属化合物溶液Mに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Agイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子M9を形成した。これを金属化合物溶液Nに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Agイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を形成した。これを100mM 酢酸ニッケル水溶液に分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を形成した。これを金属化合物溶液Hに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
実施例13と同様に、ポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を形成した。これを金属化合物溶液Kに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Cuイオンを含浸させたポリイミド前駆体樹脂により被覆されたガラス微粒子を得た。
10gのガラス微粒子(モリテックス社製 マイクロスフィア424(商品名)、粒度分布5〜50μm)を50℃の5N水酸化ナトリウム水溶液(500mL)に分散し2分間攪拌した。続いてガラス微粒子をろ過、水洗し、1重量%のγ−APS水溶液(500mL)に分散させた。その後、ろ過、水洗、乾燥し、150℃で5分間加熱した。
実施例22と同様に、Ni被膜を有する微粒子を得、イミド化することで、Ni被膜ポリイミド微粒子M11を得た。これを無電解ニッケルメッキ液(奥野製薬社製 トップニコロンTOM−S(商品名)、5倍希釈)(1000mL)に分散し、80℃で5分間攪拌した。その後、分散液をろ過し、純水で洗浄後乾燥して、Ni被膜微粒子M11’を得た。
25mlのアセトンに2mmol(436mg)のPMDAを溶解させた溶液と25mlのアセトンに2mmol(400mg)のODAを溶解させた溶液をそれぞれ40℃に加温した。この溶液を混合し、40℃、10分間、超音波(超音波洗浄機、周波数42KHz)を照射することで、溶液中にポリアミック酸微粒子が析出し懸濁状態のアセトン溶液になった。溶液を濾過しアセトン洗浄することで、785mgのポリアミック酸微粒子M12を得た。得られたポリアミック酸微粒子は300〜600nmの球状微粒子であった。
なお、ここでいう「ばらつきが無い」とは、微粒子20個を観察したときに、20個全ての微粒子が連続な金属薄膜を形成していることを意味する。また、以下に記載のある金属薄膜のばらつきの評価において、「金属薄膜のばらつきが小さい」とは、微粒子20個中、連続でない金属薄膜のものが1〜2個存在していることを意味し、「金属薄膜のばらつきが大きい」とは、微粒子20個中、連続でない金属薄膜のものが3個以上存在していることを意味する。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M13を形成した。これを金属化合物溶液Eに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M14を形成した。これを金属化合物溶液Fに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M15を形成した。これを金属化合物溶液Gに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M16を形成した。これを金属化合物溶液Iに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Cuイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M17を形成した。これを金属化合物溶液Jに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Cuイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M18を形成した。これを金属化合物溶液Lに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Agイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M19を形成した。これを金属化合物溶液Mに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Agイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子M20を形成した。これを金属化合物溶液Nに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Agイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子を形成した。これを100mM 酢酸ニッケル水溶液に分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子を形成した。これを金属化合物溶液Hに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Niイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
実施例24と同様に、ポリアミック酸微粒子を形成した。これを金属化合物溶液Kに分散させ、25℃にて10分間攪拌した。その後、分散液をろ過、水洗、乾燥して、Cuイオンを含浸させたポリアミック酸微粒子を得た。
25mlのアセトンに2mmol(436mg)のPMDAを溶解させた溶液と25mlのアセトンに2mmol(400mg)のODAを溶解させた溶液をそれぞれ40℃に加温した。この溶液を混合し、40℃、10分間、超音波(超音波洗浄機、周波数42KHz)を照射することで、溶液中にポリアミック酸微粒子が析出し懸濁状態のアセトン溶液になった。溶液を濾過しアセトン洗浄することで、785mgのポリアミック酸微粒子を得た。得られたポリアミック酸微粒子は300〜600nmの球状微粒子であった。
実施例33と同様に、Ni被膜を有する微粒子を得、イミド化することで、Ni被膜ポリイミド微粒子M22を得た。これを無電解ニッケルメッキ液(奥野製薬社製 トップニコロンTOM−S(商品名)、5倍希釈)(1000mL)に分散し、80℃で5分間攪拌した。その後、分散液をろ過し、純水で洗浄後乾燥して、Ni被膜微粒子M22’を得た。
Claims (10)
- ポリイミド樹脂基材またはポリイミド樹脂膜の表面に導体層を形成する導体層の形成方法であって、
標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物とを含有し、pHが9から12の範囲内である金属化合物溶液により、ポリイミド樹脂の前駆体であるポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜を処理し、前記金属のイオンを前記ポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜の表層に含浸させる含浸工程と、
前記ポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜の表層に含浸させられた前記金属のイオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を備えたことを特徴とする導体層の形成方法。 - 前記標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属が、Ni、Sn、Pb、Cu、Ru、Rh、Ag、PtおよびAuよりなる群から選ばれる1種または2種以上であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の導体層の形成方法。
- 前記含窒素化合物が、アンモニアまたは第1級もしくは第2級アミンであることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の導体層の形成方法。
- 前記導体層がパターン化された導体層であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の導体層の形成方法。
- 前記ポリイミド樹脂膜が、球状絶縁基材の表面に形成されていることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の導体層の形成方法。
- 前記ポリイミド樹脂基材が、球状ポリイミド樹脂基材であることを特徴とする請求の範囲第1項に記載の導体層の形成方法。
- 絶縁基材と、該絶縁基材に形成された導体層とを備えた回路基板の製造方法であって、
前記絶縁基材上に前記導体層を形成する工程を備え、この工程は、
ポリイミド前駆体樹脂を含有する塗布液を、前記絶縁基材の表面に塗布し、乾燥して塗布膜を形成する塗布膜形成工程と、
前記塗布膜を、金属化合物溶液により処理して該溶液中の金属イオンを前記塗布膜の表層に含浸させる含浸工程と、
前記塗布膜の表層に含浸させられた金属イオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を含み、
前記金属化合物溶液は、標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、を含有し、pHが9から12の範囲内の溶液であることを特徴とする回路基板の製造方法。 - 球状絶縁基材と、該球状絶縁基材を覆う導体層とを備えた導電性微粒子の製造方法であって、
前記球状絶縁基材の表面に前記導体層を形成する工程を備え、この工程は、
ポリイミド前駆体樹脂を含有する塗布液を、前記球状絶縁基材の表面に塗布し、乾燥して該球状絶縁基材を覆う樹脂被膜を形成する被膜形成工程と、
前記樹脂被膜を、金属化合物溶液により処理して該溶液中の金属イオンを前記樹脂被膜の表層に含浸させる含浸工程と、
前記樹脂被膜の表層に含浸させられた金属イオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を含み、
前記金属化合物溶液は、標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、を含有し、pHが9から12の範囲内の溶液であることを特徴とする導電性微粒子の製造方法。 - 球状ポリイミド樹脂基材と、該球状ポリイミド樹脂基材を覆う導体層とを備えた導電性微粒子の製造方法であって、
イミド化によって前記球状ポリイミド樹脂基材となるポリイミド前駆体樹脂の球状粒子の表面に前記導体層を形成する工程を備え、この工程は、
前記球状粒子の表面を、金属化合物溶液により処理して該溶液中の金属イオンを前記球状粒子の表層に含浸させる含浸工程と、
前記球状粒子の表層に含浸させられた金属イオンを還元処理して前記導体層としての金属被膜を形成する金属被膜形成工程と、
を含み、
前記金属化合物溶液は、標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、を含有し、pHが9から12の範囲内の溶液であることを特徴とする導電性微粒子の製造方法。 - ポリイミド樹脂基材またはポリイミド樹脂膜の表面に導体層を形成するために、ポリイミド樹脂の前駆体であるポリイミド前駆体樹脂からなる基材もしくは膜に金属イオンを含浸する処理に用いられる導体層形成用組成物であって、
標準電極電位が−0.25から+1.55の範囲内である金属を含む金属化合物と、
前記金属のイオンとの錯形成反応の平衡定数が6以下である含窒素化合物と、
を含有し、pHが9から12の範囲内であることを特徴とする導体層形成用組成物。
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