CN110144471A - 从核燃料后处理废液中提取锝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从核燃料后处理废液中提取锝的方法。该方法包括以下步骤：(一)将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到2mol/L以下；(二)对所述废液中的高锝酸根离子进行萃取，分离得到有机相；(三)采用含草酸的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤；(四)用碱性水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。本发明有效实现了核燃料后处理硝酸废液中锝的提取和纯化。本发明提取锝的方法操作较为简单，能够适用于传统的PUREX流程后处理工厂，处理对象的锝浓度、硝酸浓度可以较高，废液组成可以比较复杂，处理过程放射性废物产生量较小。

Description

从核燃料后处理废液中提取锝的方法
技术领域
本发明属于核燃料后处理领域，特别涉及一种从核燃料后处理废液中提取锝的方法。
背景技术
锝-99是核反应堆中产额较高的长寿命裂变产物，裂变产额约为6％，半衰期约为2.11×105年。锝-99具有很强的迁移性，在放射性废物地质处置中，锝-99可以从玻璃固化体迁移到地下水中，对生物圈具有潜在的长期性辐射危害风险。锝-99最安全的处置方式是将其从核燃料后处理放射性废液中提取出来，通过热中子嬗变为稳定的或短寿命的钌同位素，彻底消除其危害。
目前，从核燃料后处理废液中提取锝主要有以下几种方式：
(1)美国提出的UREX+流程、刘方等提出的分离锝的PUREX流程。该类方法采用乙异羟肟酸作为关键试剂，从核燃料溶解液或后续工艺中将铀锝与镎钚分离，再将铀锝分离，从而提取锝。该方法不同于现有广泛使用的PUREX水法后处理流程，对流程框架进行了很大的改动，不适用于传统的PUREX流程后处理工厂。
(2)以各种阴离子或阳离子交换树脂、季铵盐接枝硅基固体离子交换材料、金属离子骨架离子交换材料等作为主要材料的离子交换法。离子交换法只适用于低浓度锝的捕集，并且有机试剂降解产物很容易影响离子交换剂使用寿命。由于后处理废液中锝浓度较高，废液组成复杂，并且含有微量的有机试剂降解产物，因此不宜采用离子交换法。同时离子交换剂在卸出后将产生大量的高放废物，不利于放射性废物最小化。
(3)以吡啶及其衍生物、丁酮类萃取剂萃取锝。这一类试剂只能在强碱性介质中萃取锝，而核燃料后处理中含锝废液为含硝酸浓度较高的介质，因此不适用。
(4)以三辛胺、N235、Aliquat336、TRPO等商业萃取剂萃取锝。这几种试剂可以在酸性条件下萃取锝，但是对铀、钚、镎等锕系元素萃取能力也很强，不利于锝产品的纯化。
发明内容
为解决从核燃料后处理废液中提取锝存在的上述问题，本发明提供了一种从核燃料后处理废液中提取锝的方法。该方法包括以下步骤：
(一)调酸：将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到2mol/L以下；
(二)锝萃取：以经质子化的三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺作为萃取剂，以煤油作为稀释剂对所述废液中的高锝酸根离子进行萃取，分离得到有机相；所述三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺在有机相中的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L；
(三)四价锕系元素杂质洗涤：采用含草酸的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤，所述草酸的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L；
(四)锝反萃：用碱性水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。
根据实施例，所述三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺中的烷基为4-12个碳原子的直链烷基。
根据实施例，所述草酸可以由EDTA替代，所述EDTA的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L。
根据实施例，所述碱性水溶液可以为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵水溶液或氨水。
本发明采用三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺作为萃取剂，由于三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺在硝酸介质中能够高选择性萃取锝，对锶、铯、钌等裂片元素以及三价、五价、六价锕系元素萃取能力弱，结合草酸、EDTA对负载于三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺有机相中四价锕系元素的特殊络合反萃效果，有效实现了核燃料后处理硝酸废液中锝的提取和纯化。本发明提取锝的方法操作较为简单，能够适用于传统的PUREX流程后处理工厂，处理对象的锝浓度、硝酸浓度可以较高，废液组成可以比较复杂，处理过程放射性废物产生量较小。
附图说明
图1为根据本发明实施例的从核燃料后处理废液中提取锝的方法流程图。
图2为本发明所采用的萃取剂三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺的结构式。
图3为根据本发明实施例1的锝的萃取分配比折线图。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。在下面的详细描述中，为便于解释，阐述了许多具体的细节以提供对本发明实施例的全面理解。然而明显地，一个或多个实施例在没有这些具体细节的情况下也可以被实施。
如附图1所示，本发明的从核燃料后处理废液中提取锝的方法主要包括以下步骤：
(一)调酸：将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到2mol/L以下。
(二)锝萃取(TcX)：以经质子化的三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺(其结构式如附图2所示)作为萃取剂，以煤油作为稀释剂对所述废液进行萃取，将锝以高锝酸根的形式萃取。此时，绝大部分其它裂片及铀、镎元素随水相被分离去除；所述三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺在有机相中的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L。
以三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺作为萃取剂萃取硝酸废液中的锝，在不同硝酸浓度下，锝的萃取分配比如附图3所示。附图3表明，在硝酸浓度为1mol/L以下时，该萃取剂对锝具有优良的萃取效果。
(三)四价锕系元素杂质洗涤(ANS)：采用含草酸的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤，除去其它裂片与四价锕系元素，所述草酸的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L；萃取过程中，三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺萃取四价锕系元素的分配比较高，本发明采用草酸将负载于三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺有机相中的四价锕系元素高效率洗涤至水相，实现了四价锕系元素与锝的分离。
(四)锝反萃(TcBX)：用碱性水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。用碱性溶液可破坏萃取剂的质子化结构，从而将锝反萃至水相，反萃率达到99％以上。
根据示例，所述三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺中的烷基为4-12个碳原子的直链烷基(即R＝4-12)。
根据示例，所述草酸可以由EDTA替代，所述EDTA的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L，可以达到类似的洗涤效果。
根据示例，所述碱性水溶液可以为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵水溶液或氨水。
实施例1
采用本发明的提取锝的方法从某核燃料后处理废液中提取锝，其主要步骤如下：
(一)调酸：将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到0.5mol/L；
(二)锝萃取：以经质子化的三(N’N-二正辛基乙酰胺基)胺作为萃取剂(烷基为8个碳原子的直链烷基)，以煤油作为稀释剂对所述废液进行萃取，分离得到有机相；所述三(N’N-二正辛基乙酰胺基)胺在有机相中的浓度为0.1mol/L；
(三)四价锕系元素杂质洗涤：采用含草酸的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤，所述草酸的浓度为0.2mol/L；
(四)锝反萃：用碳酸钠水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。
根据实施例1的方法从该核燃料后处理废液中提取锝，经6级萃取，锝的回收率达到99.99％以上；经3级洗涤，对Pu(IV)的去污因子达到100以上，锝的收率达到99.5％以上；用0.2mol/L碳酸钠水溶液进行反萃，经4级反萃，锝的收率达到99.99％以上。经过上述流程，锝的总收率达到99.5％，对钚的去污达到100以上，对铀的去污达到500以上。
实施例2
采用本发明的提取锝的方法从某核燃料后处理废液中提取锝，其主要步骤如下：
(一)调酸：将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到1mol/L；
(二)锝萃取：以经质子化的三(N’N-二正癸基乙酰胺基)胺作为萃取剂(烷基为12个碳原子的直链烷基)，以煤油作为稀释剂对所述废液进行萃取，分离得到有机相；所述三(N’N-二正癸基乙酰胺基)胺在有机相中的浓度为0.2mol/L；
(三)四价锕系元素杂质洗涤：采用含草酸的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤，所述草酸的浓度为0.1mol/L；
(四)锝反萃：用碳酸钠水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。
根据实施例2的方法从该核燃料后处理废液中提取锝，锝的总收率达到99.2％，对钚的去污达到200以上，对铀的去污达到500以上。
实施例3
采用本发明的提取锝的方法从某核燃料后处理废液中提取锝，其主要步骤如下：
(一)调酸：将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到0.75mol/L；
(二)锝萃取：以经质子化的三(N’N-二正丁基乙酰胺基)胺作为萃取剂(烷基为4个碳原子的直链烷基)，以煤油作为稀释剂对所述废液进行萃取，分离得到有机相；所述三(N’N-二正丁基乙酰胺基)胺在有机相中的浓度为0.05mol/L；
(三)四价锕系元素杂质洗涤：采用含EDTA的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤，所述EDTA的浓度为0.3mol/L；
(四)锝反萃：用碳酸铵水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。
根据实施例3的方法从该核燃料后处理废液中提取锝，锝的总收率达到99.0％，对钚的去污达到100以上，对铀的去污达到300以上。
虽然根据本发明总体构思的一些实施例已被显示和说明，然而，本领域普通技术人员应理解，在不背离本发明的总体构思的原则和精神的情况下，可以对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。

Claims (5)

1.一种从核燃料后处理废液中提取锝的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
(一)调酸：将含高锝酸根硝酸废液的硝酸浓度调整到2mol/L以下；
(二)锝萃取：以经质子化的三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺作为萃取剂，以煤油作为稀释剂对所述废液中的高锝酸根离子进行萃取，分离得到有机相；所述三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺在有机相中的浓度为0.05mol/L-0.2mol/L；
(三)四价锕系元素杂质洗涤：采用含草酸的硝酸溶液对步骤(二)得到的有机相进行洗涤，所述草酸的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L；
(四)锝反萃：用碱性水溶液反萃有机相中的锝，得到锝产品液。
2.根据权利要求1所述的从核燃料后处理废液中提取锝的方法，其特征在于：所述三(N’N-二烷基乙酰胺基)胺中的烷基为4-12个碳原子的直链烷基。
3.根据权利要求1或2所述的从核燃料后处理废液中提取锝的方法，其特征在于：所述草酸由EDTA替代，所述EDTA的浓度为0.05mol/L-0.5mol/L。
4.根据权利要求1或2所述的从核燃料后处理废液中提取锝的方法，其特征在于：所述碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵水溶液或氨水。
5.根据权利要求3所述的从核燃料后处理废液中提取锝的方法，其特征在于：所述碱性水溶液为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵水溶液或氨水。
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