CN113209667A - 一种离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及乏燃料后处理技术领域，公开一种离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，包括步骤：在离子液体与碱溶液的双水相体系，加入金属含氧酸根的溶液，于相变温度下，金属含氧酸根进入离水相实现分离，还包括步骤：采用无机酸对含有金属含氧酸根的离水相进行反萃，于相变温度下，金属含氧酸根金属进入亲水相实现萃取分离，作为萃取剂的双水相体系得以回收。本发明中采用的离子液体/碱双水相体系对金属含氧酸根萃取率高达99.9％、选择性强、粘度低、萃取过程界面传质阻力小，在环境处理、乏燃料处理、贵金属冶炼等金属含氧酸根分离回收领域具有广阔的应用前景。

Description

一种离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法
技术领域
本发明涉及乏燃料后处理技术领域，具体涉及一种离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法。
背景技术
金属含氧酸根的分离是冶金和环境领域的核心技术难题。如废水处理中需要分离回收的重铬酸根，乏燃料处理中的高锝酸根，高性能航空航天发动机所需贵金属铼元素在生产过程中的中间产物高铼酸根等的分离回收均是建立在清洁高效的金属含氧酸根分离技术之上。
传统的金属含氧酸根分离技术有离子交换色谱，膜分离，液液萃取等技术。其中液液萃取技术利用溶质在两相溶剂之间溶解度的差异实现目标物质的分离，并可通过多级逆流萃取等技术实现连续化操作，有自动化程度高、处理量大、流程易调控等优点。目前工业生产上进行大规模金属含氧酸根分离的技术以液液萃取为主。
液液萃取技术的核心在于开发对目标金属含氧酸根有高度选择性的萃取体系，由于待处理原料中阴离子往往存在于水相，因此所用体系要求具有很高的疏水性。近年来随着国家政策对金属冶炼行业的环保要求变严，传统液液萃取过程所用的煤油溶剂，氧化膦萃取剂都因为挥发性，易燃性的问题，面临巨大的环保压力。当下需要针对金属含氧酸根开发具有高效选择性的液液萃取用新型绿色溶剂体系。
近年来，学术界开发出了数种用于铼，锝，铬等金属元素含氧酸根萃取的新型绿色体系，如离子液体，双水相，低共熔溶剂等。其中效果较好的有基于聚乙二醇高分子的双水相(如Rogers,R.D.；Bond,A.H.；Bauer,C.B.；Zhang,J.H.；Rein,S.D.；Chomko,R.R.；Roden,D.M.,PARTITIONING BEHAVIOR OF TC-99AND I-129FROM SIMULATED HANFORD TANKWASTES USING POLYETHYLENE-GLYCOL BASED AQUEOUS BIPHASIC SYSTEMS.SolventExtr.Ion Exch.1995,13,(4),689-713中所报道)，和基于季磷盐，季铵盐的低共熔溶剂(如Phelps,T.E.；Bhawawet,N.；Jurisson,S.S.；Baker,G.A.,Efficient and SelectiveExtraction of 99mTcO4-from Aqueous Media Using Hydrophobic Deep EutecticSolvents.ACS Sustain.Chem.Eng.2018,6,(11),13656-13661.中报道)。但是这两类新体系都难以反萃，需要加入二氯化锡还原反萃，步骤繁琐，大大增加了过程成本和废弃物排放。
发明内容
本发明旨在基于一类新型离子液体，开发出可适用于碱性环境的双水相体系，利用该双水相体系可实现金属含氧酸根的分离萃取，且萃取后的双水相采用无机酸即可实现反萃，金属含氧酸根的萃取率高，同时能够时间萃取剂的回收再利用，大大降低成本。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，包括步骤：在离子液体与碱溶液的双水相体系，加入金属含氧酸根的溶液，于相变温度下，金属含氧酸根进入离水相实现分离。
优选地，所述离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法还包括步骤：采用无机酸对含有金属含氧酸根的离水相进行反萃，于相变温度下，金属含氧酸根金属进入亲水相实现反萃分离，作为萃取剂的双水相体系得以回收。
本发明中先将金属含氧酸根和离子液体中的阳离子形成离子对，在变温过程中由于阳离子的季磷盐聚集形成疏水胶束团进而形成双水相。由于高铼酸根、高锝酸根等金属含氧酸根阴离子疏水性较强，故可按照霍夫迈斯特亲液序列和原离子液体中的阴离子交换进入疏水相，与原料液中的其他阴离子分离，萃取率在99.5％以上；
同时，这一离子交换反应机制也使得萃取后离水相中的金属含氧酸根可以和反萃酸中的氢离子结合，实现反萃，因此后期可采用无机酸对含有金属含氧酸根的离水相进行反萃，实现萃取剂的回收和再利用，解决了现有技术中萃取体系难以反萃的问题，大大降低了实验成本。
所述离子液体与碱的双水相体系具有温致相变效应。
优选地，所述离子液体为季铵盐或季鏻盐的氯化物，结构如式1或式2所示：
Figure BDA0002999820260000031
其中R1为C4～10的烷基链，R2为C8～16的烷基链；因为离子液体亲疏水性可通过其烷基链长度进行调节，只有水溶性在一定范围内的离子液体可以形成双水相。烷基链长度在这个范围内的季铵盐和季磷盐离子液体既不会过于疏水从而形成高粘度的有机相，又不会过于亲水而难以形成双水相。
所述碱溶液选用常规的无机碱即可，包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的水溶液中任一种。与离子液体形成双水相体系，当所需萃取的金属含氧酸根的溶液呈碱性时，可适量减少或不添加碱溶液，保证整个体系在相变温度下能够形成双水相体系即可。
所述金属含氧酸根包括高锝酸根、高铼酸根、重铬酸根、钼酸根中至少一种。其溶液选用水溶性金属含氧酸根盐，如钠盐、铵盐等。在本发明的体系中，对这些金属含氧酸根的萃取率均在90％以上，效果非常好。这类阴离子大多水合焓小，属于疏水性阴离子，当形成双水相时，很容易被排斥进疏水的离子液体相中，故有很好的萃取效果。
发明人经实验探索发现，即使所述金属含氧酸根的溶液中包括摩尔比1000倍以上的磷酸根、硫酸根、硫酸根、硝酸根等中任一种或多种杂质离子，该双水相体系对金属含氧酸根的萃取率仍然在90％以上，特别是对高铼酸根、高锝酸根等萃取率高达99.5％以上。
更优选地，当体系中包含摩尔比3000倍以上，甚至5000倍以上的硝酸根、硫酸根，双水相体系对金属含氧酸根的萃取率仍然最高可达99.0％以上，萃取效果非常好。
本发明的双水相体系中离子液体的质量浓度为5～50wt％；氢氧根摩尔质量浓度为1～10mol/Kg；相变温度为20～60℃。优选地，相变温度为25～55℃。通常实验过程中，为保证金属含氧酸根完全进入离水相，相变温度一般提高到40～60℃左右。
采用无机酸进行反萃过程相变温度为25～50℃，反萃率在3～90％之间，经测试发现反萃体系中无机酸的摩尔质量浓度不低于2mol/Kg；通常无机酸浓度越高反萃率越高，所述无机酸包括硫酸、盐酸、硝酸。
所述无机酸为硝酸时，反萃体系中硝酸的浓度为3～10mol/Kg。
所述无机酸为硫酸时，反萃体系中硫酸的浓度为3～10mol/Kg。
所述无机酸为盐酸时，反萃体系中盐酸的浓度为3～10mol/Kg。
优选地，所述无机酸为硝酸，反萃体系中硝酸浓度为4～10mol/Kg，该条件下反萃率最高，在60～90％左右。由于硝酸根比硫酸根和氯离子有更小的水化焓和疏水性，因此适合进行反萃。而酸中的氢离子可使得离子液体中负载的金属含氧酸根质子化，增强其水溶性，进而重新溶解进亲水相中。因此，较高的硝酸浓度会有利于反萃。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明中采用的离子液体/碱双水相体系对金属含氧酸根萃取率高、选择性强、粘度低、萃取过程界面传质阻力小，在环境处理、乏燃料处理、贵金属冶炼等金属含氧酸根分离回收领域具有广阔的应用前景。
(2)本发明中的离子液体/碱双水相体系后期可采用无机酸进行反萃，实现实现金属含氧酸根的回收和离子液体的循环利用，大幅度降低成本，利于工业化推广。
附图说明
图1为季鏻盐P44414Cl离子液体/碱的双水相相图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。本领域技术人员在理解本发明的技术方案基础上进行修改或等同替换，而未脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围内。实施例中所用的P44414Cl(50％水溶液)、亚硝酸钠(99％,AR)、铝酸钠(98％,AR)、磷酸三钠(AR)、柠檬酸(99.5％,AR)、和EDTA(99.99％,AR)购自上海麦克林生化科技有限公司；硝酸钠(>99.0％,AR)、浓硝酸(65～68％,GR)、氢氧化钠(96％,AR)、硝酸钾(99％,AR)、硫酸钠(99.0％,AR)、氯化钠(99.5％,AR)和硝酸铯(AR)购自国药集团化学试剂有限公司；高铼酸钠购自阿法埃莎(中国)化学有限公司。
相变测试
选用R1为C4，R2为C14的P44414Cl为离子液体，萃取高铼酸根为例，由于含金属含氧酸根的原料液来源不同，碱性差异较大，因此先对P44414Cl与NaOH的双水相体系的相变情况进行测量，调整离子液体P44414Cl的质量浓度范围为10～50wt％。
具体相图测试过程如下：向一系列(约20～30个)5mL螺口菌种瓶中加入离子液体P44414Cl后加入一定量去离子水调节离子液体浓度；然后将此含离子液体菌种瓶旋盖密封和质量分数为40％的氢氧化钠水溶液一起置于烘箱中于所测相图温度下恒温1小时，然后向含不同浓度P44414Cl的菌种瓶中加入10μL氢氧化钠后密封，于烘箱中恒温30分钟；观察溶液是否分相，如分相则取出根据离子液体质量和所加氢氧化钠质量得到相图点。如未分相，则再次按上述操作加入氢氧化钠溶液然后恒温30分钟直至分相为止。由此，根据所加各溶液质量可计算出恰好分相时离子液体和氢氧化钠各自的质量分数，进而绘制相图。
结果如图1所示，可见相变温度在25～55℃时，体系的碱液浓度均需保持在2mol/Kg以上，对于浓度不够的原料液，需加入氢氧化钠、氢氧化钾等碱进行调节。
实施例1
将P44414Cl离子液体与待测液混合，根据待测液的碱性，适量添加NaOH，调整体系的氢氧根浓度为2mol/Kg后将混合液置于55℃的烘箱内静置分相。此时金属含氧酸根会进入离子液体所形成的离水相，而原料也中剩下溶质则进入另一相亲水相中。
通常情况下离水相密度小于亲水相，位于上相。但当体系中金属元素浓度超过0.64mol/kg后，离水相密度增加，超过亲水相位于下相。
其中待测液中待测高铼酸根含量为5ppm，其他杂质组分与高铼酸根的摩尔比如表1所示，对分离后的亲水相中高铼酸根含量用电感耦合等离子光谱测定，离水相中铼含量以差量法进行计算，高铼酸根具体萃取率计算如下：E＝(wRe,o×mo-wRe,a×ma)/(wRe,o×mo)；式中E为萃取率，wRe,a为萃取后亲水相中铼元素质量浓度，ma为萃取后亲水相质量；wRe,o为原液中铼元素质量浓度，mo为原料液质量。高铼酸根的萃取率汇总于表1。
从表1可见，即使当体系中含有大量的杂质阴离子，双水相体系对高铼酸根的萃取率仍然高达99.5％以上，最高可达99.9％，不同阴离子作为杂质对金属含氧酸根萃取几乎没有影响。发明人同样测试过高锝酸根、钼酸根，萃取率均在90％以上。
表1不同杂质离子存在下双水相体系对高铼酸根的萃取率
Figure BDA0002999820260000071
以表2所示的乏燃料废液作为模拟液进行萃取实验，其中高铼酸根的含量为5ppm，萃取后高铼酸根的萃取率为99.5％。
表2乏燃料废液模拟液成分
成分 摩尔浓度(mol/kg) 成分 摩尔浓度(mol/kg)
氢氧化钠 1.9677 硫酸钠 0.05038
偏铝酸钠 0.22984 碳酸钠 0.598962
硝酸钠 2.952065 柠檬酸钠 0.050922
硝酸钾 0.077428 EDTA二钠 0.024
硝酸铯 0.000124 磷酸三钠 0.00549
亚硝酸钠 0.19997
实施例2反萃过程
将实施例1中得到的离水相与不同质量浓度、不同的无机酸进行混合，然后将混合液置于25～55℃烘箱中静置分相，此时离子液体相中金属含氧酸根与酸根交换后和氢离子结合形成相应金属含氧酸，亲水性增强从而进入到亲水相中，实现金属含氧酸根的反萃和离子液体的再生。原离水相中铼质量浓度以实施例1中方程进行计算。对分离后的无机酸中高铼酸根含量用电感耦合等离子光谱测定，高铼酸根具体反萃率计算如下：S＝(wRe,s×ms)/(wRe,IL×mIL)；式中S为反萃率，wRe,s为反萃后无机酸中铼元素质量浓度，ms为反萃后无机酸质量；wRe,IL为待反萃离水相中铼元素质量浓度，mIL为待反萃离水相质量。不同无机酸反萃效果见表3所示。
表3不同浓度无机酸对双水相体系中高铼酸根的反萃效果
无机酸 酸浓度(mol/Kg) 反萃率(％)
HNO<sub>3</sub> 9.4 87.0
HNO<sub>3</sub> 7.3 75.7
HNO<sub>3</sub> 3.1 20.2
H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> 6.5 15.1
H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> 9.0 32.0
H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub> 4.3 15.5
HCl 6.0 3.8
HCl 8.7 17.6
HCl 3.3 2.2
从表3可见，选择不同的无机酸反萃效果不同，其中硝酸的效果最好，反萃率最高可达87.0％，而硫酸和盐酸的效果不算很理想；另外可见相同的无机酸，不同酸浓度萃取效果也不同，总体上酸浓度越高，反萃率越好。

Claims (10)

1.一种离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，包括步骤：在离子液体与碱溶液的双水相体系，加入金属含氧酸根的溶液，于相变温度下，金属含氧酸根进入离水相实现分离。
2.根据权利要求1所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，还包括步骤：采用无机酸对含有金属含氧酸根的离水相进行反萃，于相变温度下，金属含氧酸根金属进入亲水相实现反萃分离，作为萃取剂的双水相体系得以回收。
3.根据权利要求1所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，所述离子液体与碱的双水相体系具有温致相变效应。
4.根据权利要求1所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，所述离子液体为季铵盐或季鏻盐的氯化物，结构如式1或式2所示：
Figure FDA0002999820250000011
其中R1为C4～10的烷基链，R2为C8～16的烷基链；
所述碱溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的水溶液。
5.根据权利要求1所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，所述金属含氧酸根包括高锝酸根、高铼酸根、重铬酸根、钼酸根中至少一种。
6.根据权利要求1所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，所述金属含氧酸根的溶液中包括摩尔比1000倍以上的磷酸根、硫酸根、硫酸根、硝酸根中任一种或多种。
7.根据权利要求1所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，双水相体系中离子液体的质量浓度为5～50wt％；氢氧根摩尔质量浓度为1～10mol/Kg；相变温度为20～60℃。
8.根据权利要求2所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，反萃过程相变温度为25～50℃。
9.根据权利要求2所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，反萃体系中无机酸的摩尔质量浓度不低于2mol/Kg；所述无机酸包括硫酸、盐酸、硝酸中任一种。
10.根据权利要求2所述的离子液体/碱双水相体系萃取分离金属含氧酸根的方法，其特征在于，所述无机酸为硝酸，反萃体系中硝酸的浓度为4～10mol/Kg。
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