CN1880946A - 高温合金中磷的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种高温合金中磷的分析方法，其特征是试样用混合酸如硝酸和盐酸或硝酸、盐酸和氢氟酸加热溶解(或用微波溶样炉分解)，加高氯酸加热至冒烟，滴加盐酸挥除铬，在碱性介质中，加柠檬酸络合钨，在硝酸介质中，加氢氟酸络合铌、钽、锆、铪和钛等干扰元素，硼酸络合过量的氢氟酸，用N－苯甲酰苯基羟胺和三氯甲烷萃取分离铌、钽、锆、铪、钛、钒和钨等元素，用正丁醇—三氯甲烷混合试剂和钼酸铵萃取磷，用氯化亚锡的盐酸溶液反萃取有机相，在680nm处测量水相的吸光度。本发明方法的优点在于：有效地消除了高含量干扰元素的影响，结果准确可靠，测定下限为0.0002％(m/m)。
Description
技术领域
本发明涉及一种分析测试方法，特别涉及一种高温合金中磷的分析方法。
背景技术
高温合金广泛用于航空、航天、石化等领域，高温合金技术的发展及冶炼工艺水平的提高，对高温合金中杂质元素分析提出了更高的要求，其中要求准确测定高温合金中小于0.002％(m/m)的磷。目前，测定高温合金中低含量磷的方法有中国国家标准GB 223.62-1988和美国ASTM E354-93(2000)e1等。中国国家标准GB 223.62-1988中干扰元素钨在EDTA(乙二胺四乙酸二钠)氨性溶液中以铍作载体将磷沉淀分离；铌、钽、钛和锆用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去。试验发现，含有大量铌、钽、钛和锆的试样经高氯酸冒烟至近干后，很难用标准方法中提出的分析步骤将铌、钽、钛和锆的水解物溶解，试液混浊，因而达不到用铜铁试剂分离的目的。美国ASTM E354-93(2000)e1方法中，试样经王水溶解后，用高氯酸冒烟，钨、铌、钽、钛和锆等水解析出后过滤，达到与磷分离。但试验表明，水解产物本身能吸附少量的磷，磷含量越低，磷的损失越大。因此，上述二个标准不适用于含钨、铌、钽、锆、铪和钛高的高温合金中低含量磷的测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高温合金中磷的分析方法，特别是一种复杂高温合金中低含量磷的分析方法。
本发明的分析方法其特征在于用N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷萃取分离除去铌、钽、锆、铪、钛和钒等干扰元素。
本发明的分析方法的工作步骤如下：
(1)称取0.1000g～0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中(随试样做试剂空白)，用混合酸1mL～10mL硝酸和5mL～20mL盐酸或1mL～10mL硝酸、5mL～20mL盐酸和0.5mL～2mL氢氟酸(1+2)加热溶解(或用微波溶样炉分解)，加5mL～10mL高氯酸加热至冒烟，滴加盐酸挥除铬，重复数次，试液蒸发至小于1mL，稍冷。
(2)加4mL～8mL硝酸(1+3)，加热溶解可溶性盐类，加数滴亚硝酸钠(150g/L)微沸除去氮氧化物，取下。
(3)加5mL～12mL柠檬酸(100g/L)，加固体氢氧化钠加热使其溶解，至溶液呈碱性，冷却，滴加硝酸(1+1)至pH试纸呈中性。
(4)加3mL～7mL硝酸(1+1)，加1mL～4mL氢氟酸(1+2)，加热至溶液澄清、透明，取下，加5mL～14mL硼酸(50g/L)，混匀，冷却至室温，溶液移入分液漏斗中，用水稀释至40mL～50mL。
(5)加15mL～25mL N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷(25g/L)，振荡40s～100s，静置分层后，弃去有机相；加15mL～25mL三氯甲烷，振荡20s～40s，静置分层后，弃去有机相，再加10mL～15mL三氯甲烷，振荡20s～40s，静置分层后，弃去有机相。
(6)加2mL～5mL硝酸(1+1)，加15mL～25mL正丁醇-三氯甲烷(1+3)和6mL～12mL钼酸铵(200g/L)，振荡40s～100s，静置分层后，将有机相移入盛有10.0mL含盐酸(80mL/L)的氯化亚锡(10g/L)的分液漏斗中，振荡10s～20s，静置分层后，弃去有机相，水相移入吸收皿，在680nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
本发明提供的高温合金中磷的分析方法中，若试样中不含钨，则步骤(3)中不加5mL～12mL柠檬酸(100g/L)。
本发明提供的高温合金中磷的分析方法中，可用纯磷标准溶液制作工作曲线。
本发明提供的高温合金中磷的分析方法的优点在于：有效地消除了高含量干扰元素的影响，分析结果准确可靠，测定下限为0.0002％(m/m)。
具体实施方式
实施例1试样中不含W
称取0.3000g试样(随试样做试剂空白)于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加4mL硝酸和12mL盐酸，加热溶解后，加5mL高氯酸加热至冒高氯酸烟，使铬氧化成六价铬，分次滴加盐酸将铬挥除，蒸发至试液体积小于1mL，稍冷，加5mL硝酸(1+3)，加热溶解可溶性盐类，加3滴亚硝酸钠(150g/L)微沸除去氮氧化物，取下，加固体氢氧化钠加热使其溶解，至溶液呈碱性，冷却，滴加硝酸(1+1)至pH试纸呈中性。加5mL硝酸(1+1)，加3mL氢氟酸(1+2)，加热至溶液澄清、透明，取下，加12mL硼酸(50g/L)，混匀，冷却至室温，溶液移入125mL分液漏斗中，用水稀释至45mL。加20mL N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷(25g/L)，振荡60s，静置分层后，弃去有机相；加20mL三氯甲烷，振荡30s，静置分层后，弃去有机相，再加10mL三氯甲烷，振荡30s，静置分层后，弃去有机相。加20mL正丁醇-三氯甲烷混合试剂和8mL钼酸铵(200g/L)，振荡60s，静置分层后，将有机相移入盛有10.0mL含盐酸(80mL/L)的氯化亚锡(10g/L)的60mL分液漏斗中，振荡15s，静置分层后，弃去有机相，水相移入3厘米比色皿，在680nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
实施例2试样中含W
称取0.4000g试样(随试样做试剂空白)于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加4mL硝酸和12mL盐酸，加热溶解后，加8mL高氯酸加热至冒高氯酸烟，使铬氧化成六价铬，分次滴加盐酸将铬挥除，蒸发至试液体积小于1mL，稍冷，加6mL硝酸(1+3)，加热溶解可溶性盐类，加3滴亚硝酸钠(150g/L)微沸除去氮氧化物，取下，加10mL柠檬酸(100g/L)，加固体氢氧化钠加热使其溶解，至溶液呈碱性，冷却，滴加硝酸(1+1)至pH试纸呈中性。加4mL硝酸(1+1)，加3mL氢氟酸(1+2)，加热至溶液澄清、透明，取下，加12mL硼酸(50g/L)，混匀，冷却至室温，溶液移入125mL分液漏斗中，用水稀释至45mL。加20mL N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷(25g/L)，振荡60s，静置分层后，弃去有机相；加20mL三氯甲烷，振荡30s，静置分层后，弃去有机相，再加10mL三氯甲烷，振荡30s，静置分层后，弃去有机相。加20mL正丁醇-三氯甲烷混合试剂和10mL钼酸铵(200g/L)，振荡60s，静置分层后，将有机相移入盛有10.0mL含盐酸(80mL/L)的氯化亚锡(10g/L)的60mL分液漏斗中，振荡15s，静置分层后，弃去有机相，水相移入3厘米比色皿，在680nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
分析结果及回收率试验见表1。
表1分析结果及回收率试验
| 样品号 | 测得值(w/％) | 相对标准误差(％) | 加入P(μg) | 回收率(％) |
| M17F-1 | 0.00025(n＝6) | 11 | 1.00 | 88～114 |
| M17F-2 | 0.00031(n＝8) | 9 | 1.00 | 88～114 |
| M38G-1 | 0.00040(n＝8) | 6 | 1.00 | 88～114 |
| M38G-2 | 0.00052(n＝7) | 6 | 1.00 | 88～114 |
| IN-718-1 | 0.00045(n＝6) | 7 | 1.00 | 88～114 |
| IN-718-2 | 0.00050(n＝6) | 7 | 1.00 | 88～114 |
在钨共存时，以N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷萃取除去铌、钽、锆、铪、钛和钒等干扰元素，方法称样量大，分析结果精密度和准确度良好，测定下限可达0.0002％。
Claims (5)
1.高温合金中磷的分析方法，其特征在于步骤如下：
(1)称取0.1000g～0.5000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，随试样做试剂空白，用混合酸1mL～10mL硝酸和5mL～20mL盐酸加热溶解或用微波溶样炉分解，加4mL～10mL高氯酸加热至冒烟，滴加盐酸挥除铬，重复数次，试液蒸发至小于1mL，稍冷；
(2)加4mL～8mL硝酸(1+3)，加热溶解可溶性盐类，加数滴亚硝酸钠(150g/L)微沸除去氮氧化物，取下；
(3)加固体氢氧化钠加热使其溶解，至溶液呈碱性，冷却，滴加硝酸(1+1)至pH试纸呈中性。
(4)加3mL～7mL硝酸(1+1)，加1mL～4mL氢氟酸(1+2)，加热至溶液澄清、透明，取下，加5mL～14mL硼酸(50g/L)，混匀，冷却至室温，溶液移入分液漏斗中，用水稀释至40mL～50mL。
(5)加10mL～25mL N-苯甲酰苯基羟胺三氯甲烷(25g/L)，振荡40s～100s，静置分层后，弃去有机相；加15mL～25mL三氯甲烷，振荡20s～40s，静置分层后，弃去有机相，再加10mL～20mL三氯甲烷，振荡20s～40s，静置分层后，弃去有机相。
(6)加2mL～5mL硝酸(1+1)，加15mL～25mL正丁醇-三氯甲烷(1+3)和6mL～12mL钼酸铵(200g/L)，振荡40s～100s，静置分层后，将有机相移入盛有10.0mL～15.0mL含盐酸(80mL/L)的氯化亚锡(10g/L)的分液漏斗中，振荡10s～20s，静置分层后，弃去有机相，水相移入吸收皿，在680nm处测量吸光度，减去试剂空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的磷量。
2.根据权利要求1所述的高温合金中磷的分析方法，其特征在于：在步骤(1)中试样、试剂空白用混合酸1mL～10mL硝酸、5mL～20mL盐酸和0.5mL～2mL氢氟酸(1+2)加热溶解或用微波溶样炉分解。
3.根据权利要求1所述的高温合金中磷的分析方法，其特征在于：若试样中含钨，则步骤(3)中先加5mL～12mL柠檬酸(100g/L)。
4.根据权利要求2所述的高温合金中磷的分析方法，其特征在于：若试样中不含钨，则步骤(3)中可不先加5mL～12mL柠檬酸(100g/L)。
5.根据权利要求1～4之一所述的高温合金中磷的分析方法，其特征在于：用纯磷标准溶液制作工作曲线。
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