CN113036112A - 一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，包括将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌，配制成溶液B，混合两种溶液，在室温下搅拌，离心，过滤，烘干，得到样品Ⅰ；然后放置在管式炉中，在惰性气体氛围下，升至800℃煅烧，冷却得到样品III；将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后放入到高压反应釜中，放入烘箱中，在一定温度下保持一段时间后，得到所述氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料。本发明所制备的电极材料具有优异的循环稳定性和库伦效率。

Description

一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂硫电池电极材料技术领域，具体涉及一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法。
背景技术
锂硫电池以单质硫为正极，金属锂片为负极，其理论比能量高达2500Wh/kg，是目前使用的锂离子电池的数倍至十倍，比容量高达1675mAh/g，而且作为正极活性物质的硫元素在地球上储量丰富(地壳中占比0.048％)，价格低廉且对环境友好。与传统锂离子电池的嵌脱锂反应不同，锂硫电池通过S-S键的断裂/生成来实现化学能和电能之间相互转换。
放电时，硫与金属锂反应生成易溶于电解液的长链多硫化锂和不溶解的Li2S2和Li2S，溶解的长链多硫化锂在电场力和浓度梯度的作用下向锂金属负极扩散，最后被金属锂还原成短链的多硫化锂沉积在锂金属表面，低价态的多硫化锂在负极区浓度较高，容易再次回到硫正极失去电子发生氧化反应，在正极与负极之间发生氧化还原“穿梭反应”。目前较差的循环性能，较低的库仑效率和严重的容量衰减等问题，严重限制了锂硫电池的发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配制成溶液B，然后将溶液B倒入溶液A中，在室温下搅拌6～10h，离心，过滤，得到样品Ⅰ。
S2：配置浓度为2～5mol/L的尿素溶液，将样品I浸没于所述尿素溶液中1～2h，同时缓慢震荡，然后用去离子水洗涤2～3次，在60～80℃下烘干，得到样品II。
S3：将样品ⅠI放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率为2℃/min从室温升至500℃，保温2～3h，然后升至800℃下退火2h，冷却得到样品III。
S4：将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后密封到真空玻璃管中，放入管式炉中将温度升至150～170℃，保持6～18h后，随炉冷却得到所述富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料。
作为优选方案，上述所述的六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为(0.5～0.6):(0.25～0.35):(0.05～0.15)。
作为优选方案，上述所述的三种金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌质量之和与二甲基咪唑的质量比为0.85～0.89:0.93～0.98。
作为优选方案，上述所述的样品III和升华硫的质量比为1：1.3～1.8。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明中所制备的样品III，是以C构成的含有金属Co、Ni和Zn的框架材料，并且在制备中通过尿素引入大量的N元素，得到的样品III具有极高的导电性、大的比表面积、丰富的孔隙结构；并且大量掺杂的N元素能够增强对液相多硫化物的吸附作用，有效的抑制了锂硫电池充放电过程中的穿梭效应，避免了电极材料导电性能降低的问题。
2、本发明制备得到的电极材料，具有良好的电化学性能，框架结构上的掺杂原子以及金属阳离子，具有高的催化活性，降低了电化学转化的能垒，促进长链和短链多硫化物之间的转化，进而促进了充放电的动力学反应，制备得到的电池效率高，电池的循环稳定性好。
3、本发明的制备方法简单，所需的原料对人体和环境基本无害，生产条件要求低，成本低廉，适于大规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备电极材料的SEM图谱；
图2为本发明实施例1～4所制备电极材料的EIS图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配制成溶液B，然后将溶液B倒入溶液A中，在室温下搅拌6h，离心，过滤，得到样品Ⅰ；其中六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为0.5:0.25:0.05；其中三种金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌质量之和与二甲基咪唑的质量比为0.85:0.93。
S2：配置浓度为2mol/L的尿素溶液，将样品I浸没于所述尿素溶液中1h，同时缓慢震荡，然后用去离子水洗涤2次，在60℃下烘干，得到样品II。
S3：将样品ⅠI放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率为2℃/min从室温升至500℃，保温2h，然后升至800℃下退火2h，冷却得到样品III。
S4：将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后密封到真空玻璃管中，放入管式炉中将温度升至150℃，保持6h后，随炉冷却得到所述富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料；其中样品III和升华硫的质量比为1：1.3。
实施例2
一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配制成溶液B，然后将溶液B倒入溶液A中，在室温下搅拌10h，离心，过滤，得到样品Ⅰ；其中六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为0.6:0.35:0.15；其中三种金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌质量之和与二甲基咪唑的质量比为0.89:0.98。
S2：配置浓度为2～5mol/L的尿素溶液，将样品I浸没于所述尿素溶液中2h，同时缓慢震荡，然后用去离子水洗涤3次，在80℃下烘干，得到样品II。
S3：将样品ⅠI放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率为2℃/min从室温升至500℃，保温3h，然后升至800℃下退火2h，冷却得到样品III。
S4：将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后密封到真空玻璃管中，放入管式炉中将温度升至170℃，保持18h后，随炉冷却得到所述富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料；其中样品III和升华硫的质量比为1：1.8。
实施例3
一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配制成溶液B，然后将溶液B倒入溶液A中，在室温下搅拌8h，离心，过滤，得到样品Ⅰ；其中六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为0.54:0.28:0.08；其中三种金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌质量之和与二甲基咪唑的质量比为0.87:0.95。
S2：配置浓度为3mol/L的尿素溶液，将样品I浸没于所述尿素溶液中1.5h，同时缓慢震荡，然后用去离子水洗涤2次，在70℃下烘干，得到样品II。
S3：将样品ⅠI放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率为2℃/min从室温升至500℃，保温2.5h，然后升至800℃下退火2h，冷却得到样品III。
S4：将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后密封到真空玻璃管中，放入管式炉中将温度升至160℃，保持12h后，随炉冷却得到所述富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料；其中样品III和升华硫的质量比为1：1.5。
实施例4
一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，具体包括如下步骤：
S1：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配制成溶液B，然后将溶液B倒入溶液A中，在室温下搅拌9h，离心，过滤，得到样品Ⅰ；其中六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为0.58:0.33:0.14；其中三种金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌质量之和与二甲基咪唑的质量比为0.88:0.97。
S2：配置浓度为4mol/L的尿素溶液，将样品I浸没于所述尿素溶液中2h，同时缓慢震荡，然后用去离子水洗涤3次，在75℃下烘干，得到样品II。
S3：将样品ⅠI放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率为2℃/min从室温升至500℃，保温3h，然后升至800℃下退火2h，冷却得到样品III。
S4：将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后密封到真空玻璃管中，放入管式炉中将温度升至165℃，保持16h后，随炉冷却得到所述富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料；其中样品III和升华硫的质量比为1：1.7。
性能测试实验：
将实施例1～4所制备电极材料制备电极，将本发明制备的电极材料、super和PVDF按重量比7:2:1混合，加入NMP调节粘度，然后将混合后的料浆均匀涂覆在铝箔上，真空条件下60℃干燥10h得到所述正极。以锂片为对电极，Celgard2400多孔聚丙烯膜为隔膜，测试该电极材料在0.1C时初始放电容量，然后测试在0.2C倍率下循环200圈后的放电容量和库伦效率，其结果如表1所示，
交流阻抗测试(EIS)测试电池内部阻抗信息，测试频率为102～105Hz，振幅为±5mV，如图2所示，其电荷转移电阻Rct结果如表1所示，
表1.测试结果
Figure BDA0002961544610000051
从表1可以看出，实施例1制备电极材料的电荷转移电阻Rct为98.76Ω，实施例2～4制备电极材料的电荷转移电阻Rct均在126Ω左右，说明该电极材料自身内阻较小，电荷转移速度较快，实施例1制备电极材料具有最优的电荷转移速率；实施例1～4制备电极材料初始放电容量在1189.4mAh/g以上，循环200次之后放电容量在993.9mAh/g以上，库伦效率均在95％以上，说明本发明电极材料具有良好的循环稳定性差，其中实施例1所制备的电极材料达到最优效果。

Claims (4)

1.一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
S1：将六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌溶解到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配置成溶液A，将二甲基咪唑加入到甲醇溶液中，超声搅拌10min，配制成溶液B，然后将溶液B倒入溶液A中，在室温下搅拌6～10h，离心，过滤，得到样品Ⅰ；
S2：配置浓度为2～5mol/L的尿素溶液，将样品I浸没于所述尿素溶液中1～2h，同时缓慢震荡，然后用去离子水洗涤2～3次，在60～80℃下烘干，得到样品II；
S3：将样品ⅠI放置在管式炉当中，在惰性气体氛围下，以升温速率为2℃/min从室温升至500℃，保温2～3h，然后升至800℃下退火2h，冷却得到样品III；
S4：将样品III和升华硫加入到研钵中，混合研磨，然后密封到真空玻璃管中，放入管式炉中将温度升至150～170℃，保持6～18h后，随炉冷却得到所述富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌的摩尔比为(0.5～0.6):(0.25～0.35):(0.05～0.15)。
3.根据权利要求1所述的一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述的三种金属盐六水合硝酸钴、六水合硝酸镍和六水合硝酸锌之质量之和与二甲基咪唑的质量比为(0.85～0.89):(0.93～0.98)。
4.根据权利要求1所述的一种富氮多孔碳框架的锂硫电池电极材料的制备方法，其特征在于，所述样品III和升华硫的质量比为1：1.3～1.8。
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