CN113782844A - 一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：S1、将聚丙烯酰胺加入锌盐水溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；S2、向所述溶液A中依次加入交联剂和引发剂，充分搅拌后，加热成型，得到水凝胶B；S3、将所述水凝胶B在锌盐水溶液中浸泡，即得；所述锌盐水溶液为高氯酸锌水溶液、硫酸锌水溶液或其混合物。本发明制得的锌盐水凝胶电解质不仅具有较好的拉伸和弯曲等机械性能、较好的耐温使用性能，而且比容量及快速充放电等电化学性能具有明显的提升，可应用高性能锌离子储能电池。
Description
技术领域
本发明涉及水系锌离子电池电解质的制备技术领域，尤其涉及一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法。
背景技术
近年来，化石燃料短缺和环境污染问题日益严重，人们对于储能器件的需求日渐迫切，目前使用较为广泛的是锂离子电池和铅酸电池，但考虑到其资源和有机电解液的环境污染问题，水系锌离子电池则具有显著的优势，它具有无毒，污染小，成本低的优点。
水系锌离子电池电解质主要有液体电解质和凝胶电解质两种，凝胶电解质可实现无隔膜组装，弥补液体电解质的缺陷，可防止刺穿、副反应、抑制枝晶和材料溶解等问题，大大提高电池的使用寿命和性能。同时水凝胶具有优良的拉伸和弯曲性能以及良好的耐温性能，可满足在一些特殊情况下，例如柔性设备储能装置领域中的使用。但是，现有的水系锌离子电池凝胶电解质在比容量及倍率性能等存在不足，其组装得到的水系锌离子电池难以实现较为优异的电化学性能，尤其是快速充放电性能，这制约了水系锌离子电池应用领域的扩展。因此，开发一种具有高电化学性能的水系锌离子电池凝胶电解质，具有十分重要的实际意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法。
本发明提出的一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯酰胺加入锌盐水溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；
S2、向所述溶液A中依次加入交联剂和引发剂，充分搅拌后，加热成型，得到水凝胶B；
S3、将所述水凝胶B在锌盐水溶液中浸泡，即得；
所述锌盐水溶液为高氯酸锌水溶液、硫酸锌水溶液或其混合物；优选地，所述锌盐水溶液为高氯酸锌水溶液。
优选地，S1中，锌盐水溶液的浓度为2-6mol/kg，聚丙烯酰胺与锌盐水溶液的比例为(1-3)g：10mL。
优选地，S2中，交联剂的用量为聚丙烯酰胺质量的1-2％，引发剂的用量为聚丙烯酰胺质量的0.5-1.5％。
优选地，所述交联剂为甲叉双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵。
优选地，S3中，锌盐水溶液的浓度为2-6mol/kg。
优选地，S2中，加热成型的温度为60-80℃，时间为30-60min。
优选地，S3中，浸泡时间为20-30min。
一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质，由所述的制备方法制得。
优选地，所述水凝胶电解质为多孔结构，孔径为20nm-1μm。
优选地，所述水凝胶电解质的拉伸伸长率为100-700％，吸水率为50-400％。
一种水系锌离子储能电池，包括所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。
本发明的有益效果如下：
本发明以锌盐水溶液与聚丙烯酰胺为原材料，先在交联剂和引发剂的作用下，通过热引发法成型得到锌盐水凝胶，再将锌盐水凝胶在锌盐水溶液中继续浸泡处理，使得褶皱的凝胶表面吸收锌盐溶液后变的更加均匀，从而得到可以应用于水系锌离子储能电池的水凝胶电解质。本发明的合成方法具有反应条件温和、操作简单、可控性强、产率高且重现性好的优点，可以快速简便的制备出性能优异的水凝胶电解质，其具有较好的拉伸和弯曲等机械性能，同时还具有较好的耐温使用性能，可应用于高性能锌离子储能电池中。特别地，本发明以高氯酸锌水溶液作为原料时，制备的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质在5A/g电流密度下(对应于一个完整充电5.28min)，可以达到比容量为440mAh/g，循环1000圈后比容量保持率为100％的效果，在比容量及高倍率快速充放电等方面的性能远远优于现有技术。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的水凝胶电解质组装得到的电池的循环性能测试结果。
图2为本发明实施例2制得的水凝胶电解质组装得到的电池的循环性能测试结果。
图3为本发明对比例1制得的水凝胶电解质组装得到的电池的循环性能测试结果。
图4为本发明对比例2制得的水凝胶电解质组装得到的电池的循环性能测试结果。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
将2g聚丙烯酰胺加入10ml浓度为4mol/kg Zn(ClO4)2溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；向溶液A中依次加入3mg甲叉双丙烯酰胺和2mg过硫酸铵，充分搅拌后，在60℃加热30min成型得到水凝胶B；将水凝胶B在浓度为4mol/kg的Zn(ClO4)2溶液中浸泡20min，得到水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。上述制得的水凝胶电解质为多孔结构，孔径为100-500nm。水凝胶电解质的拉伸伸长率为700％，吸水率为400％。
实施例2
将2g聚丙烯酰胺加入10ml浓度为4mol/kg的ZnSO4溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；向溶液A中依次加入3mg甲叉双丙烯酰胺和2mg过硫酸铵，充分搅拌后，在60℃加热30min成型得到水凝胶B；将水凝胶B在浓度为4mol/kg的ZnSO4溶液中浸泡20min，得到水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。上述制得的水凝胶电解质为多孔结构，孔径为200-800nm。水凝胶电解质的拉伸伸长率为400％，吸水率为200％。
实施例3
将1g聚丙烯酰胺加入10ml浓度为3mol/kg的Zn(ClO4)2溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；向溶液A中依次加入2mg甲叉双丙烯酰胺和1mg过硫酸铵，充分搅拌后，在80℃加热60min成型得到水凝胶B；将水凝胶B在浓度为3mol/kg的Zn(ClO4)2溶液中浸泡20min，得到水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。上述制得的水凝胶电解质为多孔结构，孔径为100-500nm。水凝胶电解质的拉伸伸长率为600％，吸水率为300％。
实施例4
将2g聚丙烯酰胺加入10ml浓度为6mol/kg的Zn(ClO4)2溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；向溶液A中依次加入4mg甲叉双丙烯酰胺和3mg过硫酸铵，充分搅拌后，在60℃加热60min成型得到水凝胶B；将水凝胶B在浓度为6mol/kg的Zn(ClO4)2溶液中浸泡30min，得到水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。上述制得的水凝胶电解质为多孔结构，孔径为100-600nm。水凝胶电解质的拉伸伸长率为600％，吸水率为400％。
对比例1
将2g聚丙烯酰胺加入10ml浓度为4mol/kg的Zn(NO3)2溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；向溶液A中依次加入3mg甲叉双丙烯酰胺和2mg过硫酸铵，充分搅拌后，在60℃加热30min成型得到水凝胶B；将水凝胶B在浓度为4mol/kg的Zn(NO3)2溶液中浸泡20min，得到水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。上述制得的水凝胶电解质为多孔结构，孔径为200-600nm。水凝胶电解质的拉伸伸长率为300％，吸水率为300％。
对比例2
将2g聚丙烯酰胺加入10ml浓度为4mol/kg的乙酸锌溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；向溶液A中依次加入3mg甲叉双丙烯酰胺和2mg过硫酸铵，充分搅拌后，在60℃加热30min成型得到水凝胶B；将水凝胶B在浓度为4mol/kg的乙酸锌溶液中浸泡20min，得到水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。上述制得的水凝胶电解质为多孔结构，孔径为100-700nm。水凝胶电解质的拉伸伸长率为500％，吸水率为300％。
试验例
分别采用实施例1-2和对比例1-2的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质与商业化V2O5正极片、商业化锌片负极、滤纸隔膜组装成锌离子电池，采用新威电池测试系统在5A/g电流密度下对其电化学性能进行测试，测试结果如表1和图1-4所示：
表1电化学性能测试结果
| 比容量(mAh/g) | 循环圈数 | 比容量保持率 | |
| 实施例1 | 440 | 1000 | 100％ |
| 实施例2 | 240 | 1000 | 100％ |
| 对比例1 | 198 | 184 | 15％ |
| 对比例2 | 201 | 200 | 0％ |
注：(1)比容量为电池在充放电过程中的最高比容量；
(2)循环圈数为电池活化达到最高比容量后继续循环的次数。
图1-4是实施例1-2和对比例1-2的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质组装成锌离子电池的循环稳定性能测试图，测试条件为：5A/g。
测试结果表明，本发明实施例1制得的电解质在5A/g电流密度下，比容量440mAh/g，循环1000圈后比容量保持率为100％，充满电的时间为5.28min；实施例2制得的电解质在5A/g电流密度下，比容量240mAh/g，循环1000圈后比容量保持率为100％，充满电的时间为2.88min。而文献[1](Jiaqi Huang,Xiaowei Chi,Yuexiu Du,Qiliang Qiu,and Yu Liu,ACS Appl.Mater.Interfaces 2021,13,4008-4016.)报道的乙酰胺/高氯酸锌离子液体聚丙烯酰胺凝胶电解质电池性能为：在1.4A/g电流密度下，比容量由109.6mAh/g经1000次循环后降低到82.8mAh/g，比容量保持率为75.5％。说明本发明制备的电解质不仅循环性能远远优于现有技术，而且具备高倍率快速充放电性能。
将图1-4测试结果进行对比，可以进一步看出，对比例1制得的电解质在5A/g电流密度下，比容量198mAh/g，循环圈数为184圈后比容量保持率即降至15％，而对比例2制得的电解质在5A/g电流密度下，比容量201mAh/g，循环圈数为200圈后比容量保持率即降至0％。这说明本发明选用高氯酸锌水溶液或者硫酸锌水溶液作为原料合成水凝胶电解质，具有优良的循环性能，而其他锌盐水溶液作为原料合成的水凝胶电解质循环性能很差，无法实际应用；进一步地，本发明采用高氯酸锌水溶液作为原料时，得到的水凝胶电解质循环性能远远优于硫酸锌水溶液作为原料合成的水凝胶电解质。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚丙烯酰胺加入锌盐水溶液中，搅拌至溶解，得到溶液A；
S2、向所述溶液A中依次加入交联剂和引发剂，充分搅拌后，加热成型，得到水凝胶B；
S3、将所述水凝胶B在锌盐水溶液中浸泡，即得；
所述锌盐水溶液为高氯酸锌水溶液、硫酸锌水溶液或其混合物。
2.根据权利要求1所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，S1中，锌盐水溶液的浓度为2-6mol/kg，聚丙烯酰胺与锌盐水溶液的比例为(1-3)g：10mL。
3.根据权利要求1或2所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，S2中，交联剂的用量为聚丙烯酰胺质量的1-2％，引发剂的用量为聚丙烯酰胺质量的0.5-1.5％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，所述交联剂为甲叉双丙烯酰胺，所述引发剂为过硫酸铵。
5.根据权利要求1-4任一项所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，S3中，锌盐水溶液的浓度为2-6mol/kg。
6.根据权利要求1-5任一项所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，S2中，加热成型的温度为60-80℃，时间为30-60min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质的制备方法，其特征在于，S3中，浸泡时间为20-30min。
8.一种水系锌离子储能电池用水凝胶电解质，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质，其特征在于，所述水凝胶电解质为多孔结构，孔径为20nm-1μm；
优选地，所述水凝胶电解质的拉伸伸长率为100-700％，吸水率为50-400％。
10.一种水系锌离子储能电池，其特征在于，包括权利要求8或9所述的水系锌离子储能电池用水凝胶电解质。
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