CN102328958A - 六方相MoO2纳米球堆积微米空心球及制备方法和应用 - Google Patents

六方相MoO2纳米球堆积微米空心球及制备方法和应用 Download PDF

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张慧星
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Abstract

本发明涉及一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球及制备方法和应用，所述微米空心球的制备方法是将MoO3粉末与二乙烯三胺通过水热合成方法制成；所述MoO3粉末与二乙烯三胺的质量比为3～10:1。本发明首次提供了一种六方相MoO2纳米堆积微米空心球的制备方法，其操作简便、性能优异，可以大量合成，并且本发明制备的六方相MoO2纳米堆积微米空心球具有较好的循环性能和较高的比容量，在电流密度为0.5Ag-1经过35次循环后，其比容量仍可达250mAhg-1。

Description

六方相MoO2纳米球堆积微米空心球及制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料领域，更具体涉及一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球及制备方法和应用。 
背景技术
锂离子电池的核心是储锂材料。目前，石墨是广泛应用于商业化锂离子电池的负极材料。但石墨嵌锂电位低，在充放电过程中石墨表面可能引起金属锂的沉积，存在一定的安全隐患。MoO2纳米材料因为优良的导电性和较高的容量等优点而成为较有前途的锂离子电池负极材料。但是MoO2纳米材料做为负极时，容量衰减较快，循环稳定性较差，因此开发具有良好循环稳定性且较高容量的负极材料仍是该领域的重点研究内容。 
并且，目前还没有六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的制备及其在锂电池中的应用的相关专利报道。 
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球及制备方法和应用，其制备方法，制备的六方相MoO2纳米球堆积微米空心具有较好的循环性能及较高的比容量。 
   本发明是通过如下技术方案实施的： 
一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的制备方法是将MoO3粉末与二乙烯三胺通过水热合成方法制成；所述MoO3粉末与二乙烯三胺的质量比为3～10:1。
所述制备方法的具体步骤为：将0.5-1.5克MoO3粉末加入到去离子水中，并加入0.05-0.5mL的二乙烯三胺，混合均匀，并在160℃-220℃反应3-6d，然后再在Ar气氛下，经400-850℃焙烧2-8h,即得所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球。 
所述去离子水的添加体积为30-40mL。 
所述微米空心球是由包碳六方相MoO2纳米球堆积而成的。 
所述的微米空心球的直径为2-3微米。 
该六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的应用是作为阴极材料，应用在锂离子电池中。 
该锂电池组装方法为：按质量比将六方相MoO2纳米球堆积微米空心球：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=1/1/1v/v/v) 溶液。 
所有组装均在手套箱里进行。 
本发明的优点为： 
1）.本发明首次提供了一种六方相MoO2纳米堆积微米空心球的制备方法，其操作简便、性能优异，可以大量合成；
2）.本发明制备的六方相MoO2纳米堆积微米空心球具有较好的循环性能和较高的比容量，在电流密度为0.5 Ag-1经过35次循环后，其比容量仍可达250 mAhg-1。
附图说明
图1为本发明制备的微米空心球的扫描电镜图片； 
图2为本发明制备的微米空心球的XRD，XRD 谱图与标准图库JCPDS卡中050-0739匹配，其中25℃左右为无定形碳的峰；
图3为本发明制备的微米空心球的热重曲线，从热重曲线中可看出所制备的微米空心球是包碳的；
图4为本发明制备的微米空心球的循环性能测试，其中◆表示充电比容量 mAh/g，■表示放电比容量 mAh/g。
具体实施方式
该六方相MoO2纳米堆积微米空心球制备方法的具体步骤为： 
将0.5-1.5克MoO3粉末加入到去离子水中，并加入0.05-0.5mL的二乙烯三胺，混合均匀，并在160℃-220℃反应3-6d，然后再在Ar气氛下，经400-850℃焙烧2-8h,即得所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球。
所述去离子水的添加体积为30-40mL。 
所述微米空心球是由包碳六方相MoO2纳米球堆积而成的。 
所述的微米空心球的直径为2-3微米。 
该六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的应用是作为阴极材料，应用在锂离子电池中。 
该锂电池组装方法为：按质量比将六方相MoO2纳米球堆积微米空心球：聚偏氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在0.25 cm2的铜片上做正极，负极为金属锂，电解质是1M LiClO4的EC+DEC+EMC (EC/DEC/EMC=1/1/1v/v/v) 溶液。 
实施例1 
将0.5克MoO3粉末加入到30mL去离子水中，并加入0.05mL的二乙烯三胺，混合均匀，并在160℃反应6d，然后再在Ar气氛下，经400℃焙烧8h,即得所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球。
以上未提及部分与具体实施例相同。 
实施例2 
将1.5克MoO3粉末加入到40mL去离子水中，并加入0.5mL的二乙烯三胺，混合均匀，并在220℃反应3d，然后再在Ar气氛下，经850℃焙烧2h,即得所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球。
以上未提及部分与具体实施例相同。 
实施例3 
将1.0克MoO3粉末加入到35mL去离子水中，并加入0.2mL的二乙烯三胺，混合均匀，并在200℃反应5d，然后再在Ar气氛下，经600℃焙烧6h,即得所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球。
以上未提及部分与具体实施例相同。 
  
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。 

Claims (6)

1.一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的制备方法，其特征在于：所述制备方法是将MoO3粉末与二乙烯三胺通过水热合成方法制成；所述MoO3粉末与二乙烯三胺的质量比为3～10:1。
2.根据权利要求1所述的一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤为：将0.5-1.5克MoO3粉末加入到去离子水中，并加入0.05-0.5mL的二乙烯三胺，混合均匀，并在160℃-220℃反应3-6d，然后再在Ar气氛下，经400-850℃焙烧2-8h,即得所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球。
3.根据权利要求1所述的一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的制备方法，其特征在于：所述去离子水的添加体积为30-40mL。
4.一种如权利要求1所述的制备方法制备的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球，其特征在于：所述微米空心球是由六方相MoO2纳米球堆积而成的。
5.根据权利要求4所述的一种六方相MoO2纳米球堆积微米空心球，其特征在于：所述的微米空心球的直径为2-3微米。
6.一种如权利要求4所述的六方相MoO2纳米球堆积微米空心球的应用，其特征在于：所述的微米空心球作为阴极材料，应用在锂离子电池中。
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