CN108448168B - 一种用于水系锌离子二次电池的电解液及其制备方法和应用 - Google Patents

一种用于水系锌离子二次电池的电解液及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于水系锌离子二次电池的电解液及其制备方法和应用，属于电池技术领域。本发明的电解液由可溶性锌盐、镍盐、pH缓冲剂和去离子水组成，所述锌盐的浓度为1～3mol/L，镍盐的浓度为所述锌盐浓度的0.1‰～0.4‰，pH缓冲剂的浓度为0.1mol/L，其中，镍盐所含阴离子与锌盐阴离子组分相同。本发明通过在电解液中同时引入缓冲剂和镍离子，可显著减缓电解液在充放电过程中的分解，提高了普鲁士蓝类锌离子电池库伦效率和循环稳定性，克服了现有技术中普鲁士蓝类正极水系锌离子电池体系中存在的电解液分解和电池循环稳定性较差的问题。另外，本发明的电解液配方简单、成本低、绿色环保，适用于大规模储能领域。

Description

一种用于水系锌离子二次电池的电解液及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电池技术领域，具体涉及一种用于水系锌离子二次电池的电解液及其制备方法和应用。
背景技术
随着石油等化石燃料的日渐枯竭，人们对太阳能、风能、水能等再生清洁能源的发展愈发重视。然而这些清洁能源具有间歇不稳定性，如果直接并入电网将对电网产生巨大的冲击，从而不利于这些能源的使用。因此，人们需要高功率和高能量的二次电池作为大型储能工具有效地储存和分配能量，起到削峰填谷的作用，使这些自然资源得到合理的利用。
当今比较突出的储能介质为锂离子电池，锂离子电池具有工作电压高、能量密度高，无记忆效应、自放电小、循环寿命长以及环境友好等方面的优势，在储能电池中处于核心地位在全球范围广泛使用。然而最严重的问题在于锂资源的储量是有限的，严重制约了锂离子电池在大规模储能方面的应用。因此，寻找能代替锂电池的新型电池体系迫在眉睫。而锌离子电池因为资源丰富、环境友好、成本低廉，近几年来广受各界学者关注。
金属锌资源丰富，在地壳中的储量居第23位，其在水中的标准电位是-0.763V，使得它与正极组成电池后开路电压比较大。氢过电位在1.2V左右，这最大限度地减少了氢的析出，对电池的寿命和稳定性都非常重要。锌离子电池具有高能量密度和高功率密度以及良好的循环稳定性，而且金属锌和其无机盐是无毒的，在电池的生产和应用中几乎不会有污染物的产生，所以锌离子电池对环境友好，属于绿色环保电池。普鲁士蓝类正极材料具有开放式框架结构，在晶格的空间结构中存在较大的空隙，锌离子的半径为0.074nm，能在其中的有效地进行脱嵌和传输。并且普鲁士蓝类化合物的制备方法简单、环境友好、成本低廉、适合大规模应用，作为电池正极材料引起了人们的广泛关注。而传统的普鲁士蓝类锌离子电池普遍存在着充电电位过高引起的电解液分解和电池循环稳定性较差等问题，这些都有待进一步改善。
发明内容
本发明针对背景技术中所指出的问题及现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用于水系锌离子二次电池的电解液及其制备方法和应用。
为了实现本发明的上述第一个目的，发明人经过大量的试验研究，开发出了一种用于水系锌离子二次电池的电解液，所述电解液由可溶性锌盐、镍盐、pH缓冲剂和去离子水组成，所述锌盐的浓度为1～3mol/L，镍盐的浓度为所述锌盐浓度的0.1‰～0.4‰，pH缓冲剂的浓度为0.1mol/L，其中，镍盐所含阴离子与锌盐阴离子组分相同。
进一步地，上述技术方案中所述锌盐可以为硫酸锌、氯化锌、氟化锌、硝酸锌、乙酸锌、六氟磷酸锌、三氟甲磺酸锌、高氯酸锌、四氟硼酸锌中的任一种或几种。
进一步地，上述技术方案中pH缓冲剂优选为柠檬酸。
进一步地，上述技术方案中所述锌盐优选为硫酸锌。
更进一步地，上述技术方案中所述硫酸锌浓度优选为3mol/L，所述镍盐的浓度优选为1.2mmol/L。
本发明的另一目的在于提供一种上述所述用于水系锌离子二次电池的电解液的快速制备方法，所述方法如下：
分别依次向去离子水中加入锌盐、pH缓冲剂、镍盐，搅拌至完全溶解后，再向混合溶液中通入惰性气氛除氧，得到所述目标电解液。
进一步地，上述技术方案中所述搅拌时间为6～24h。
进一步地，上述技术方案中所述惰性气氛优选为氮气。
本发明的还一目的在于提供上述所述电解液的应用。本发明上述的电解液，可以在水系锌离子二次电池中使用。
本发明的水系锌离子二次电池，由正极、负极、介于正负极之间的隔膜以及电解液组成，其中，所述电解液为本发明上述含锌盐、镍盐以及PH缓冲剂的电解液，所述正极的活性材料为普鲁士蓝类似物，负极材料为金属锌或锌碳复合材料，隔膜为玻璃纤维膜。
进一步地，上述技术方案中所述正极材料制备方法如下：
(1)将普鲁士蓝类似物活性物质与导电剂、粘结剂按7:2:1或8:1:1比例混合，研磨均匀后碾压成膜；
(2)干燥薄膜，裁剪，利用模具压制在不锈钢网上，待用。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明通过在电解液中同时引入缓冲剂和镍离子，可显著减缓电解液在充放电过程中的分解，提高了普鲁士蓝类锌离子电池库伦效率和循环稳定性，克服了现有技术中普鲁士蓝类正极水系锌离子电池体系中存在的电解液分解和电池循环稳定性较差的问题；
(2)利用本发明的电解液制得的锌离子二次电池，结构简单、易组装，且制得的电池性能优良，实验重现性好，经过电化学测试，使用该电解液能有效提高电池的充放电效率、电池容量和循环稳定性；
(3)本发明的电解液配方简单，制备工艺简单易操作，成本低、绿色环保，适用于大规模储能领域。
附图说明
图1中(b)、(c)分别为本实施例的二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；(a)、(d)分别为对照例1的二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；
图2(a)、(b)分别为本发明实施例1和对照例1中二次电池在300mA g-1条件下的循环性能图；
图3中(b)、(c)分别为本发明实施例2的二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；(a)、(d)分别为对照例2中二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；
图4(a)、(b)分别为本发明实施例2和对照例2中二次电池在300mA g-1条件下的循环性能图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例和附图对本发明的技术方案做进一步详细地说明。以下实施例仅是本发明较佳的实施例，并非是对本发明做其他形式的限定，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更为同等变化的等效实施例。凡是未脱离本发明方案内容，依据本发明的技术实质对以下实施例所做的任何简单修改或等同变化，均落在本发明的保护范围内。
实施例1
本实施例的一种用于水系锌离子二次电池的电解液，所述电解液由可溶性锌盐、镍盐、pH缓冲剂和去离子水组成，所述锌盐为硫酸锌(ZnSO4)，镍盐为硫酸镍(NiSO4)，pH缓冲剂为柠檬酸，其中，所述硫酸锌的浓度为2mol/L，硫酸镍的浓度为0.3mmol/L，柠檬酸的浓度为0.1mol/L，上述电解液使用前通氮气10分钟。
本实施例的一种用于水系锌离子二次电池的电解液，采用如下方法制备而成，具体包括如下步骤：
(1)将20ml 2mol/L硫酸锌溶解于去离子水中，搅拌至完全溶解，制得硫酸锌水溶液；
(2)向硫酸锌水溶液中加入0.4g柠檬酸作为弱酸性pH缓冲剂，搅拌至完全溶解制得混合溶液1；
(3)向混合溶液1中加入0.3mM NiSO4，搅拌至完全溶解，制得混合溶液2；
(4)向混合溶液2中通入惰性气氛除氧，得到所述目标电解液。
将本实施例上述制得的目标电解液用于制备锌离子二次电池。
所述二次电池的正极材料采用如下方法制备而成：
将锌铁普鲁士蓝与Ketjenblack、Super-P、PTFE以质量比为7:1.5:0.5:1混合，以异丙醇为溶剂，研磨均匀后碾压成0.03mm的薄膜，120℃真空干燥12小时，剪切成8mm*8mm的方片后利用不锈钢模具压制在直径12mm的不锈钢网上作为锌离子二次电池正极。
本实施例的水系锌离子二次电池，由上述正极、负极、介于正负极之间的隔膜以及电解液组成，所述负极材料为金属锌片，隔膜为玻璃纤维膜，在空气中完成扣式电池的装配。
对本实施例的二次电池进行电化学性能测试，测试在Neware电池测试系统上进行，温度为室温25℃，充放电电压范围0.9V～1.95V。
图1中(b)、(c)分别为本实施例的二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；图1中(a)、(d)图分别为对照例1的二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；图2(a)、(b)、分别为本实施例和对照例1中的二次电池在300mAg-1条件下的循环性能图。从图2可以看出，本实施例的二次电池在电流密度为300mA g-1时最高容量可达60mAh g-1，循环270圈后，容量约为48mAh g-1，容量维持率为80％。而对照例1中的二次电池(该电池电解液中未添加缓冲剂和镍盐)放电比容量最高仅为48mAh g-1，充放电效率不足70％，循环270圈容量仅剩20mAh g-1，不利于实际应用。因此，本发明的电解液添加剂(缓冲剂和镍盐)可提高电池的充放电效率，减缓电解液分解，极大的提升二次锌离子电池的电化学性能。
实施例2
本实施例的一种用于水系锌离子二次电池的电解液，所述电解液由可溶性锌盐、镍盐、pH缓冲剂和去离子水组成，所述锌盐为硫酸锌(ZnSO4)，镍盐为硫酸镍(NiSO4)，pH缓冲剂为柠檬酸，其中，所述硫酸锌的浓度为2mol/L，硫酸镍的浓度为0.6mmol/L，柠檬酸的浓度为20g/L，上述电解液使用前通氮气10分钟。
本实施例的一种用于水系锌离子二次电池的电解液，采用如下方法制备而成，具体包括如下步骤：
(1)将20ml 2mol/L硫酸锌溶解于去离子水中，搅拌至完全溶解，制得硫酸锌水溶液；
(2)向硫酸锌水溶液中加入0.4g柠檬酸作为弱酸性pH缓冲剂，搅拌至完全溶解制得混合溶液1；
(3)向混合溶液1中加入0.6mmol/L NiSO4，搅拌至完全溶解，制得混合溶液2；
(4)向混合溶液2中通入惰性气氛除氧，得到所述目标电解液。
将本实施例上述制得的目标电解液用于制备锌离子二次电池。
所述二次电池的正极材料采用如下方法制备而成：
将镍铁普鲁士蓝与Super-P、PTFE以质量比为7:2:1混合，以异丙醇为溶剂，研磨均匀后碾压成0.03mm的薄膜，120℃真空干燥12小时，剪切成8mm*8mm的方片后利用不锈钢模具压制在直径12mm的不锈钢网上作为锌离子电池正极。
本实施例的水系锌离子二次电池，由上述正极、负极、介于正负极之间的隔膜以及电解液组成，所述负极材料为金属锌片，隔膜为玻璃纤维膜，在空气中完成扣式电池的装配。
对本实施例的二次电池进行电化学性能测试，测试在Neware电池测试系统上进行，温度为室温25℃，充放电电压范围0.9V～1.95V。
图3中(b)、(c)分别为本实施例中二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图；图3中(a)、(d)分别为对照例2中二次电池在300mA g-1条件下的充放电曲线图。图4中(a)、(b)、分别为本实施例和对照例2中二次电池在300mA g-1条件下的循环性能图，从图可以看出，电流密度为300mA g-1时首圈容量可达41mAh g-1，最高容量可达47mAh g-1，循环290圈后，容量约为47mAh g-1，容量维持率几乎为100％。而对照例2中的二次电池(该电池电解液中未添加缓冲剂和镍盐)比容量仅为28mAh g-1，并随着循环圈数增加容量不断衰减。由此可见本发明的电解液添加剂(缓冲剂和镍盐)可提高电池的充放电效率，减缓电解液分解，极大的提升二次锌离子电池的电化学性能。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，电解液中锌盐浓度为1mol/L，其余成分浓度与实施例1相同。本实施例中电池的正负极材料以及隔膜、电池装配方法、电化学性能的测试方法和测试条件均与实施例1相同。该实施例的电池不用活化，比容量能达到60mAh g-1，由于添加了镍盐和pH缓冲剂后，充放电效率有所提升，可达95％以上，电化学性能优于未添加镍盐和pH缓冲剂的对照例1，但仍有少量电解液分解，因此循环稳定性较实施例1稍差，后续使用硫酸锌作为锌盐建议浓度高于1mol/L。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，电解液中锌盐浓度为3mol/L，其余成分浓度与实施例1相同。本实施例中电池的正负极材料以及隔膜、电池装配方法、电化学性能的测试方法和测试条件均与实施例1相同。该实施例需要活化圈数大于30圈，比容量能达到60mAh g-1，由于添加了镍盐和pH缓冲剂后，充放电效率有所提升，可达97％以上，循环稳定性与实施例1相同，因此锌盐浓度接近饱和浓度即可，添加过多锌盐性能并未有显著提升。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，电解液中镍盐浓度为0.2mmol/L，其余成分浓度与实施例1相同。本实施例中电池的正负极材料以及隔膜、电池装配方法、电化学性能的测试方法和测试条件均与实施例1相同。该实施比容量可达到60mAh g-1，由于添加了镍盐和pH缓冲剂后，充放电效率有所提升，可达95％以上，仍有电解液分解现象，循环稳定性优于不加镍盐的对照例1，但仍有衰减，循环稳定性较实施例1稍差。本实施例说明镍盐的添加可显著提升电池的电化学性能。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，电解液中镍盐浓度为1.2mmol/L，其余成分浓度与实施例1相同。本实施例中电池的正负极材料以及隔膜、电池装配方法、电化学性能的测试方法和测试条件均与实施例1相同。该实施比容量能达到60mAh g-1，活化圈数约10圈，充放电效率较对照例1提升，可达97％以上，循环稳定性优于不加镍盐的对照例1，与实施例1相似，镍盐和pH缓冲剂的添加可提升二次锌离子电池的性能，但并不优于实施例1，因此镍盐的添加量为电解液中锌盐的0.1～0.4‰，继续添加过多的镍盐添加剂性能并未继续提升。
对照例1
本对照例与实施例1的区别仅在于，电解液仅含锌盐成分，电解液为20ml 2mol/L硫酸锌水溶液。本对照例中二次电池的正极材料、负极材料以及隔膜、电池的装配方法、电化学性能的测试方法和测试条件均与实施例1相同。
对照例2
本对照例与实施例2的区别仅在于，电解液仅含锌盐成分，电解液为20ml 2mol/L硫酸锌水溶液。本对照例中二次电池的正极材料、负极材料以及隔膜、电池的装配方法、电化学性能的测试方法和测试条件与实施例2均相同。

Claims (9)

1.一种用于水系锌离子二次电池的电解液，其特征在于：所述电解液由可溶性锌盐、镍盐、pH缓冲剂和去离子水组成，所述锌盐的浓度为1～3mol/L，镍盐的浓度为所述锌盐浓度的0.1‰～0.4‰，pH缓冲剂的浓度为0.1mol/L，其中，镍盐所含阴离子与锌盐阴离子组分相同；所述pH缓冲剂为柠檬酸。
2.根据权利要求1所述的用于水系锌离子二次电池的电解液，其特征在于：所述锌盐为硫酸锌、氯化锌、氟化锌、硝酸锌、乙酸锌、六氟磷酸锌、三氟甲磺酸锌、高氯酸锌、四氟硼酸锌中的任一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的用于水系锌离子二次电池的电解液，其特征在于：所述锌盐为硫酸锌。
4.根据权利要求2所述的用于水系锌离子二次电池的电解液，其特征在于：所述硫酸锌浓度为3mol/L，所述镍盐的浓度为1.2mmol/L。
5.一种根据权利要求1所述的用于水系锌离子二次电池的电解液的快速制备方法，其特征在于：所述方法具体为：分别依次向去离子水中加入锌盐、pH缓冲剂、镍盐，搅拌至完全溶解后，再向混合溶液中通入惰性气氛除氧，得到目标电解液。
6.根据权利要求5所述的用于水系锌离子二次电池的电解液的快速制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为6～24h。
7.根据权利要求5或6所述的用于水系锌离子二次电池的电解液的快速制备方法，其特征在于：所述惰性气氛为氮气。
8.一种水系锌离子二次电池，其特征在于：所述电池由正极、负极、介于正负极之间的隔膜以及电解液组成，其中，所述电解液为权利要求1所述的电解液，所述正极的活性材料为普鲁士蓝类似物，负极材料为金属锌或锌碳复合材料，隔膜为玻璃纤维膜。
9.根据权利要求8所述的水系锌离子二次电池，其特征在于：所述正极材料制备方法如下：
(1)将普鲁士蓝类似物活性物质与导电剂、粘结剂按7:2:1或8:1:1比例混合，研磨均匀后碾压成膜；
(2)干燥薄膜，裁剪，利用模具压制在不锈钢网上，待用。
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