CN112147081A - 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法 - Google Patents

一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112147081A
CN112147081A CN201910574357.3A CN201910574357A CN112147081A CN 112147081 A CN112147081 A CN 112147081A CN 201910574357 A CN201910574357 A CN 201910574357A CN 112147081 A CN112147081 A CN 112147081A
Authority
CN
China
Prior art keywords
uranium
spectrometer
standard
content
determining
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910574357.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112147081B (zh
Inventor
焦炎
彭阳
雍莉芬
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cnnc Shaanxi Enrichment Co ltd
Original Assignee
Cnnc Shaanxi Enrichment Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cnnc Shaanxi Enrichment Co ltd filed Critical Cnnc Shaanxi Enrichment Co ltd
Priority to CN201910574357.3A priority Critical patent/CN112147081B/zh
Publication of CN112147081A publication Critical patent/CN112147081A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112147081B publication Critical patent/CN112147081B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30Nuclear fission reactors

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明属于铀浓缩产品质量控制和快速检测技术领域,具体涉及一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,包括:步骤一:设置光谱仪雾化系统,优化雾化参数,并选择UF6样品进行测量;步骤二:浓硝酸转化;将六氟化铀产品水解后,取含0.1000gU的水解液于PP萃取管中,用浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2(NO3)2;步骤三:络合反应;在样品中加入Al3+络合氟,定容至3.0mL;并进行Al干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量;步骤四:TBP萃取分离铀;步骤五:测定B、Si含量;步骤六:得到B、Si测定结果。

Description

一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法
技术领域
本发明属于铀浓缩产品质量控制和快速检测技术领域,具体涉及一种测定 六氟化铀产品中B、Si的方法。
背景技术
六氟化铀中B、Si标准方法,通用的是美国试验与材料学会(ASTM)标号 C761-96版本中光谱法测定B、Si、C1771-2013版本中ICP-MS测定B、Si和99Tc 试验方法。
光谱法测定B、Si:该方法是将UF6在氨水中水解,于铂金皿中蒸干,取50mg 固体UO2F2直接装电极,用电弧干渣光谱法分析残留物中的B、Si,该方法操作 繁琐,污染环境,现已停用;ICP-MS法:该方法是将UF6固相萃取分离铀,用 ICP-MS测量,该方法先进,仪器昂贵,运行成本高。
国内六氟化铀中B、Si的测定方法是GB/T 14501.4-93UF6中B的测定-化 学光谱法,该方法分离铀后电弧干渣,棱镜色散光谱测定,取样量0.050gU时, 测定范围在0.5~8.0μg/gU;GB/T 14501.4-93UF6中Si的测定-分光光度法, 取样量0.7gU时,测定范围在4~20μg/gU。
以上多种测定方法,测定繁琐,测量一个样品需要6~12小时,操作不便, 不适合大批量的六氟化铀产品中的B、Si含量测定,严重制约生产需要。因此 需要设计一种六氟化铀产品中的B、Si含量测定的方法,融合创新能将样品处 理时间缩短,以改善现有技术中的测量缺陷。
发明内容
本发明目的是针对上述现有技术的不足设计一种测定六氟化铀产品中B、Si 的方法,用以改善现有技术中样品处理时间长、测量工序复杂的技术问题。
本发明的技术方案是:
一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,包括如下步骤:
步骤一:设置光谱仪雾化系统,优化雾化参数,并选择UF6样品进行测量;
步骤二:浓硝酸转化;将六氟化铀产品水解后,取含0.1000gU的水解液于 PP萃取管中,用浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2(NO3)2
步骤三:络合反应;在样品中加入Al3+络合氟,定容至3.0mL;并进行Al 干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量;
步骤四:TBP萃取分离铀;Al3+络合F-完成后,用20%TBP—二甲苯萃取分离 铀,连续萃取三次,第三次用1%TOPO与20%TBP—二甲苯协同萃取;
步骤五:光谱仪测定B、Si含量;
步骤六:计算得到B、Si测定结果。
如上所述步骤一,包括:设置PTFE旋流雾化室与PEEK高灵敏度同轴雾化 器参数:蠕动泵进样,波长范围167~782nm,40.68MHz自激式固态射频发生器; 并根据电感耦合高频等离子体发射光谱仪工作原理和性能,优化确定仪器工作 参数,其中:射频功率1300W,样品提升量:1.5ml/min;旋流雾化系统载气流量 在0.65L/min;
配制B、Si光谱混合标准溶液,选择B、Si分析线,并确定仪器检出限和 元素的测定下限。
如上所述选择B、Si分析线,确定仪器检出限和元素的测定下限包括:按 IUPAC推荐方法进行光谱仪仪器检出限(IDL)测量,建立相应元素校准曲线, 用最小二乘法原理自动计算标准曲线的斜率,连续测量2%HNO3空白溶液11次, 以11次空白溶液强度的3倍标准偏差除以相应校准曲线的斜率即得该元素的检 出限,并根据取样量与定容体积以10倍IDL计算方法检出限(MDL),MDL取整 作为方法测定下限。
如上所述步骤三,络合反应包括:量取的UF6水解液转化成UO2(NO3)2后,其 中F-以氢氟酸形式存在,F-约占32.4%;常用Al3+作络合剂络合氟;取0.1000gU, 样品在PP萃取管中定容3.0mL时,F-约为15.97mgF/mL,经理论计算,加入 0.60mLAlCl3·6H2O(200mg/mL)即可络合氟,且B、Si回收正常。
如上所述步骤三中进行Al干扰试验包括:用AlCl3·6H2O络合氟时,加入 的Al量为7453μg/mL,分离铀后待测水相中Al含量最高值,结果表明:当Al 量为7453μg/mL时,对B、Si元素加标回收测量无干扰;
如上所述B、Si的加标回收与精密度测量包括:用UF6进行加标回收试验, 加入0.60mL“UF6—B、Si”光谱专用混标N6;当B、Si方法平均回收率在99.70~ 101.89%之间,相对标准偏差(RSD)不超过5%,表明测量过程处于受控状态, 不需要进行加标回收,可进行下一步骤操作。
如上所述步骤五:测定B、Si含量包括:启动光谱仪,光谱仪点火稳定后, 先雾化“UF6-B、Si”光谱混合标准溶液,以“UF6-B、Si”标准溶液的浓度与对 应强度的校准曲线方程为根据,建立校准曲线,采用线性校准算法计算待测溶 液中B、Si元素浓度;再根据取样质量及定容体积计算出六氟化铀产品中B、Si 含量;用超纯水冲洗干净进样系统后,再雾化无机水相分析空白和样品,测量 分析数据在计算机显示器屏幕显示,并打印测量分析报告;计算UF6产品中B、 Si含量公式(1)如下:
Figure BDA0002111674930000031
式中,C:UF6产品中B、Si含量,单位是μg/gU;
C1:光谱仪测量的UF6产品中B、Si含量,单位是μg/mL;
C0:光谱仪测量的UF6产品中B、Si试剂空白含量,单位是μg/mL;
V:无机水相定容体积,单位是mL;
W:量取的铀的质量,单位是g。
本发明具有以下有益效果:
1)通过本方法中ICP-OES法同时测定六氟化铀产品中B、Si杂质元素,B 的回收率在93.7~109.7%之间,Si的回收率在94.2~108.4%之间,方法平均回 收率在99.7~101.9%之间,RSD不超过5%。
2)本发明方法替代原有光谱法测B,分光光度法测Si,可缩短杂质元素 分析时间,降本增效,同比每年可以降低分析成本20万元以上。
3)本发明方法由于杂质元素分析时间缩短2小时、氟离子处理方式改变, 实现了氟化氢的“0”排放;分析产生的含铀废液的容积量减少50%多,含铀固 态废物质量亦减少一半,无需使用大功率用电设备进行加热化学处理六氟化铀 产品,安全环保。
附图说明
图1是本发明所设计的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法流程框图;
图2为“UF6”样品化学处理流程图;
具体实施方式
下面对本发明的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法进行进一步描述:
如图1所示,一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,包括如下步骤:
步骤一:设置光谱仪雾化系统,优化雾化参数,并选择UF6样品进行测量;
步骤二:浓硝酸转化;将六氟化铀产品水解后,取含0.1000gU的水解液于 PP萃取管中,用0.60mL浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2(NO3)2
步骤三:络合反应;在样品中加入Al3+络合氟,用超纯水定容至3.0mL;并 进行Al干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量;
步骤四:TBP萃取分离铀;Al3+络合F-络合完成后,在3.0mol/L硝酸介质中, 用20%TBP—二甲苯萃取分离铀,振荡30秒,离心1分钟,弃去有机相,连续萃 取三次,第三次用1%TOPO与20%TBP—二甲苯协同萃取,待测杂质水相送光谱仪 雾化测定;
步骤五:光谱仪测定B、Si含量;
步骤六:计算得到B、Si测定结果。
如上所述步骤一,包括:设置PTFE旋流雾化室与PEEK高灵敏度同轴雾化 器参数:蠕动泵进样,波长范围167~782nm,40.68MHz自激式固态射频发生器; 并根据电感耦合高频等离子体发射光谱仪工作原理和性能,优化确定仪器工作 参数,其中:射频功率1300W,样品提升量:1.5ml/min;旋流雾化系统载气流量 在0.65L/min;
配制B、Si光谱混合标准溶液,选择B、Si分析线,并确定仪器检出限和 元素的测定下限。
如上所述选择B、Si分析线,确定仪器检出限和元素的测定下限包括:按 IUPAC推荐方法进行光谱仪仪器检出限(IDL)测量,建立相应元素校准曲线, 用最小二乘法原理自动计算标准曲线的斜率,连续测量2%HNO3空白溶液11次, 以11次空白溶液强度的3倍标准偏差除以相应校准曲线的斜率即得该元素的检 出限,并根据取样量与定容体积以10倍IDL计算方法检出限(MDL),MDL取整 作为方法测定下限。
如上所述步骤三,络合反应包括:量取的UF6水解液转化成UO2(NO3)2后,其 中F-以氢氟酸形式存在,F-约占32.4%;常用Al3+作络合剂络合氟;取0.1000gU, 样品在PP萃取管中定容3.0mL时,F-约为15.97mgF/mL,经理论计算,加入 0.60mLAlCl3·6H2O(200mg/mL)即可络合氟,且B、Si回收正常。
如上所述步骤三中进行Al干扰试验包括:用AlCl3·6H2O络合氟时,加入 的Al量为7453μg/mL,分离铀后待测水相中Al含量最高。结果表明:当Al量 为7453μg/mL时,对B、Si元素加标回收测量无干扰;
如上所述B、Si的加标回收与精密度测量包括:用UF6进行加标回收试验, 加入0.60mL“UF—B、Si”光谱专用混标N6;B的回收率在93.7~109.7%之间, Si的回收率在94.2~108.4%之间,方法平均回收率在99.7~101.9%之间,RSD 不超过5%。表明测量过程处于受控状态,不需要进行加标回收,可进行下一步 骤操作。
如上所述步骤五:测定B、Si含量包括:启动光谱仪,光谱仪点火稳定后, 先雾化“UF6-B、Si”光谱混合标准溶液,以“UF6-B、Si”标准溶液的浓度与对 应强度的校准曲线方程为根据,建立校准曲线,采用线性校准算法计算待测溶 液中B、Si元素浓度;再根据取样质量及定容体积计算出六氟化铀产品中B、Si 含量;用超纯水冲洗干净进样系统后,再雾化无机水相分析空白和样品,测量 分析数据在计算机显示器屏幕显示,并打印测量分析报告;计算UF6产品中B、 Si含量公式(1)如下:
Figure BDA0002111674930000061
式中,C:UF6产品中B、Si含量,单位是μg/gU;
C1:光谱仪测量的UF6产品中B、Si含量,单位是μg/mL;
C0:光谱仪测量的UF6产品中B、Si试剂空白含量,单位是μg/mL;
V:无机水相定容体积,单位是mL;
W:量取的铀的质量,单位是g。
实施例:
1.方法原理
本发明将六氟化铀产品水解后,取含0.1000gU的水解液于PP萃取管中, 用浓硝酸转化成硝酸铀酰,用Al3+络合F-,用20%TBP—二甲苯萃取分离铀,连 续萃取三次,第三次用1%TOPO与20%TBP—二甲苯协同萃取,将无机水相送 光谱仪直接雾化成气溶胶进样,气溶胶导入电感耦合氩等离子体﹙ICAP﹚中, 受到高频电磁场激发,气溶胶粒子发生蒸发﹑解离﹑电离并分裂成自由电子和 原子,原子外层电子发生能级跃迁并发射辐射光谱。这些光谱,经中阶梯光栅 分光系统色散后呈显的线状特征光谱信号记录在分段电荷耦合阵列检测器(SCD)上。记录下来的这些光谱信号转化为电信号之后,通过光谱仪专用应 用软件处理,测量的有关样品数据、校准曲线、光谱图形等信息就呈现在计算 机显示器屏幕上。
以“UF6-B、Si”标准溶液的浓度与对应的强度的校准曲线方程为根据,采 用线性校准算法计算待测溶液中B、Si元素浓度,再根据取样质量及定容体积 计算出六氟化铀产品中B、Si含量。
有关化学反应如下:
UF6+2H2O=UO2F2+4HF↑
UO2F2+2HNO3=UO2(NO3)2+2HF↑
Al3+·6H2O+6F-=AlF6 3-+6H2O
Figure BDA0002111674930000071
Figure BDA0002111674930000072
2.主要材料、试剂及标准溶液的配制参数说明
(1)聚丙烯(PP)尖底离心萃取管:15mL。
(2)精密微量取样器:分度值50μL,量程50~5000μL。
(3)HNO3为优级纯,亚沸蒸馏;TBP、TOPO、二甲苯均为分析纯;
水为18.25MΩ·cm超纯水。
(4)20%TBP—二甲苯:将TBP与二甲苯按体积(2+8)配制,并用3mol/L HNO3平衡三次待用,平衡时无机相与有机相体积比为1∶2。
(5)1%TOPO与20%TBP—二甲苯:按TOPO质量+20%TBP—二甲苯体积=1g+100mL配制。
(6)AlCl3·6H2O:分析纯,200mg/mL,称量20.0000g AlCl3·6H2O溶于水中,定 容至100.00m石英容量瓶。
(7)标准溶液:制备系列可共存的光谱混合标准溶液(见表1、2)。
表1选用的标准贮备溶液
Figure BDA0002111674930000081
表2“UF6-B、Si”光谱混合标准溶液
Figure BDA0002111674930000082
3.仪器及工作条件
OPTIMA-7300DV电感耦合高频等离子体全谱直读原子发射光谱仪,SCD分段电 荷耦合阵列检测器,中阶梯光栅色散系统,PTFE旋流雾化室,PEEK高灵敏度同 轴雾化器,蠕动泵进样,波长范围167~782nm,40.68MHz自激式射频发生器, 其它参数如下(见表3)。
表3光谱仪测定参数
Figure BDA0002111674930000091
4.UF6样品化学处理
UF6样品化学处理过程流程图如图2所示
5.测定
启动光谱仪与计算机网络系统,打开WinLab32应用软件,光谱仪点火稳定 后,先雾化“UF6-B、Si”光谱混合标准溶液,建立校准曲线;用超纯水冲洗干 净进样系统后,再雾化无机水相分析空白和样品,测量分析数据在计算机显示 器屏幕显示,通过打印机打印测量分析报告。测量完毕后,熄火、保存仪器测 量数据于计算机数据库中,断开光谱仪与计算机网络系统,关闭计算机。
6.结果计算
按下式计算UF6产品中B、Si含量:
Figure BDA0002111674930000101
式中,C:UF6产品中B、Si含量,单位是μg/gU;
C1:光谱仪测量的UF6产品中B、Si含量,单位是μg/mL;
C0:光谱仪测量的UF6产品中B、Si试剂空白含量,单位是μg/mL;
V:无机水相定容体积,单位是mL;
W:量取的铀的质量,单位是g。
7.雾化参数优化
OPTIMA-7300DV光谱仪提供有射频功率、载气流量、观测高度等优化参数。 将其雾化系统改造为PTFE旋流雾化室与PEEK高灵敏度同轴雾化器后,因其旋 流雾化系统结构发生变化,须对旋流系统雾化参数进行优化。结果表明:旋流 雾化系统载气流量在0.65L/min效果较好(见表4);其雾化效率提高了4倍(见 表5)。
表4旋流进样系统参数优化实验
Figure BDA0002111674930000102
表5两种进样系统雾化效率对比实验
Figure BDA0002111674930000111
8.B、Si分析线、检出限及测定下限
按IUPAC推荐方法进行光谱仪仪器检出限(IDL)测量,建立相应元素校准 曲线,用最小二乘法原理自动计算标准曲线的斜率,连续测量2%HNO3空白溶 液11次,以11次空白溶液强度的3倍标准偏差除以相应校准曲线的斜率即得 该元素的检出限,并根据取样量与定容体积以10倍IDL计算方法检出限(MDL), MDL取整作为方法测定下限,见表6。
表6B、Si分析线、检出限与测定下限
Figure BDA0002111674930000112
9.化学处理优化
UF6水解液中F-以氢氟酸形式存在,F-约占32.4%。F-的处理方式有加热赶氟 与络合氟,常用Al3+作络合剂。实验比较了加热赶氟、络合氟对B、Si的影响。 取0.1000gU,样品在PP萃取管中定容3.0mL时,F-约为15.97mgF/mL,经理论 计算,加入0.60mLAlCl3·6H2O(200mg/mL)即可络合。结果表明:加热赶氟, Si已挥发损失;络合氟,B、Si回收正常,见表7。
表7氟离子处理方式的选择试验
Figure BDA0002111674930000121
10.Al干扰试验
用AlCl3·6H2O络合氟时,加入的Al量为7453μg/mL,分离铀后待测水相 中Al含量最高。试验考查了大量的Al对B、Si的影响,结果表明:Al量为 7453μg/mL时,对B、Si元素加标回收测量无干扰(见表8)。
表8 Al干扰试验
Figure BDA0002111674930000122
11、加标回收与精密度
用UF6进行加标回收试验,加入0.60mL“UF6—B、Si”光谱专用混标N6。 结果表明:B的回收率在93.7~109.7%之间,Si的回收率在94.2~108.4%之间, B、Si方法平均回收率在99.7~101.9%之间,相对标准偏差(RSD)不超过5%, 表明该方法测量过程处于受控状态,见表9。
表9加标回收与精密度试验
Figure BDA0002111674930000123
12、方法比对
该方法与光谱法测定B、分光光度法测定Si进行了方法比对,这几个方法取 样量分别为0.1000gU、0.1500gU、0.7000gU,测试数据无明显异常,见表10。
表10方法比对
Figure BDA0002111674930000131
但是本发明并不限于上述实施例,在本领域普通技术人员所具备的知识范 围内,还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。本发明中未作详细 描述的内容均可以采用现有技术。

Claims (7)

1.一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一:设置光谱仪雾化系统,优化雾化参数,并选择UF6样品进行测量;
步骤二:浓硝酸转化;将六氟化铀产品水解后,取含0.1000gU的水解液于PP萃取管中,用0.6ml浓硝酸转化成硝酸铀酰UO2(NO3)2
步骤三:络合反应;在样品中加入Al3+络合氟,用超纯水定容至3.0mL;并进行Al干扰试验和B、Si的加标回收与精密度测量;
步骤四:TBP萃取分离铀;Al3+络合F-络合完成后,
在3.0mol/L硝酸介质中,用20%TBP—二甲苯萃取分离铀,振荡30秒,离心1分钟,弃去有机相,连续萃取三次,第三次用1%TOPO与20%TBP—二甲苯协同萃取,待测杂质水相送光谱仪雾化测定;
步骤五:光谱仪测定B、Si含量;
步骤六:计算得到B、Si测定结果。
2.如权利要求1所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于:所述步骤一,包括:设置PTFE旋流雾化室与PEEK高灵敏度同轴雾化器参数:蠕动泵进样,波长范围167~782nm,40.68MHz自激式固态射频发生器;并根据电感耦合高频等离子体发射光谱仪工作原理和性能,优化确定仪器工作参数,其中:射频功率1300W,样品提升量:1.5ml/min;旋流雾化系统载气流量在0.65L/min;
配制B、Si光谱混合标准溶液,选择B、Si分析线,并确定仪器检出限和元素的测定下限。
3.如权利要求2所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于:所述选择B、Si分析线,确定仪器检出限和元素的测定下限包括:按IUPAC推荐方法进行光谱仪仪器检出限(IDL)测量,建立相应元素校准曲线,用最小二乘法原理自动计算标准曲线的斜率,连续测量2%HNO3空白溶液11次,以11次空白溶液强度的3倍标准偏差除以相应校准曲线的斜率即得该元素的检出限,并根据取样量与定容体积以10倍IDL计算方法检出限(MDL),MDL取整作为方法测定下限。
4.如权利要求3所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于:所述步骤三,络合反应包括:UF6水解液中F-以氢氟酸形式存在,F-约占32.4%;常用Al3+作络合剂络合氟;取0.1000gU,样品在PP萃取管中定容3.0mL时,F-约为15.97mgF/mL,经理论计算,加入0.60mLAlCl3·6H2O(200mg/mL)即可络合氟,且B、Si回收正常。
5.如权利要求4所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于:所述步骤三中进行Al干扰试验包括:用AlCl3·6H2O络合氟时,加入的Al量为7453μg/mL,分离铀后待测水相中Al含量最高,结果表明:当Al量为7453μg/mL时,对B、Si元素加标回收测量无干扰。
6.如权利要求5所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于:所述B、Si的加标回收与精密度测量包括:用UF6进行加标回收试验,加入0.60mL“UF—B、Si”光谱专用混标N6;B的回收率在93.7~109.7%之间,Si的回收率在94.2~108.4%之间,方法平均回收率在99.7~101.9%之间,,相对标准偏差(RSD)不超过5%,则表明测量过程处于受控状态,不需要进行加标回收,可进行下一步骤操作。
7.如权利要求6所述的一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法,其特征在于:所述步骤五:测定B、Si含量包括:启动光谱仪,光谱仪点火稳定后,先雾化“UF6-B、Si”光谱混合标准溶液,以“UF6-B、Si”标准溶液的浓度与对应强度的校准曲线方程为根据,建立校准曲线,采用线性校准算法计算待测溶液中B、Si元素浓度;再根据取样质量及定容体积计算出六氟化铀产品中B、Si含量;用超纯水冲洗干净进样系统后,再雾化无机水相分析空白和样品,测量分析数据在计算机显示器屏幕显示,并打印测量分析报告;计算UF6产品中B、Si含量公式(1)如下:
Figure FDA0002111674920000031
式中,C:UF6产品中B、Si含量,单位是μg/gU;
C1:光谱仪测量的UF6产品中B、Si含量,单位是μg/mL;
C0:光谱仪测量的UF6产品中B、Si试剂空白含量,单位是μg/mL;
V:无机水相定容体积,单位是mL;
W:量取的铀的质量,单位是g。
CN201910574357.3A 2019-06-28 2019-06-28 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法 Active CN112147081B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910574357.3A CN112147081B (zh) 2019-06-28 2019-06-28 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910574357.3A CN112147081B (zh) 2019-06-28 2019-06-28 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112147081A true CN112147081A (zh) 2020-12-29
CN112147081B CN112147081B (zh) 2024-03-19

Family

ID=73869195

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910574357.3A Active CN112147081B (zh) 2019-06-28 2019-06-28 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112147081B (zh)

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4278886A (en) * 1980-03-21 1981-07-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy In-line assay monitor for uranium hexafluoride
SU945723A1 (ru) * 1981-01-04 1982-07-23 Предприятие П/Я Р-6575 Способ подготовки пробы дл определени примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах
CN1908656A (zh) * 2006-08-22 2007-02-07 中国核工业总公司五○四厂 六氟化铀中微量硼/硅元素的测量方法
CN106507943B (zh) * 2008-10-24 2012-04-18 中核陕西铀浓缩有限公司 一种测定六氟化铀水解液中铀含量的方法
RU2456591C1 (ru) * 2011-05-10 2012-07-20 Открытое акционерное общество "УРАЛЬСКИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ" Способ определения содержания кремния в урановых материалах
CN103253788A (zh) * 2012-12-28 2013-08-21 中国科学院生态环境研究中心 基于铝基复合金属氧化物的除氟吸附材料的络合-吸附去除水中氟化物的方法
CN105223186A (zh) * 2015-10-28 2016-01-06 贵州航天精工制造有限公司 采用icp法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法
CN106596518A (zh) * 2016-12-12 2017-04-26 中核北方核燃料元件有限公司 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法
CN107860816A (zh) * 2017-11-01 2018-03-30 中国人民解放军陆军防化学院 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法
CN109580589A (zh) * 2018-12-27 2019-04-05 中核四0四有限公司 一种用于二氧化铀中微量钽的icp—aes测定方法
RU2691769C1 (ru) * 2018-09-20 2019-06-18 Акционерное общество "Уральский электрохимический комбинат" Способ контроля качества гексафторида урана

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4278886A (en) * 1980-03-21 1981-07-14 The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy In-line assay monitor for uranium hexafluoride
SU945723A1 (ru) * 1981-01-04 1982-07-23 Предприятие П/Я Р-6575 Способ подготовки пробы дл определени примесных элементов в многокомпонентных урановых сплавах
CN1908656A (zh) * 2006-08-22 2007-02-07 中国核工业总公司五○四厂 六氟化铀中微量硼/硅元素的测量方法
CN106507943B (zh) * 2008-10-24 2012-04-18 中核陕西铀浓缩有限公司 一种测定六氟化铀水解液中铀含量的方法
RU2456591C1 (ru) * 2011-05-10 2012-07-20 Открытое акционерное общество "УРАЛЬСКИЙ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКИЙ КОМБИНАТ" Способ определения содержания кремния в урановых материалах
CN103253788A (zh) * 2012-12-28 2013-08-21 中国科学院生态环境研究中心 基于铝基复合金属氧化物的除氟吸附材料的络合-吸附去除水中氟化物的方法
CN105223186A (zh) * 2015-10-28 2016-01-06 贵州航天精工制造有限公司 采用icp法快速测定钛及钛合金中硅元素含量的方法
CN106596518A (zh) * 2016-12-12 2017-04-26 中核北方核燃料元件有限公司 一种铀锆合金中锆及杂质含量的测定方法
CN107860816A (zh) * 2017-11-01 2018-03-30 中国人民解放军陆军防化学院 一种液体样品中痕量铀元素的萃取和分离方法
RU2691769C1 (ru) * 2018-09-20 2019-06-18 Акционерное общество "Уральский электрохимический комбинат" Способ контроля качества гексафторида урана
CN109580589A (zh) * 2018-12-27 2019-04-05 中核四0四有限公司 一种用于二氧化铀中微量钽的icp—aes测定方法

Non-Patent Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘勇等: "萃取分离ICP-AES法测定含铪铀中微量杂质元素", 《分析试验室》 *
刘勇等: "萃取分离ICP-AES法测定含铪铀中微量杂质元素", 《分析试验室》, no. 01, 31 January 2002 (2002-01-31), pages 230 - 233 *
刘纪琳等: "关于原子吸收光谱法的灵敏度、检出限和测定下限", 《化学通报》 *
刘纪琳等: "关于原子吸收光谱法的灵敏度、检出限和测定下限", 《化学通报》, no. 06, 31 December 1982 (1982-12-31), pages 62 - 63 *
吕涛等: "分析方法检出限的确定", 《漯河职业技术学院学报》 *
吕涛等: "分析方法检出限的确定", 《漯河职业技术学院学报》, vol. 06, no. 04, 31 October 2007 (2007-10-31), pages 91 - 92 *
吴王锁等: "萃取分离-化学光谱法测定 UF_4 中 18 种微量杂质元素", 原子能科学技术, vol. 31, no. 03, pages 199 - 203 *
孟兰香等: "UF_6水解液中银、锶的化学光谱测定", 《原子能科学技术》 *
孟兰香等: "UF_6水解液中银、锶的化学光谱测定", 《原子能科学技术》, no. 05, 30 September 1983 (1983-09-30), pages 592 - 598 *
焦炎等: "ICP-OES法测定U3Si2中硼等8种杂质元素", 《中国核科学技术进展报告(第一卷) 核化学与放射化学分卷》 *
焦炎等: "ICP-OES法测定U3Si2中硼等8种杂质元素", 《中国核科学技术进展报告(第一卷) 核化学与放射化学分卷》, 30 November 2009 (2009-11-30), pages 174 - 178 *
牛清等: "ICP-AES法测定UF6中微量金属杂质元素", 《第一届中国核学会北方省、市、区核科技、核应用、核经济(三核)论坛论文汇编》 *
牛清等: "ICP-AES法测定UF6中微量金属杂质元素", 《第一届中国核学会北方省、市、区核科技、核应用、核经济(三核)论坛论文汇编》, 28 April 2006 (2006-04-28), pages 245 - 251 *
菅豫梅等: "ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素", 《湖南有色金属》 *
菅豫梅等: "ICP-AES法快速测定钨中十几种微量元素", 《湖南有色金属》, vol. 27, 31 December 2011 (2011-12-31), pages 60 - 64 *
雍莉芬等: "ICP-OES法测定Na2U2O7中Fe等13种杂质元素", 《中国核科学技术进展报告(第三卷) 核化学与放射化学分卷》 *
雍莉芬等: "ICP-OES法测定Na2U2O7中Fe等13种杂质元素", 《中国核科学技术进展报告(第三卷) 核化学与放射化学分卷》, 30 September 2013 (2013-09-30), pages 100 - 105 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112147081B (zh) 2024-03-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Makishima et al. Determination of zirconium, niobium, hafnium and tantalum at ng g‐1 levels in geological materials by direct nebulisation of sample HF solution into FI‐ICP‐MS
Zhang et al. A critical review of isotopic fractionation and interference correction methods for isotope ratio measurements by laser ablation multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry
Langmyhr et al. Atomic absorption spectrometric determination of cadmium, lead, silver, thallium and zinc in silicate rocks by direct atomization from the solid state
Wyse et al. Millimeter and Submillimeter Wave Spectrum and Molecular Constants of Aluminum Monofluoride
Isnard et al. Determination of 90Sr/238U ratio by double isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometer with multiple collection in spent nuclear fuel samples with in situ 90Sr/90Zr separation in a collision-reaction cell
Joannon et al. Determination of U and Th at ultra-trace levels by isotope dilution inductively coupled plasma mass spectrometry using a geyser-type ultrasonic nebulizer: application to geological samples
Saha et al. Simultaneous quantification and isotope ratio measurement of boron in uranium-silicon-aluminium compounds by inductively coupled plasma orthogonal acceleration time of flight mass spectrometry (ICP-oa-TOFMS) after its separation by pyrohydrolysis
CN108206125B (zh) 质谱仪中同量异位干扰的确定
CN108593606B (zh) 一种利用原子荧光光谱测试煤中锗含量的方法
Evans et al. Atomic spectrometry update: review of advances in atomic spectrometry and related techniques
CN112147081B (zh) 一种测定六氟化铀产品中B、Si的方法
Azad et al. Determination of selenium in soil digests by non-dispersive atomic-fluorescence spectrometry using an argon-hydrogen flame and the hydride generation technique
CN219305095U (zh) 阵列尖端放电激发源及其原子发射光谱分析装置
Bergmann et al. Determination of sub-ppm. nickel and vanadium in petroleum by ion exchange concentration and x-ray fluorescence
Kaya et al. Germanium determination by flame atomic absorption spectrometry: An increased vapor pressure-chloride generation system
Vanhaecke et al. The use of sector field ICP–mass spectrometry for Rb–Sr geochronological dating
Gong et al. Determination of arsenic and antimony by microwave plasma atomic emission spectrometry coupled with hydride generation and a PTFE membrane separator
Cope et al. Use of inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP–OES) for the analysis of doped cadmium mercury telluride employing a graphite rod electrothermal vaporisation device for sample introduction
Krylov Analysis of high-purity volatile compounds
Fishman et al. A supplement to methods for the determination of inorganic substances in water and fluvial sediments
Matusiewicz et al. Evaluation of various types of micronebulizers and spray chamber configurations for microsamples analysis by microwave induced plasma. Optical emission spectrometry
Brennetot et al. Optimisation of the operating conditions of a quadrupole ICP-MS with hexapole collision/reaction cell for the analysis of selenium-79 in spent nuclear fuel using experimental designs
CN115201315A (zh) 电感耦合等离子体质谱法测定土壤中锡含量的检测方法
RU2456591C1 (ru) Способ определения содержания кремния в урановых материалах
Bishop Opportunities for Computational Development in Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant