SU945723A1 - Способ подготовки пробы дл определени примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах - Google Patents

Description

Оксн  инди 3,7-3,9

Фтористый натрийO,25-Oj40,

Угольный порошок 11,0-14,0 Окисленна  пробаОстальное

Экспериментальными данными бьшо подтвержйено, что и количественные соотношени  компонентов в смесн обеспечивают нанвысшне: чувствительность и точность одновременного определени  примесей в сплавах урана с цирконием, ниобием, молибденом и металламн побочных подгрупп W групй рариодической системы элементов. Интенсивность спектрального фона сьшкаетс  вследствие уменьшени  степени испарени  в дугу основного и легирующих компонентов за счет их карбидизапии в результате реакций с угольным порс шюм (карбиды металлов побочных подгрупп iTl -W групп периодической системы элементов  вл ютс  труднолетучиvira соединени ми). Снижение спектрального фона и его флкжтуаций, а также увеличение стабильности горени  дуги и

процессов испарени  примесей (за счет введени  в npofy угольного порошка и оксида инди ) положительно сказываетс  на точности и чувствительности снтределенн  примесей. Введение в про фтористого натри  способствует повышению чувствительности определени  некоторых примесей, например бора и алюмини , за счет их фторировани .

В г&бп, 1 приведены экспериментальные данные нз которых видно, что состав п{эед йгаей(й  вл етс  оптимальным дл  пошлаени  чувствительности одновременного с ределени  многих прнмесей . .,

Таблица

1Угольный порошок, ЗО ЗО 1ОО 12,5 2Фтористый натрий, О,35 3. Оксид инди , ЗО 30 3,8 4С, 8,0 10 10 5С, 11,0 6С, 12,5 0,325 3,8

с, 14,0 0.4 3,9 с, 17,0 0.7 3 10 10 10 5.0 10О 3 3

3 3 3 33 13 0О 10О 100 30 1О 300 00 100 100 ЗО 10 ЗОО 30 30 10 1О 3 30 30 30 10 10 1 1О 3 3 3 3 1 3 3 3 33 1 3 10 10 10 1 10 Из табл. 1 видно, чтодобавки тольк отдельных компонентов буферной смеси (строки 1-3), как н добавки смесей (строки 4 и 8), состав которых сущест венно отличаетс  от предлагаемого (стр ки 5-7), не позвол ют получить максимально возможные чувствительности определени  примесей. С предложенным со тавом буферной смеси удаетс  снизить нижний предел одновременного определени  примесей Ав, В , Сс1 i Си , Mcj, Si , Sn , Со, С , Ре , Мп , Ni , Cd , Sr , во Gel ,въ , Si и некоторых других в высоколегированных урановых сплавах в 3-10 раз. Нар ду с этим повышаетс  точность с тределени  указанных элементов (коэффициент вариации уменьшаетс  с 20-30% до 15-2О%). Возможность одновременно определ ть все указанные выше примеси из одной навески позвол ет сократить врем  и трудозатраты, иду щие на анализ. С ферной смесью состо шей из окисленной пробы и оксида инди  (известный способ), не удаетс  одновременно с другими примес ми с , удовлетворительной чувствительностью определ ть многие элементы. Пример, Окисленную про спл ва растирают с ферной смесью в соотношении 5:1. На 1 г окисленной пробы берут 2ОО мг смеси, в которой содержитс  150 мг угольного порошка, 46 м оксида инди  и 4 мг фтористого натри . Затем навеску растертых с буферной смесью проб по 30 мг помещают и уплотн ют в угольные электроды типа

Сплав с Мо

(15 мас.%) 9,2 4,7 3,О Сплав с Zr и Nt (по 7,4 3,5 3,О 2,0 4,5 8 мас.%)

Сплав с Т1

иУ (по

4 мас.%)3,22,2 4,1

Содержание остальных примесей оказа- .Таким образом, предлагаешлй способ

лось меньше нижнего предела опредвле- позвол ет определ ть с высокой чувстви-

ни , мас.%: Acrl-lO ; Mcj, Sn , bi .потельностью и точностью большое количестI . Cd SP и Со по 3-10 ;:во примесных элементов в высоколегива ,С(С1 и ЗЪ по по .

3,3 7,5 5,0 8,3 4,2

1.2

1,5 5,3 6,1 3,4 7,4 4,4

рованных многокомпонентных сплавах рюмка с размерами: наружные диаметр высота чашки 6 и 5,2 мм, диаметр и Глубина .канала 3,5 и 4,7 мм и диаметр и высота шейки 3,5 и 3,5 мм соответст венно. Далее спектры проб и стандартных образцов , приготовленных таким же офазом , «ак и пробы, возбуждают в дуг переменного тока при силе тока 2О А и регистрируют на спектрографе с обрат ной дисперсией О,3-О,6 нм/мм (например , на спектрографах ДФС-13 или ДФС-8). Экспозици составл ет 40 с. Стандартные обоазцы, используемые дл  построши  градуировочных графиков, готов т на основе закиси - окиси урана , с Щ)бавками легирук цих компонентов в количестве, равном среднему содержанию их в анализируемом сплаве. Додавки легирукжих компонентов ввод т в виде с оответству юших оксидов. В качестве аналитических пиний используют спектрагаьные пинии, нм: В 249,7; Fe 259,9; Сг 425,4; N 341,4; Де 396,1; Мп Де 396,1; 257,6; Bi 251,6; Си 324,7; С0 Си 324,7; 393,3; А( 328,0; ,2; Sn 284,0; &i 306,7; Cd 228,8; Sr 407,7; Co 340,5; Bd 455,4; Qa 403,3 и 5Ъ 252,8. Смесь проверена на образцах сплавов урана с молибденом (15 мас,%), цирконием и ниоб ем (по 8 мас.% каждого), ванадием и титаном (по 4 мас.% каждого ). Результаты анализа приведены в табл. 2. Т а б л и ц а 2 9,3 7,О 7,6 3,7

урана с шфкойием, ниобием, молибденом, титаном, ванадием и другими мёталлвмв побочных подгрупп Ш - VJ групп периоди еской системы элементов.

Claims (1)

1. J. Res.Nat.виг. Stand. V 35,Я46, С. 379-386.

1 Апве. Ciiem .V40,1968 , /«4, с.. 805-вот.

i. ftpeckpori R., Concur.аvcihce tneiliod anoB.SpectroGcrdpii.prodoHs met Pciris,1947,V.e,c. 33.