CN111509218B - 一种水系锌离子电池负极及其制备方法和电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水系锌离子电池负极及其制备方法，以及应用了该负极的电池及制备方法，属于水系锌离子电池技术领域。其特征在于，所用负极材料包含六方相的MoO2(空间群为P63/mmc)，该材料的制备方法可选用一步水热法。该负极可由MoO2、导电剂、粘合剂在集流体上辊压制成，具有优异的储锌性能，并能与常见的正极材料直接匹配成可充放电的水系锌离子二次电池。应用本发明负极可以有效避免金属锌负极使用中的资源浪费、枝晶生长、表面钝化和副反应等问题，并且不涉及到以金属锌为对电极的电化学预处理的复杂过程，可有效节约水系锌离子电池成本，广泛应用于清洁能源存储等领域。此外，所述制备方法简单易行，可重复性高，条件温和，适宜于工业推广生产。

Description

一种水系锌离子电池负极及其制备方法和电池
技术领域
本发明属于水系锌离子电池领域，更具体地，涉及一种用于水系锌离子电池中的负极及其制备方法与应用所述负极的电池及其制备方法，还涉及一种负极材料在水系锌离子电池负极中的应用。
背景技术
锂离子电池的安全问题和价格问题导致其并不是十分适宜作为存储清洁能源的大规模储能设备，而理论上锌离子二次电池可满足大规模储能设备的需求。但在目前的绝大多数水系锌离子电池中，负极材料都是采用的金属锌，而这种情况下，金属锌都处于高度过剩的状态(Energy Environ.Sci.,2020,13,503-510)，严重限制了电池的整体能量密度，并造成了材料的浪费；并且金属锌与电解液的副反应以及析氢反应也将大大降低电池的循环寿命；此外，金属锌低弱的剥离/电镀的库伦效率需要过量的锌来维持长期的可持续循环过程，而这将大大的降低电池的整体库伦效率。常规的水系锌离子电池中使用锌箔作为负极还会面临着严重的枝晶生长问题、电极表面的钝化问题以及表面不可避免的副反应等问题。研发一种新型负极材料可以回避金属锌负极出现的问题，高比容量、合适的平均电位、稳定的循环性能、优异的倍率性能以及高库伦效率都是研发这类新材料的关键。此外，目前现有的水系锌离子电池负极材料并不能直接与正极直接匹配(Adv.Energy Mater.,2019,1900993.)，而是需要以金属锌为对电极的电化学预处理过程，这是一个相对复杂的过程，并不适宜于实际中的推广应用。
综上可见，目前无论在国外还是国内，水系锌离子电池中金属锌负极的替代材料的制备还处在起步阶段
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种负极材料在水系锌离子电池负极中的应用，提供一种可直接与水系锌离子电池正极材料匹配并有效工作的负极材料和负极，以及所述负极的一种制备方法和一种应用所述负极的电池及其制备方法。本发明所采用的电池负极材料具有高比容量、合适的平均电位、稳定的循环性能、优异的倍率性能以及高库伦效率。与常规的水系锌离子电池相比，本发明的电池中负极材料用量可调可控，能够有效调节电池能量密度，减少了资源浪费，可以解决常规的水系锌离子电池中金属锌处于高度过剩的状态，严重限制电池的整体能量密度，造成锌资源的浪费的问题。本发明中的负极和电池还可以避免常规使用锌箔负极的水系锌离子电池中的枝晶生长和电极表面的钝化问题以及表面不可避免的副反应等问题。与已有的非金属锌水系锌离子电池负极相比，本发明所述的负极在应用于水系锌离子电池时，不涉及到以金属锌为对电极的电化学预处理过程的复杂过程，简化了制备工艺，可与常规正极材料匹配并直接有效工作，适于推广应用。另外，本发明中的水系锌离子电池负极和负极材料制备方法具有步骤简单、条件温和的优点。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了六方二氧化钼在水系锌离子电池负极中的一种应用。
本发明提供了一种水系锌离子电池负极，采用的负极材料包含六方二氧化钼，其晶体结构隶属于空间群P63/mmc，相对Zn/Zn2+的平均电位为0.2～0.5V，循环次数超过1000次，在50～2000mA/g的电流密度下具有151～60mA h/g的储锌比容量，倍率性能优异，库伦效率高。
作为本发明的进一步优选，所述的六方二氧化钼由以下步骤制备而成：
(1)将一定量的四水合钼酸铵溶解于去离子水中配置成钼酸铵溶液，然后在该溶液中加入一定量的乙二醇；
(2)将所得的混合溶液转移至水热反应釜中，按一定温度和一定时间进行水热反应；
(3)待反应结束后，通过离心机分离产物并使用水、乙醇多次清洗，然后在烘箱中50～90℃干燥6～24小时，得到的产物即为六方相的MoO2，与标准PDF卡片50-0739一致。
优选的，四水合钼酸铵的浓度为0.01～0.2mol/L。
优选的，乙二醇与钼酸铵溶液的体积比例为(1～30):1000。
优选的，水热反应温度为120～260℃。
优选的，水热反应时间为20～80个小时。
本发明中所述负极的一种优选方案为：包括六方相二氧化钼、导电剂、粘合剂和集流体，六方相二氧化钼、导电剂和粘合剂混合后附着在集流体上。
六方相二氧化钼、导电剂、粘合剂的优选质量比为(6～8)：(1～3)：1。
优选的，导电剂为乙炔黑。
优选的，粘合剂为聚四氟乙烯。
优选的，集流体为不锈钢网、不锈钢箔、钛箔中的一种。
上述优选方案中的水系锌离子电池负极的制备方法包括以下步骤：
(1)将六方相二氧化钼、导电剂、粘合剂按比例混合；
(2)将混合物经研磨后辊压至集流体上。
另一方面，本发明提供了一种应用了上述包含六方相二氧化钼的负极材料做负极的电池。所述负极无需活化过程即可直接与由常规正极材料构成的正极、隔膜和电解液直接匹配成一种水系锌离子电池。
其中电解液优选为为0.5～3mol/L的硫酸锌或0.5～3mol/L三氟甲基磺酸锌水溶液中的一种。
其中正极材料优选为锰基氧化物、钒基氧化物、钴基氧化物中的一种。
本发明还提供了一种上述电池的制备方法，其中负极由上述优选方案中的负极制备方法制备，然后将所述负极、正极、隔膜和电解液直接组装成电池。所述负极无需经过以金属锌为对电极的电化学预处理过程。
本发明取得的有益效果如下：
本发明所提出的六方相MoO2应用为水系锌离子电池负极时，具有高比容量、合适的平均电位(0.2～0.5V相对于Zn2+/Zn)、稳定的循环性能、优异的倍率性能以及高库伦效率等优异的性能，并能直接与正极匹配构成可有效工作的电池。其制备方法简单易行，可重复性高，条件温和，适宜于工业推广生产。
与常规的水系锌离子电池相比，本发明所提出的水系锌离子电池负极和应用此负极的电池中负极材料的用量可调可控，不但能有效调节电池电池能量密度，还能减少资源的浪费。同时可以避免用锌箔作为负极时产生的严重枝晶生长、电极表面钝化以及表面不可避免的副反应等问题。
与已有的非金属锌水系锌离子电池负极相比，本发明所述的负极在应用于水系锌离子电池时，不涉及到以金属锌为对电极的电化学预处理过程的复杂过程，简化了制备工艺，可与常规正极材料匹配并直接有效工作，适于推广应用。
附图说明
图1实施例1所制备的六方相的MoO2的X射线衍射图谱。
图2实施例1所制备的六方相的MoO2电极片与金属锌箔构成的半电池在不同电流密度下(50、100、200、500、1000、2000mA/g)的充放电曲线。
图3实施例1所制备的六方相的MoO2与锰基氧化物在100mA/g电流密度下的充放电曲线。
图4实施例1所制备的六方相的MoO2与锰基氧化物在100mA/g电流密度下的循环性能。
图5实施例2所制备的六方相的MoO2的扫描电镜图片。
图6实施例3所制备的六方相的MoO2的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行说明。
实施例1
(1)首先，配置好30ml的0.05mol/L四水合钼酸铵溶液，然后在该溶液中加入0.1ml乙二醇，接着将所得的混合溶液转移至50ml的水热反应釜中，进行230℃，30小时的水热反应；待反应结束后，通过离心机分离产物并使用水、乙醇多次清洗，然后在烘箱中干燥，得到的产物即为六方相的MoO2，图1为本实施例中产物的X射线衍射图谱，特征峰与标准PDF卡片50-0739基本一致，表明得到了六方相的MoO2(空间群为P63/mmc)。
(2)将六方相的MoO2与乙炔黑，聚四氟乙烯按8:1:1的比例混合经研磨后再辊压至不锈钢网，即制得六方相的MoO2电极片，图2为实施例1所制备的六方相的MoO2电极片与金属锌箔构成的半电池在不同电流密度下(50、100、200、500、1000、2000mA/g)的充放电曲线。该实例中的样品在50mA/g电流密度下的可逆储锌容量高达151mAh/g，平均电位(0.49Vvs.Zn2 +/Zn)。而且在其他各个电流密度下也都具有优异的储锌容量和适宜作为水系锌离子电池负极材料的平均电位(0.4～0.5Vvs.Zn2+/Zn)。
(3)无需半电池活化过程，该电极片可直接与由常规正极材料构成的正极电极片、电解液和隔膜匹配成一种水系锌离子电池，其展示出良好性能。图3为本实施例所制备的六方相的MoO2与锰基氧化物在100mA g-1电流密度下的充放电曲线。图4为本实施例所制备的六方相的MoO2与锰基氧化物在100mA g-1电流密度下的循环性能。
实施例2
(1)首先，配置好30ml的0.1mol/L四水合钼酸铵溶液，然后在该溶液中加入0.2ml乙二醇，然后将所得的混合溶液转移至50ml的水热反应釜中，进行230℃,18小时的水热反应；待反应结束后，通过离心机分离产物并使用水、乙醇多次清洗，然后在烘箱中干燥，得到的产物即为六方相的MoO2，图5为本实施例中产物的扫描电镜图片。
(2)将六方相的MoO2与乙炔黑，聚四氟乙烯按7:2:1的比例混合经研磨后辊压至不锈钢网，即制得六方相的MoO2电极片，其展示出优异的电化学性能。
(3)无需半电池活化过程，本实施例所制备的六方相MoO2构成的电极片可直接与由常规钒基极材料构成的正极电极片、电解液和隔膜匹配成一种水系锌离子电池，其展示出良好性能。
实施例3
(1)首先，配置好30ml的0.2mol/L四水合钼酸铵溶液，然后在该溶液中加入0.3ml乙二醇，然后将所得的混合溶液转移至50ml的水热反应釜中，进行180℃,60小时的水热反应；待反应结束后，通过离心机分离产物并使用水、乙醇多次清洗，然后在烘箱中干燥，得到的产物即为六方相的MoO2，图6为本实施例中产物的扫描电镜图片。
(2)将六方相的MoO2与乙炔黑，聚四氟乙烯按6:3:1的比例混合经研磨后辊压至不锈钢网，即制得六方相的MoO2电极片，其展示出优异的电化学性能。
(3)无需半电池活化过程，本实施例所制备的六方相MoO2构成的电极片可直接与由常规钴基极材料构成的正极电极片、电解液和隔膜匹配成一种水系锌离子电池，其展示出良好性能。
本领域的技术人员容易理解，以上仅为本发明的较佳实例而已，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和修改等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种水系锌离子电池负极，其特征在于，所述的水系锌离子电池负极的负极材料包括六方相二氧化钼，所述负极材料中的六方相二氧化钼按照以下步骤制备而成：
（1）向四水合钼酸铵溶液中加入乙二醇，其中所述四水合钼酸铵的浓度为0.01~0.2mol /L，乙二醇与钼酸铵溶液的体积比例为（1~30）:1000；
（2）将混合溶液转移至水热反应釜中，进行水热反应，所述的水热反应温度为120~260°C，所述的水热反应时间为20~80个小时；
（3）待反应结束后，通过离心机分离产物并使用水、乙醇清洗，在烘箱中干燥，所述烘箱中干燥条件为50~90°C，干燥时间6~24个小时，得到六方相二氧化钼。
2.如权利要求1所述的水系锌离子电池负极，其特征在于，所述水系锌离子电池负极由六方相二氧化钼、导电剂、粘合剂和集流体制备而成，所述六方相二氧化钼、导电剂、粘合剂的质量比为（6~8）:（1~3）:1，所述六方相二氧化钼、导电剂和粘合剂混合后附着在集流体上。
3.如权利要求2所述的水系锌离子电池负极，其特征在于，所述导电剂为乙炔黑，所述粘合剂为聚四氟乙烯，所述集流体为不锈钢网、不锈钢箔、钛箔中的一种。
4.如权利要求2或3所述的水系锌离子电池负极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将六方相二氧化钼、导电剂、粘合剂按比例混合；
（2）将混合物经研磨后辊压至集流体上。
5.一种水系锌离子电池，包含负极、正极、隔膜和电解液，其特征在于，所述负极为权利要求1-3任一项中所述的水系锌离子电池负极。
6.如权利要求5中所述的水系锌离子电池，其特征在于，所述电解液为0.5~3 mol/L的硫酸锌或0.5~3 mol /L三氟甲基磺酸锌水溶液中的一种。
7.如权利要求5中所述的水系锌离子电池，其特征在于，所述正极的材料为锰基氧化物、钒基氧化物、钴基氧化物中的一种。
8.如权利要求5-7中任一项所述水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）根据权利要求4所述的制备方法制备所述负极；
（2）将所述负极、正极、隔膜和电解液组装成电池。
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