CN105470489A - 高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法，将钼酸钠按摩尔数为0.8-5mmol加入反应器，0.09-1.5g的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），加入适量乙醇，用磁力搅拌器搅拌5-20分钟后，超声洗涤器中超声5-20分钟，继续搅拌10-15分钟后转移至聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜，放入烘箱160-210℃反应1-3天。自然冷却后，离心洗涤样品，得到粉末产物；所得粉末在Ar气氛管式炉中400-600℃煅烧3-5小时，即得所述的MoO2中空微球材料。该工艺操作简单，能耗低，重现性好，可大量生产，符合环境要求。

Description

高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池材料领域，更具体涉及一种高性能MoO2中空微球的制备方法和应用。
背景技术
传统化石能源的广泛使用，导致了严重的环境问题。锂离子电池作为一种清洁能源受到研究者们的广泛关注。随着技术的发展，市场对锂离子电池的性能提出更高的要求。电池的性能主要由电极材料的性能决定。因此，比容量高、稳定性好、倍率性能好的锂离子电池电极材料仍然是大家关注的焦点。目前工业上的锂离子电池负极材料主要有石墨、中间相碳微球和钛酸锂等。但是他们的比容量较低、倍率性能较差。现在，碳基负极材料、合金类材料与过渡金属氧化物材料是研究最广泛的几种负极材料。过渡金属氧化物具有很高的理论容量，但是普遍导电性差，而且充放电过程中体积容易膨胀，导致循环性能差。提高过渡金属氧化物负极材料性能的方法主要是利用碳包覆和合成空心球或者分等级结构等，通过特殊结构抑制电极材料在充放电过程中的体积膨胀，提高了材料的比容量和循环稳定性。
二氧化钼具有畸变的金红石结构，因为特殊结构热稳定性高，并且钼元素处于中间价态，化学活泼性较高。二氧化钼是一种典型的过渡金属氧化物，理论容量高达838mAh/g，但在充放电过程中，随着锂离子的脱嵌，二氧化钼的体积会发生膨胀，这样就会破坏二氧化钼的晶体结构，导致循环寿命缩短。为了提高二氧化钼的充放电比容量和循环性能，需要对二氧化钼进行改性。本发明通过溶剂热法进行制备中空微球结构的二氧化钼，其性能得到很大提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能MoO2中空微球材料及其制备方法和应用，工艺简单，重现性好，可大量生产，成本低廉，能耗低，符合环境要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明采用乙醇热法和低温煅烧相结合，在较低温度下合成出纯相MoO2中空微球材料。其具体如下：
本发明所述的一种高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将钼盐加入反应器，然后加入适量乙醇，再加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌5-20分钟，在超声洗涤器中超声5-20分钟，继续搅拌5-20分钟获得溶液，所述的钼盐与十六烷基三甲基溴化铵的量比为0.8-5mmol：0.09-1.5g；
2）将步骤1）所得溶液加入聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜，放入烘箱160-210°C反应1-3天，自然冷却后，离心洗涤样品，得到粉末产物；
3）将步骤2）所得粉末在Ar气氛管式炉中400-600°C煅烧3-5小时，即得所述的MoO2中空微球材料。
所述钼盐为钼酸钠、钼酸铵。
所述乙醇体积百分浓度为95%。
本发明上述的制备方法制得的高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料。
本发明所述的MoO2中空微球材料为高结晶度二氧化钼中空微球材料，高结晶度二氧化钼衍射峰位置与JCPDS,073-1249标准图谱相匹配，高结晶度二氧化钼中空微球材料是由纳米粒子组成的分等级中空微球结构，分等级中空微球结构中的纳米粒子的直径为50纳米、二氧化钼的晶格条纹清晰可见；所述的高结晶度二氧化钼的纳米晶晶格条纹对应的晶面间距为0.343nm，这与单斜晶系二氧化钼的X射线衍射图谱中d011间距相吻合。
本发明上述的制备方法制得的高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的应用，其特征在于：所述的MoO2中空微球材料应用于锂离子电池负极中，在电压为0.01-3.0V、电流密度为200mA/g时充放电循环50次，比容量稳定在763mAh/g；在大电流密度1A/g时充放电循环80次后，比容量高达597mAh/g。
本发明所述的一种锂离子电池，包括工作电极、参比电极和对电极，所述工作电极采用如下方法制得的，按质量比为：权利要求1-3任一所述的制备方法制得的MoO2:聚四氟乙烯︰乙炔黑＝75-90:5-10:5-15混合研磨后均匀地涂在铜箔上作为工作电极，所述参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1MLiPF6的EC+DMC+EMC溶液，所述EC/DMC/EMC体积比为1/1/1。
所述的EC为（碳酸乙烯酯）；DMC为（碳酸二甲酯）；EMC（碳酸甲乙酯）。
本发明的显著优点在于：
1）本发明所用的十六烷基三甲基溴化铵的作用是成核剂和诱导剂，对中空微球结构起到重要作用，只有本发明的十六烷基三甲基溴化铵，才能制备获得本发明所述的MoO2中空微球材料，为高结晶度二氧化钼中空微球材料，高结晶度二氧化钼中空微球材料中的高结晶度二氧化钼衍射峰位置与JCPDS,073-1249标准图谱相匹配，高结晶度二氧化钼中空微球材料由纳米粒子组成的分等级中空微球结构，分等级中空微球结构中的纳米粒子的直径为50纳米、二氧化钼的晶格条纹清晰可见；所述的高结晶度二氧化钼的纳米晶晶格条纹对应的晶面间距为0.343nm，这与单斜晶系二氧化钼的X射线衍射图谱中d-011间距相吻合。
2）用本发明的MoO2中空微球材料作锂离子电池负极得到的锂离子电池具有很高的比容量和大电流充放电特性。在电压为0.01-3.0V、电流密度为50mA/g时比容量达到1300mAh/g；电流密度为200mA/g时充放电循环50次比容量稳定在763mAh/g，容量保持率接近99%；同时表现出优异的大电流充放电性能，即使在大电流密度1A/g时充放电循环80次比容量稳定在597mAh/g。
3）MoO2中空微球材料是一种良好的锂离子电池负极材料，本发明首次提供了一种制备MoO2中空微球材料的方法，该方法工艺简单，性能优异，重现性好，可大量生产，成本低廉，能耗低，符合环境要求。
附图说明
图1是实施例1所得的MoO2中空微球材料的XRD图。
图2是实施例1所得的MoO2中空微球材料的SEM/TEM图。
图3是实施例1所得的MoO2中空微球材料在200mA/g电流密度下的循环性能图。
图4是实施例1所得的MoO2中空微球材料在1A/g电流密度下的循环性能图。
图5是实施例1所得的MoO2中空微球材料在0.1-2A/g电流密度下的倍率性能图。
具体实施方式
下述实施例的EC为（碳酸乙烯酯）；DMC为（碳酸二甲酯）；EMC（碳酸甲乙酯）；乙醇为体积百分浓度为95%的工业乙醇。
实施例1
先将钼酸钠按摩尔数为0.8mmol称取0.194g加入反应器，加入0.15g的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），加入30毫升乙醇，搅拌10分钟，超声清洗器超声20分钟，继续搅拌10分钟。将溶液加入聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜，放入烘箱200°C反应2天。自然冷却后，离心洗涤样品，烘箱70°C烘干，得到粉末状产物。将所得粉末在Ar气氛管式炉中550°C煅烧3小时，即得所述的MoO2中空微球材料。经XRD实验获得图1的MoO2分等级-碳复合材料的XRD图，由图1中可知，合成得到高结晶度的二氧化钼，其衍射峰位置与MoO2的标准图谱(JCPDS,073-1249)相匹配。对应的各个晶面指数如图1所示。经扫描电镜、透射电镜实验获得图2的MoO2分等级-碳复合材料的SEM\TEM图。由图2a-b可知，该复合物是由纳米粒子组成的中空微球分等级结构。其中，纳米粒子的直径约为50纳米。由图2c可知，复合物中MoO2的晶格条纹清晰可见，同时，纳米晶的晶格条纹对应的晶面间距0.343nm，这与单斜晶系MoO2的X射线衍射图谱中d011间距相吻合。此外，能谱测试结果也证实复合物中含有C、O、Mo等元素，说明实施例1可得到纯相的二氧化钼。锂离子电池组装：各组分按质量比为：上述制得的LiZnVO4纳米带-碳复合材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝70：10：20混合研磨后均匀地涂在铜箔上做工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(其中EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。见图3、图4和图5所示，MoO2分等级-碳复合材料在电压为0.01-3.0V、电流密度为200mA/g时充放电循环50次比容量稳定在741mAh/g，容量保持率接近99%；同时表现出优异的大电流充放电性能，即使在大电流密度1A/g时充放电循环80次后比容量高达597mAh/g；说明该MoO2分等级-碳复合材料具有长循环寿命的充放电特性，具有良好的应用前景。
实施例2
先将钼酸钠按摩尔数为1mmol称取0.243g加入反应器，加入25毫升乙醇，0.19克的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌15分钟，超声清洗器超声25分钟，继续搅拌15分钟。将溶液加入聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜，放入烘箱180°C反应1天。自然冷却后，离心洗涤样品，得到粉末产物。将所得粉末在Ar气氛管式炉中500°C煅烧4小时，即得所述的MoO2中空微球材料。锂离子电池组装：按质量比MoO2材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝80：10：10混合研磨后均匀地涂在铜箔上做工作电极，参比电极和对电极均为金属锂，电解质由1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。
实施例3
先将钼酸铵按摩尔数为5mmol称取0.98g加入反应器，加入30毫升乙醇，1克的十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），搅拌20分钟，超声清洗器超声20分钟，继续搅拌20分钟。将溶液加入聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜，放入烘箱180°C反应2天。自然冷却后，离心洗涤样品，得到粉末产物。将所得粉末在Ar气氛管式炉中600°C煅烧3小时，即得所述的MoO2中空微球材料。锂离子电池组装：按质量比LiZnVO4纳米带-碳复合材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝75：10：15混合研磨后均匀地涂在铜箔上做工作电极，对电极为锰酸锂，电解质为1MLiPF6的EC+DMC+EMC(EC/DMC/EMC=1/1/1v/v/v)溶液。所有组装均在手套箱里进行。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法，包括如下步骤：
1）将钼盐加入反应器，然后加入适量乙醇，再加入十六烷基三甲基溴化铵搅拌5-20分钟，在超声洗涤器中超声5-20分钟，继续搅拌5-20分钟获得溶液，所述的钼盐与十六烷基三甲基溴化铵的量比为0.8-5mmol：0.09-1.5g；
2）将步骤1）所得溶液加入聚四氟乙烯内衬中，装入反应釜，放入烘箱160-210°C反应1-3天，自然冷却后，离心洗涤样品，得到粉末产物；
3）将步骤2）所得粉末在Ar气氛管式炉中400-600°C煅烧3-5小时，即得所述的MoO2中空微球材料。
2.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法，其特征在于所述钼盐为钼酸钠、钼酸铵。
3.根据权利要求1所述的高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的制备方法，其特征在于所述乙醇体积百分浓度为95%。
4.权利要求1-3任一所述的制备方法制得的高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料。
5.根据权利要求4所述的MoO2中空微球材料，其特征在于：所述的MoO2中空微球材料为高结晶度二氧化钼中空微球材料，高结晶度二氧化钼衍射峰位置与JCPDS,073-1249标准图谱相匹配，高结晶度二氧化钼中空微球材料是由纳米粒子组成的分等级中空微球结构，分等级中空微球结构中的纳米粒子的直径为50纳米、二氧化钼的晶格条纹清晰可见；所述的高结晶度二氧化钼的纳米晶晶格条纹对应的晶面间距为0.343nm，这与单斜晶系二氧化钼的X射线衍射图谱中d011间距相吻合。
6.权利要求1-3任一所述的制备方法制得的高性能锂离子电池用MoO2中空微球材料的应用，其特征在于：所述的MoO2中空微球材料应用于锂离子电池负极中，在电压为0.01-3.0V、电流密度为200mA/g时充放电循环50次，比容量稳定在763mAh/g；在大电流密度1A/g时充放电循环80次后，比容量高达597mAh/g。
7.一种锂离子电池，包括工作电极、参比电极和对电极，其特征在于：按质量比为：权利要求1-3任一所述的制备方法制得的MoO2:聚四氟乙烯︰乙炔黑＝75-90:5-10:5-15混合研磨后均匀地涂在铜箔上作为工作电极，所述参比电极和对电极均为金属锂，电解质为1MLiPF6的EC+DMC+EMC溶液，所述EC/DMC/EMC体积比为1/1/1。
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