CN108823408A - 一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，通过调节钒铬渣酸浸液pH，将酸浸液与N‑辛基吡啶氯盐[OPy]Cl萃取剂混合并于振荡器中进行液‑液萃取，利用萃取剂将钒和铬萃取到有机相中，采用反萃取剂对负载钒、铬有机相进行反萃取，得到偏钒酸铵沉淀、含铬的反萃余液和再生的离子液体。将得到的偏钒酸铵沉淀经煅烧得到产物V2O5，将反萃取余液中的铬(VI)还原生成铬(III)，通过调节pH使铬以沉淀形式析出，锻烧得到Cr2O3粉末。本发明具有稳定性高、萃取率高、平衡时间短、萃取之后无乳化现象、一定的疏水性等特点，且分离操作简单，不使用传统有机溶剂，萃取剂可循环使用且对环境无污染。

Description

一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法
技术领域
本发明属于湿法冶金领域，具体涉及一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法。
背景技术
钒、铬是重要的战略资源，由于性质相似，通常以共生的方式存在钒钛磁铁矿中。钒钛磁铁矿经高炉冶炼、转炉提钒等工序得到含铬钒渣，我国年排放近50万t。在我国，近90％的钒用于钢铁行业，以改善钢铁的强度，此外，钒还广泛应用于化工、磁性材料、超导材料、电池正极材料、医药、航天航空等诸多领域。铬，其优异的硬度和耐腐蚀性使它成为一种重要合金元素，铬的化合物在化工、冶金、耐火材料和金属材料等领域中起着不可替代的作用，但我国铬铁矿年产量还不到世界年产量的1％，我国的铬资源缺口很大，钒铬渣利用潜力巨大，能开发的技术和产品很多，因此研究钒铬渣中钒、铬萃取分离，实现资源的深度开发与充分利用，具有重要意义。
目前钒铬渣的利用技术有化学沉淀法、离子交换法、结晶法、电化学法等，但存在钒铬回收率和附加值低、能耗高、工艺复杂、产品纯度还有待进一步的提髙等问题。萃取法具有分离系数大，可进一步实现有效分离，工艺流程短，操作简便，成本低，能耗少，好控制等优点。常用的萃取剂有伯胺盐类、叔胺盐类、季铵盐类等多类阳离子萃取剂，这些传统的萃取剂具有较好的萃取效果，但使用大量的有机溶剂，挥发性大，毒性强，对环境造成污染，操作繁琐。因此，开展一种高效、绿色的冶金分离技术十分必要的。
离子液体(ionic liquid)，是一种由有机阳离子和有机或无机阴离子组成的室温熔融盐，具有宽液程、低蒸汽压、热及化学稳定性高、理化性质可调、电化学窗口宽、良好离子导电性、环境友好等特殊性质。离子液体作为绿色溶剂已广泛应用于化工、功能材料、催化、能源环境、生命科学等诸多领域，也表现出在其他应用领域发展的潜力与前景。离子液体较传统的有机物质，有着更高的分配系数和显著的选择性，但其成本昂贵。因此，将离子液体作为萃取剂用于萃取金属离子是其扩大应用的一种有效途径。
发明内容
为了解决上述技术问题，具体涉及一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法。针对使用传统溶剂萃取分离金属离子产生的毒性强、有机溶剂挥发、环境污染大等问题，本发明提供一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，将[OPy]Cl离子液体作为萃取剂通过液-液萃取的方法把钒铬渣酸浸液中的钒、铬离子转移到有机相中，再通过弱碱性铵盐反萃取，实现钒、铬的分离以及离子液体的再生。
具体技术方案如下：
一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，按照以下步骤进行：
(1)采用无机酸或氨水调节钒铬渣酸浸液的pH至2～5，钒铬渣酸浸液中钒浓度约为0.77g·L-1～2.66g·L-1，铬浓度约为0.029g·L-1～0.10g·L-1；
(2)将步骤(1)中的酸浸液与[OPy]Cl萃取剂混合并于振荡器中进行液-液萃取，混合相比O/A为0.2～1.4，振荡速度为200r·min-1萃取完成后将混合溶液置于转速为2000rpm～4000rpm的离心机下离心5.0min～10min，得到负载钒、铬的有机相和萃余液；
(3)利用反萃取剂对步骤(2)中负载钒、铬的有机相进行反萃取，相比O/A为1.0，反萃取剂pH为7.069～9.000，反萃时间为10min～50min，反萃取剂浓度为0.1mol·L-1～2.50mol·L-1，反萃取温度为25℃～45℃，振荡速度为200r·min-1，反萃取结束后经离心分离得到偏钒酸铵沉淀、含铬的反萃余液和再生的离子液体；
(4)将步骤(3)中得到的偏钒酸铵沉淀洗涤三次，将洗涤好的固体在台式电热恒温干燥箱中干燥12.0h，将固体在900℃的马弗炉中煅烧2.5h，得到产物V2O5；
(5)将步骤(3)中得到的反萃取余液中的铬(VI)还原生成铬(III)，通过调节pH使铬以沉淀形式析出，锻烧得到Cr2O3粉末。
步骤(1)中所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
步骤(2)中的萃取剂是通过[OPy]Cl离子液体溶于稀释剂获得，所述稀释剂为正戊醇；所述萃取剂的浓度为0g·L-1～70.0g·L-1。
步骤(2)中所述的萃取时间15～120s，萃取温度25～50℃。
步骤(3)所述反萃取剂为NH4Cl。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
(1)本发明以吡啶类离子液体为萃取剂，具有不挥发、无色、无嗅、不易燃、萃取率高、平衡时间短、萃取之后无乳化现象、一定的疏水性等特点，可减少因水相夹带或溶解导致的有机相损失。
(2)本发明采用溶剂萃取法，具有能耗低、投资小、适应性强、设备简单、易连续操作等优点，可广泛应用于废液中重金属的回收。不使用传统有机溶剂，萃取剂可循环使用且对环境无污染，是一种环境友好型的处理方式，具有广阔的前景。
(3)钒铬分离效果良好，可提高钒铬渣的综合利用，既符合人与自然和谐发展的理念，又满足了日益增长对资源的需求。
附图说明
图1为本发明的钒铬渣酸浸液处理工艺流程图；
图2为本发明实施例4中钒氧化物的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例4中再生离子液体(b)与纯[OPy]Cl(a)的傅立叶变换红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围不受附图和实施例所限。
本发明实例中，萃取和反萃取过程完成后，萃余液和反萃余液中钒浓度通过硫酸亚铁铵滴定法测定，铬浓度通过紫外分光光度法测定，最终离子液体中金属离子浓度由差减法获得。
钒铬的萃取率按下式计算：
式中：EM—金属离子的萃取率，％；c0—萃原液中金属离子的浓度，g·L-1；V0—萃原液的体积，mL；Ve—萃余液的体积，mL；Cε—萃余液中金属离子的浓度。
钒的反萃取率(沉钒率)按下式计算，
铬的反萃取率按下式计算：
式中：KV—钒的反萃取率(沉钒率)，％；
SCr—铬的反萃取率，％；
ργ、ρ0—反萃取前负载有机相中钒、铬的浓度，g·L-1；
ρ1—反萃取后上清液中钒的浓度，g·L-1；
ρs—反萃取后水相中铬的含量，g·L-1。
实施例1
本实施例利用吡啶类离子液体分萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，如图1所示，按照以下步骤进行：
(1)采用硫酸或氨水调节酸浸液pH为5，其中钒浓度约为0.77g·L-1，铬浓度约为0.029g·L-1；配制[OPy]Cl萃取剂浓度为35g·L-1。
(2)将酸浸液与萃取剂混合，置于水浴振荡器中进行液-液萃取，相比O/A＝0.2，萃取时间为120s，萃取温度为25℃，振荡速度为200r·min-1，萃取结束后经离心机在4000rpm下离心5.0min，使有机相与水相分离，测定萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒(V)萃取率为80.01％，铬(VI)的萃取率为72.12％。
(3)采用反萃取剂对负载钒、铬的有机相进行反萃取，ρ(NH4Cl)＝0.1mol·L-1，相比O/A＝1，反萃取时间为10min，反萃取温度为25℃，反萃取剂pH为8.002，振荡速度为200r·min-1，反萃取结束后经离心机在4000rpm下离心5.0min，使有机相与水相分离，测定反萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒的反萃取率为44.79％，铬(VI)的反萃取率为60.91％。
实施例2
本实施例利用吡啶类离子液体分萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，按照以下步骤进行：
(1)采用盐酸或氨水调节酸浸液pH为3.097，其中钒浓度约为1.715g·L-1，铬浓度约为0.0645g·L-1；配制[OPy]Cl萃取剂浓度为70g·L-1。
(2)将酸浸液与萃取剂混合，置于水浴振荡器中进行液-液萃取，相比O/A＝0.8，萃取时间为15s，萃取温度为35℃，振荡速度为200r·min-1，萃取结束后经离心机在3000rpm下离心7.5min，使有机相与水相分离，测定萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒(V)萃取率为82.09％，铬(VI)的萃取率为90.10％。
(3)采用反萃取剂对负载钒的有机相进行反萃取，ρ(NH4Cl)＝1.3mol·L-1，相比O/A＝1，反萃取时间为50min，反萃取温度为35℃，反萃取剂pH为9，振荡速度为200r·min-1，反萃取结束后经离心机在3000rpm下离心7.5min，使有机相与水相分离，测定反萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒的反萃取率为85.69％，铬(VI)的反萃取率为86.01％。
实施例3
本实施例利用吡啶类离子液体分萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，按照以下步骤进行：
(1)采用磷酸或氨水调节酸浸液pH为2，其中钒浓度约为2.66g·L-1，铬浓度约为0.10g·L-1；配制[OPy]Cl萃取剂浓度为50g·L-1。
(2)将含铬溶液与萃取剂混合，置于水浴振荡器中进行液-液萃取，相比O/A＝1.4，萃取时间为60s，萃取温度为50℃，振荡速度为200r·min-1，萃取结束后经离心机在2000rpm下离心10.0min，使有机相与水相分离，测定萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒(V)萃取率为82.00％，铬(VI)的萃取率为98.40％。
(3)采用反萃取剂对负载铬的有机相进行反萃取，ρ(NH4Cl)＝2.5mol·L-1，相比O/A＝1，反萃取时间为30min，反萃取温度为45℃，反萃取剂pH为7.069，振荡速度为200r·min-1，反萃取结束后经离心机在2000rpm下离心10.0min，使有机相与水相分离，测定反萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒的反萃取率为90.03％，铬(VI)的反萃取率为82.39％。
实施例4
本实施例利用吡啶类离子液体分萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，按照以下步骤进行：
(1)采用硫酸或氨水调节酸浸液pH为4.002，其中钒浓度约为2.66g·L-1，铬浓度约为0.10g·L-1；配制[OPy]Cl萃取剂浓度为50g·L-1。
(2)在相比为1.0，萃取时间为90s，温度为25.0℃，pH＝4.002的条件下进行萃取实验，经计算可知钒(V)的萃取率为96.15％，铬(VI)的萃取率为93.12％。
(3)采用反萃取剂对步骤(2)中的负载钒、铬的有机相进行反萃取实验，在相比为1.0，反萃取剂pH＝8.5，时间为30.0min，NH4Cl的浓度为1.50mol·L-1，温度为25.0℃的该条件下进行反萃取实验，经计算可知钒(V)的反萃取率为98.54％，铬(VI)的反萃取率为85.03％。
(4)将步骤(3)中反萃取所得的溶液及沉淀室温下静置一定时间后，分离上层有机相，过滤分离下层液体与固体，并进行洗涤，将洗涤好的固体在台式电热恒温干燥箱中干燥12.0h。将干燥好的固体在900℃的马弗炉中煅烧2.5h，得到固体产物。将反萃取余液中的铬(VI)还原生成铬(III)，通过调节pH使铬以沉淀形式析出，锻烧得到Cr2O3粉末。对钒产物进行XRD检测。XRD检测条件为：X射线源为CuKα(λ＝0.154056nm)，管电压为40kV，管电流为40mA；扫描速度为2(°)·min-1，扫描范围2θ＝10～90(°)。X射线衍射仪检测实验结果如图2所示。
图2为本发明实施例4中钒氧化物的X射线衍射图谱，由图2可见，产品中V2O5纯度较高，XRD曲线中全部为V2O5的衍射吸收峰，未见其他杂峰，证明了在萃取-反萃取铵盐沉淀可以有效处理钒铬渣酸浸液，分离钒、铬与其他金属，能够更好的使资源得到有效利用。
(5)将步骤(4)反萃取实验重复操作三次，将有机相取出，对再生的离子液体进行减压蒸馏，除去正戊醇，将再生离子液体与纯[OPy]Cl进行傅立叶变换红外光谱检测对比，图3为本发明实施例4中再生离子液体与纯[OPy]Cl的傅立叶变换红外光谱图。通过对再生离子液体与纯离子液体进行傅立叶变换红外光谱图的对比，可以判定再生离子液体结构基本与[OPy]Cl相符合。
在最适宜条件下，以正戊醇为稀释剂、再生离子液体为萃取剂，对V(V)、Cr(VI)进行萃取，V(V)的萃取率为95.05％，Cr(VI)的萃取率为97.12％，结果表明，再生离子液体仍具有较好的萃取能力，可循环使用。
对比例
本实施例利用吡啶类离子液体分萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，按照以下步骤进行：
(1)采用盐酸或氨水调节酸浸液pH为2，其中钒浓度约为2.66g·L-1，铬浓度约为0.10g·L-1；配制[OPy]Cl萃取剂浓度为0g·L-1。
(2)同实施例1中(2)，测定萃余液中钒、铬的浓度，由计算可知钒(V)、铬(VI)萃取率均为0，表明稀释剂正戊醇对钒(V)、铬(VI)无萃取能力。

Claims (5)

1.一种利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)采用无机酸或氨水调节钒铬渣酸浸液的pH至2～5，钒铬渣酸浸液中钒浓度约为0.77g·L-1～2.66g·L-1，铬浓度约为0.029g·L-1～0.10g·L-1；
(2)将步骤(1)中的酸浸液与[OPy]Cl萃取剂混合并于振荡器中进行液-液萃取，混合相比O/A为0.2～1.4，振荡速度为200r·min-1萃取完成后将混合溶液置于转速为2000rpm～4000rpm的离心机下离心5.0min～10min，得到负载钒、铬的有机相和萃余液；
(3)利用反萃取剂对步骤(2)中负载钒、铬的有机相进行反萃取，相比O/A为1.0，反萃取剂pH为7.069～9.000，反萃时间为10min～50min，反萃取剂浓度为0.1mol·L-1～2.50mol·L-1，反萃取温度为25℃～45℃，振荡速度为200r·min-1，反萃取结束后经离心分离得到偏钒酸铵沉淀、含铬的反萃余液和再生的离子液体；
(4)将步骤(3)中得到的偏钒酸铵沉淀洗涤三次，将洗涤好的固体在台式电热恒温干燥箱中干燥12.0h，将固体在900℃的马弗炉中煅烧2.5h，得到产物V2O5；
(5)将步骤(3)中得到的反萃取余液中的铬(VI)还原生成铬(III)，通过调节pH使铬以沉淀形式析出，锻烧得到Cr2O3粉末。
2.如权利要求1所述的利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，其特征在于：步骤(1)中所述无机酸为硫酸、盐酸或磷酸。
3.如权利要求1所述的利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，其特征在于：步骤(2)中的萃取剂是通过[OPy]Cl离子液体溶于稀释剂获得，所述稀释剂为正戊醇；所述萃取剂的浓度为0g·L-1～70.0g·L-1。
4.如权利要求1所述的利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的萃取时间15～120s，萃取温度25～50℃。
5.如权利要求1所述的利用吡啶类离子液体萃取分离钒铬渣中钒铬的方法，其特征在于：步骤(3)所述反萃取剂为NH4Cl。
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