CN113697858B - 一种钨酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种钨酸制备方法，采用萃取法替代了传统工艺中的沉淀人造白钨、酸分解人造白钨等多重工序。工业钨酸钠溶液用经典沉淀法除砷、磷、硅、等杂质后，再调整钨酸钠溶液酸度至pH为2‑3，然后将已经酸化的有机相与钨酸钠溶液混合后萃取，分相后，钨被萃入有机相中，有机相用双氧水和柠檬酸反萃，得到反萃液，将反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，得到钨酸，本发明制得的符合钨酸《YS/T692‑2009》H2WO4‑0级产品要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨酸的制备方法，属于湿法钨冶金领域。
背景技术
钨酸是一种钨的氧化物，常温下为黄色粉末状，分子式：H2WO4。钨酸是一种重要的基础化工原料，其用途十分广泛。钨酸作为媒染剂用于颜料、染料、油墨行业；作为助溶剂引入瓷釉色料起到降低烧成温度和补色作用；作为织物加重剂，织物助剂，由钨酸、硫酸铵、磷酸铵等组成的混合物用于纤维的防火和防水，制作防火人造丝和人造棉；作为无机非金属材料可应用于石油工业及航空、航天材料的制造。
传统钨酸的制备通常是由钨酸钠溶液和氯化钙溶液起反应生成钨酸钙(人造白钨)沉淀，其反应式如下：Na2WO4+CaCl2＝CaWO4↓+2NaCl；接着，钨酸钙被热的浓盐酸分解生成黄色的钨酸沉淀，而人造白钨中的钙离子，铁离子等杂质则形成可溶性的氯化物，经过滤随残酸除去，其中，对钨酸钠溶液必须优先进行除钼处理，才能够保证制得的钨酸的品质，但是除钼过程繁琐且耗时。随着钨酸在航空航天、分析科学和催化剂等领域的广泛应用，对钨酸的纯度、晶粒尺寸以及影响产业化发展的制备效率、能耗以及环保等各方面都有更高的要求，因此，亟需一种高效率、低成本且能够制得高品质钨酸的工业化制备方法。
公开号为CN104386755A的专利公开了一种高纯度钨酸的制备方法，具体公开了以含量99.95％钨酸为原料，利用酸性溶媒洗涤结合超声波空化效应优越性，高效去除原料杂质，不经化学反应制得的产品纯度达到99.999％以上的钨酸，但是该方法中对原料产品要求高，无法适用工业化的钨酸生产要求。
发明内容
为了解决现有技术所存在的上述问题，本发明提供一种钨酸的制备方法，解决了传统钨酸制备由人造白钨酸分解的低效率和高成本的问题，很适用于工业化生产。
本发明的技术方案如下：
本发明公开一种钨酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)调酸：取经过除杂处理后的工业钨酸钠溶液，用硫酸或盐酸将钨酸钠溶液pH调节到2-3；
(2)萃取：将调整pH后的钨酸钠溶液与酸化的异辛醇和磺化煤油组成的有机相溶液混合后进行十级逆流萃取，静置待其分相；
(3)反萃：将静置分相后，将负钨有机相用由双氧水和柠檬酸组成的反萃剂进行十级逆流反萃，得到反萃液；
(4)将经过步骤(3)得的的反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，得到钨酸。
进一步的，所述步骤(1)中用硫酸或盐酸调整钨酸钠溶液后，溶液中三氧化钨的浓度不大于250g/L。
进一步的，所述步骤(2)中异辛醇的质量分数为50％，异辛醇和磺化煤油的体积比为1:1
进一步的，所述步骤(2)中有机相对钨酸钠溶液进行萃取时，油相与水相的相比为1:1。
进一步的，所述步骤(2)反萃剂中双氧水的质量分数为5％，柠檬酸的质量分数为1％-2％。
进一步的，所述步骤(2)中负钨有机相进行萃取时，油相与水相的相比为3/1。
相较于现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明提供一种钨酸的制备方法，采用萃取法，摒弃了传统制钨酸工艺中的沉淀人造白钨、酸分解人造白钨等多重工序，缩短了整个制备钨酸的工艺流程，从调酸、有机相配置、反萃剂配置等过程入手，进行了创新改进工艺，解决了传统钨酸制备由人造白钨酸分解的低效率和高成本的问题，适用于工业化生产。
2、本发明提供的钨酸制备方法中，对作为原料的工业钨酸钠溶液的酸度进行调整，同时利用异辛醇作为萃取剂，磺化煤油作为稀释剂，组成萃取用的有机相，当pH≤3时，钨酸钠溶液中的钼呈MoO2 2+阳离子的形态存在于溶液中，而钨依然以阴离子的形态存在，异辛醇属于弱的中性萃取剂，钼不易被萃取，利用这一差异可以除钼，对其它杂质钾、钠、镁、铁、钙、锰、砷、硫、磷等均不萃取，因此，本发明的方法对萃钨有高度的选择性同时具备很好的除钼效果，省略了对原料钨酸钠溶液繁琐的除钼处理；本发明在反萃过程中采用用双氧水和柠檬酸组成的反萃剂，双氧水氧化钨酸可以形成可溶性的过氧钨酸，利用柠檬酸能够与过氧钨酸进行络合，对钨酸实现反萃，反萃效率比单纯的用水效率更高。
3、本发明提供的方法制备得到的钨酸晶粒尺寸比传统法制备的更细小，在反萃过程中使用双氧水和柠檬酸的组成的反萃剂，柠檬酸起到络合效果后，在烘干能够对钨酸晶粒进行分散，使得钨酸晶粒尺寸更小，制备效率高。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1
一种钨酸制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业钨酸钠溶液，三氧化钨的浓度为250g/L，钨酸钠溶液中其它杂质元素含量见表1，用盐酸调整钨酸钠溶液pH为2.5；其中，工业钨酸钠溶液事先进行沉淀除去砷、磷、硅、等杂质；
(2)以50％的异辛醇为萃取剂，稀释剂为磺化煤油，组成有机萃取相，同时对有机相进行酸化，利用有机相对经过酸调整后的钨酸钠溶液进行十级逆流萃取，相比为O/A(油相/水相)为1:1，静置待其分相；
(3)经过萃取后，将负钨有机相用由质量分数为5％的双氧水和质量分数为1％的柠檬酸组成的反萃剂，进行十级逆流反萃，相比为O/A(油相/水相)为3:1，得到反萃液；
(4)将反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，烘干得到钨酸。
实施例2
一种钨酸制备方法，包括以下步骤：
(1)取工业钨酸钠溶液，三氧化钨的浓度为231g/L，钨酸钠溶液中其它杂质元素含量见表1，用盐酸调整钨酸钠溶液pH为2.0；其中，工业钨酸钠溶液事先进行沉淀除去砷、磷、硅、等杂质；
(2)以50％的异辛醇为萃取剂，稀释剂为磺化煤油，组成有机萃取相，同时对有机相进行酸化，利用有机相对经过酸调整后的钨酸钠溶液进行十级逆流萃取，相比为O/A(油相/水相)为1:1，静置待其分相；
(3)经过萃取后，将负钨有机相用由质量分数为5％的双氧水和质量分数为2％的柠檬酸组成的反萃剂，进行十级逆流反萃，相比为O/A(油相/水相)为3:1，得到反萃液；
(4)将反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，烘干得到钨酸。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于：
在调酸过程中，钨酸钠溶液中三氧化钨浓度为240g/L，将钨酸钠溶液的pH调至3.0。
根据上述实施例1-3记载的工业钨酸钠溶液中其它杂质元素含量如下表1；
表1原工业钨酸钠溶液(水相)化学分析：g/L
根据实施例1-3记载的方法制得的钨酸产品性能测试如下表；
表2目标产品钨酸光谱分析结果：ug/g
表3目标产品弗氏粒度检测结果：um
由表1、表2和表3可见，利用本发明提供的方法制备钨酸，与传统钨酸制备法相比，工艺流程大为简化，能耗低，成本低，纯度高，所制得钨酸晶粒尺寸比传统法制备的更细小；所得目标钨酸样品经化学分析检测，均附合钨酸《YS/T692-2009》H2WO4-0级产品要求。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚的说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (6)
1.一种钨酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）调酸：取经过除杂处理后的工业钨酸钠溶液，用硫酸或盐酸将钨酸钠溶液pH调节到2-3；
（2）萃取：将调整pH后的钨酸钠溶液与酸化的异辛醇和磺化煤油组成的有机相溶液混合后进行十级逆流萃取，静置待其分相；
（3）反萃：静置分相后，将负钨有机相用由双氧水和柠檬酸组成的反萃剂进行十级逆流反萃，得到反萃液；
（4）将步骤（3）得到的反萃液加热煮沸至无小气泡，冷却，静置沉淀、过滤，得到钨酸。
2.如权利要求1所述的一种钨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中用硫酸或盐酸调整钨酸钠溶液后，溶液中三氧化钨的浓度不大于250g/L。
3.如权利要求1所述的一种钨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中异辛醇的质量分数为50%，异辛醇和磺化煤油的体积比为1:1。
4.如权利要求1所述的一种钨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中有机相对钨酸钠溶液进行萃取时，油相与水相的相比为1:1。
5.如权利要求1所述的一种钨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）反萃剂中双氧水的质量分数为5%，柠檬酸的质量分数为1%-2%。
6.如权利要求1所述的一种钨酸的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中负钨有机相进行萃取时，油相与水相的相比为3/1。
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