CN107285384A - 一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，采用双氧水直接氧化溶解钼粉制备钼酸前驱体，再利用水热法一步原位制备出花状纳米MoO2颗粒。所得单分散性良好的纳米MoO2颗粒形貌独特，是由几纳米的基本结构单元自组装的花状纳米MoO2颗粒。改善了一般纳米MoO2单一维的，容易团聚，尺寸大的结构缺点，更好的体现了纳米材料优越的光学性能，从而使该材料的综合性能，尤其是光催化性能得到了优化。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化材料及其制备方法，具体涉及一种单分散性良好的花状二氧化钼(MoO2)纳米粉末的制备方法。
背景技术
半导体材料是一种重要的光催化剂，在太阳光的利用方面展示出来卓越的潜力和巨大的商业价值。因此，已经受到了研究者的广泛关注。作为一种典型的过渡族金属氧化物，氧化钼具有丰富的化学价态使其应用领域多样化、重要化。其中MoO2具有不同于普通氧化物的良好的导电性能，它不同于MoO3中的Mo6+，Mo6+的自由电子都被周围配位的O给束缚住，而MoO2价带中的自由电子密度较高，提高了Mo4+的催化活性，使MoO2表现出良好的催化性能，在催化材料应用方面范围越来越广泛。鉴于此，开发一种纳米尺度、尺寸均匀、形貌独特、单分散性良好、且能带和电子结构可调控的MoO2已经成为广大科研工作者的研究热点之一。然而，通常所合成的MoO2多为一维棒状，目前尚少见文献报道关于纳米花状MoO2颗粒的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种花状MoO2纳米粉末的制备方法，该方法所得的纳米材料是由几纳米的基本结构单元自组装的三维花状纳米MoO2颗粒，采用一步水热法直接“绿色”(制备过程未添加任何大分子有机表面活性剂和模板剂)制备。其制备工艺是先采用双氧水直接氧化溶解钼粉制备钼酸前驱体，再利用水热法一步原位制备出单分散性良好的花状纳米MoO2。其直径在50nm，大小均匀，单分散性良好，表面粗糙，可以更好的展现该类纳米材料优越的光学性能，尤其是光催化性能得到了优化。
本发明具体方案如下：一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备钼酸前驱体
在一个干净的100mL烧杯中加入1～5M的钼粉，再加入1.0～8.0mL的H2O，待分散均匀，加入0.5～10.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置得到钼酸前驱体；
(2)制备花状纳米MoO2颗粒
将所得钼酸前驱体溶液加入3.0～50mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50～100mL聚四氟乙烯内衬，并装入对应的不锈钢外套，120～220℃温度下水热反应2～16h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12–24h，即成。
作为本发明进一步的方案：一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入2.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24小时静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入20mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
作为本发明进一步的方案：一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入5M的钼粉，再加入8.0mL的H2O，待分散均匀，加入10.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入50.0mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入100mL聚四氟乙烯内衬，并装入100mL的不锈钢外套，水热反应220℃×16h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
作为本发明进一步的方案：一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入1M的钼粉，再加入1.0mL的H2O，待分散均匀，加入0.5mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24小时静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入3.0mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入30mL聚四氟乙烯内衬，并装入30mL的不锈钢外套，水热反应120℃×2h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
作为本发明进一步的方案：在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入1.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24小时静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入20mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h；然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
所制备的花状纳米MoO2颗粒由纳米片结构单元聚集而成的花状纳米三维结构，该结构中的片状单元又是由许多纳米颗粒堆垛而成的，其大小均一，为50nm、单分散性良好。
本发明的有益效果是：
1、本发明制备方法采用一步水热法直接“绿色”制备，所得MoO2的形貌具有明显的三维花状分级结构，表面粗糙，大小约50nm且尺寸均匀，单分散性良好，同时改善了一般纳米氧化钼单一维的，容易团聚，尺寸大的结构缺点，具有独特性。
2、该制备方法反应过程简单，易于控制，无毒无害，对设备无特殊要求，纳米材料特征(尺寸在50nm，多级结构)明显，形貌具有独特性，制备步骤简易，没有引入任何大分子有机表面活性剂和模板剂、原料易得(直接利用钼粉)、组分和性能易于控制、成本低、稳定性高，适应大规模的工业应用。充分的迎合了当下无毒简单环保低成本的工业级应用，易于工业化生产和广泛应用。
附图说明
图1为实施例3制得的单分散性片状纳米MoO2颗粒的TEM照片。
图2为单分散性花状纳米MoO2的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种花状MoO2纳米粉末的制备方法，包括如下步骤：
在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入2.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置。再将上述所得钼酸前驱体溶液加入20mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h。然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
实施例2
在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入1.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置。再将上述所得钼酸前驱体溶液加入8mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h。然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥过夜。
实施例3
在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉(550nm)，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入1.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置。再将上述所得钼酸前驱体溶液加入20mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h。然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
实施例4
在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入1.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置。再将上述所得钼酸前驱体溶液加入30mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h。然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
实施例5
在一个干净的100mL烧杯中加入5M的钼粉，再加入8.0mL的H2O，待分散均匀，加入10.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置。再将上述所得钼酸前驱体溶液加入50.0mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入100mL聚四氟乙烯内衬，并装入100mL的不锈钢外套，水热反应220℃×16h。然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
实施例6
在一个干净的100mL烧杯中加入1M的钼粉，再加入1.0mL的H2O，待分散均匀，加入0.5mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置。再将上述所得钼酸前驱体溶液加入3.0mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入30mL聚四氟乙烯内衬，并装入30mL的不锈钢外套，水热反应120℃×2h。然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
本发明所制备的纳米MoO2颗粒，其形貌特征为由纳米片结构单元聚集而成的花状纳米三维结构，该结构中的片状单元又是有许多纳米颗粒堆垛而成的，其大小均一(50nm)、单分散性良好，表面粗糙，可以更好的展现该类纳米材料优越的光学性能，尤其是光催化性能得到了优化。
以上所述为本发明较佳实施例，对于本领域的普通技术人员而言，根据本发明的教导，在不脱离本发明的原理与精神的情况下，对实施方式所进行的改变、修改、替换和变型仍落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备钼酸前驱体
在一个干净的100mL烧杯中加入1～5M的钼粉，再加入1.0～8.0mL的H2O，待分散均匀，加入0.5～10.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置得到钼酸前驱体；
(2)制备花状纳米MoO2颗粒
将所得钼酸前驱体溶液加入3.0～50mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50～100mL聚四氟乙烯内衬，并装入对应的不锈钢外套，120～220℃温度下水热反应2～16h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12～24h，即成。
2.如权利要求1所述的一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入2.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入20mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
3.如权利要求1所述的一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入5M的钼粉，再加入8.0mL的H2O，待分散均匀，加入10.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入50.0mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入100mL聚四氟乙烯内衬，并装入100mL的不锈钢外套，水热反应220℃×16h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
4.如权利要求1所述的一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入1M的钼粉，再加入1.0mL的H2O，待分散均匀，加入0.5mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入3.0mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入30mL聚四氟乙烯内衬，并装入30mL的不锈钢外套，水热反应120℃×2h，然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
5.如权利要求1所述的一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：在一个干净的100mL烧杯中加入3M的钼粉，再加入2.0mL的H2O，待分散均匀，加入1.0mL的H2O2，待反应结束，保鲜膜封口，过夜24h静置；再将上述所得钼酸前驱体溶液加入20mL无水乙醇，搅拌均匀后，移入50mL聚四氟乙烯内衬，并装入50mL的不锈钢外套，水热反应180℃×8h；然后自然冷却至室温，将得到产物用水和无水乙醇离心洗涤数次，得到样品60℃下干燥12h。
6.如权利要求1-5任一所述的一种花状二氧化钼纳米粉末的制备方法，其特征在于，所制备的花状纳米MoO2颗粒由纳米片结构单元聚集而成的花状纳米三维结构，该结构中的片状单元又是由许多纳米颗粒堆垛而成的，其大小均一，直径为50nm、单分散性良好。
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