CN101493385B - 高碳铬铁试样的溶解方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种材料分析方法，尤其是合金化学分析方法。一种高碳铬铁试样的溶解方法，先将高碳铬铁待测试样置于微波消解罐中，再加入浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液，最后将微波消解罐密封，放入微波消解装置进行溶解，在微波消解装置进行溶解的工艺参数为：功率400-1600瓦，温度从常温升高到195℃，消解时间为65-110分钟。每加入0.0500～0.2000g高碳铬铁试样，需加入10-25mL浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液。本发明采用微波消解法，微波的激活特性使试样溶解更彻底，不需要高温冒烟或熔融就可以溶解试样。
Description
技术领域
本发明涉及一种材料分析方法，尤其是合金化学分析方法。
背景技术
高碳铬铁由于其中碳化铬(Cr3C)的化学性质特别稳定，所以不易溶解。因此，在常压下，目前主要采用下列两种方法来溶解试样。
第一种，采用碱熔融法：称取试样0.5000g置于预先盛有4-5g过氧化钠的瓷坩埚中，仔细搅拌均匀，再在上面覆盖1-2g过氧化钠，徐徐加热使试样熔化后，于约700℃保持约5min，并不断摇动使其熔化。自然冷却后，将坩埚置于500mL烧杯中，加入约100mL热水，使熔物浸出后取出坩埚，用水洗净。但该法由于熔融温度和时间较难掌握，控制不当，容易造成熔块不易浸出的现象，从而导致实验的失败。同时，由于过氧化钠特殊的化学性质，若使用和保存不当，容易引起爆炸等严重事故。
第二种，采用湿熔法：称取试样0.1000g，置于250mL锥形瓶中，依次加入小块状的焦硫酸钾10g，水10mL，高氯酸3mL，磷酸12mL，硫酸8mL，摇匀后置于高温电炉上加热熔解。开始时焦硫酸钾分解，试样也不断被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黄色。随着温度上升，颜色消失，瓶内不断冒白烟，直到试样全部溶解(溶液澄清，瓶底无黑色颗粒)。取下稍冷，加水100mL。而该法冒烟时间较难掌握，如果冒烟时间过长，将生成难溶解的焦硫酸盐，而影响分析结果的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高碳铬铁试样的溶解方法，该溶解方法采用微波消解法，由外加热改为内加热，在中低压密封状态下，微波激活特性使Cr3C可以在中低温压下溶解，从而使高碳铬铁试样溶解完全，并且溶解过程容易控制。
本发明是这样实现的：一种高碳铬铁试样的溶解方法，先将高碳铬铁待测试样置于微波消解罐中，再加入浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液，最后将微波消解罐密封，放入微波消解装置进行溶解，在微波消解装置进行溶解的工艺参数为：功率400-1600瓦，温度从常温升高到195℃，消解时间为65-110分钟。
所述在微波消解装置进行溶解为两步消解法，即先将温度升高到120℃，保温5-20分钟，再升高到195℃，保温40-70分钟。
所述每加入0.0500-0.2000g高碳铬铁试样，需加入10-25mL浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液。
所述浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液之中浓盐酸∶浓硝酸∶氢氟酸(体积比)为1.0～1.5∶1.0～1.3∶0.9～1.2。
所述功率与微波消解罐数量相关：1-2罐时功率为400W，3-5罐时功率为800W，6罐以上时功率为1600W。
本发明采用的微波消解装置是现有设备，微波消解罐作为微波消解装置的附件与微波消解装置配套使用。本发明采用微波加热，微波能使粒子间发生局部的内加热，并引起酸与试样之间较大的热对流，搅动并清除试样表面已溶解的成分，促进酸与试样较好地接触，导致试样迅速地被溶解。因此，在氢氟酸分解和破坏试样基体的同时，通过浓盐酸和浓硝酸混合液的强氧化能力和溶解能力，可以使碳化物中的碳迅速氧化成CO2，同时提高温度，再加上密闭的微波消解罐内产生的高压，可以进一步加快化学反应速度，使得碳化物溶解变得更加容易。本发明中浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸均为市售浓度，浓硝酸密度约为1.42g/cm3，浓盐酸密度约为1.19g/cm3，氢氟酸密度约为1.15g/cm3。
本发明采用两步消解法是因为本发明采用密闭的微波消解罐进行溶解，由于内部温度、压力急剧上升，若直接升温到195℃，有可能会造成安全隐患。在120℃设置保持时间为5-20分钟，是为了充分溶解Si和P。
本发明具有以下有益效果：本发明采用微波消解法，微波的激活特性使试样溶解更彻底，不需要高温冒烟或熔融就可以溶解试样；微波对试样溶液的直接加热和罐内迅速形成的高温高压，从而获得快速的溶样效果。并且在密封罐内消解可以减少酸雾对实验室空气和分析工作人员的危害。此外本发明方法使制样技术容易控制，易于实现自动化。
具体实施方式
实施例1
称取1份0.0500g的高碳铬铁待测样品，置于1个微波消解罐中，加10mL浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的混合溶液，其中浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的体积比为1.1∶1.0∶0.9，之后密封，放入微波消解装置中，关好门后，设置功率400瓦，采用Ramp to Temperature控制模式(该模式为仪器自带)，采用两步消解法，具体微波消解过程见表1。
表1实施例1的微波消解过程
| 步骤 | 功率(W) | 升温时间(min) | 温度(℃) | 保持时间(min) |
| 1 | 400W | 5 | 120 | 5 |
| 2 | 400W | 15 | 195 | 40 |
样品完全消解。
实施例2
称取4份0.1000g的高碳铬铁待测样品，分别置于4个微波消解罐中，每罐加15mL浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的混合溶液，其中浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的体积比为1.2∶1.1∶1.0，之后密封，放入微波消解装置中，关好门后，设置功率800瓦，采用Ramp to Temperature控制模式，采用两步消解法，具体微波消解过程见表2
表2实施例2的微波消解过程
| 步骤 | 功率(W) | 升温时间(min) | 温度(℃) | 保持时间(min) |
| 1 | 800W | 5 | 120 | 10 |
| 2 | 800W | 15 | 195 | 50 |
样品完全消解。
实施例3
称取6份0.1500g的高碳铬铁待测样品，分别置于6个微波消解罐中，每罐加20mL浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的混合溶液，其中浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的体积比为1.3∶1.2∶1.1，之后密封，放入微波消解装置中，关好门后，设置功率800瓦，采用Ramp to Temperature控制模式，采用两步消解法，具体微波消解过程见表3。
表3实施例3的微波消解过程
| 步骤 | 功率(W) | 升温时间(min) | 温度(℃) | 保持时间(min) |
| 1 | 1600W | 5 | 120 | 15 |
| 2 | 1600W | 15 | 195 | 60 |
样品完全消解。
实施例4
称取8份0.2000g的高碳铬铁待测样品，分别置于8个微波消解罐中，每罐加25mL浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的混合溶液，其中浓盐酸、浓硝酸和氢氟酸的体积比为1.4∶1.3∶1.2，之后密封，放入微波消解装置中，关好门后，设置功率1600瓦，采用Ramp to Temperature控制模式，采用两步消解法，具体微波消解过程见表4。
表4实施例4的微波消解过程
| 步骤 | 功率(W) | 升温时间(min) | 温度(℃) | 保持时间(min) |
| 1 | 1600W | 5 | 120 | 20 |
| 2 | 1600W | 15 | 195 | 70 |
样品完全消解。
Claims (4)
1.一种高碳铬铁试样的溶解方法，其特征在于，先将高碳铬铁待测试样置于微波消解罐中，再加入浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液，最后将微波消解罐密封，放入微波消解装置进行溶解，在微波消解装置进行溶解的工艺参数为：功率400-1600瓦，温度从常温升高到195℃，消解时间为65-110分钟；
所述在微波消解装置进行溶解为两步消解法，即先将温度升高到120℃，升温时间为5分钟，然后保温5-20分钟后，再升高到195℃，升温时间为15分钟，保温40-70分钟。
2.如权利要求1所述的高碳铬铁试样的溶解方法，其特征在于，每加入0.0500-0.2000g高碳铬铁试样，需加入10-25mL的浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液。
3.如权利要求1或2所述的高碳铬铁试样的溶解方法，其特征在于，所述浓盐酸、浓硝酸及氢氟酸混合溶液之中浓盐酸∶浓硝酸∶氢氟酸的三者体积比为1.0～1.5∶1.0～1.3∶0.9～1.2。
4.如权利要求1所述的高碳铬铁试样的溶解方法，其特征在于，功率与微波消解罐数量相关：1-2罐时功率为400W，3-5罐时功率为800W，6罐以上时功率为1600W。
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