SU781604A1 - Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов - Google Patents
Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов Download PDFInfo
- Publication number
- SU781604A1 SU781604A1 SU792711930A SU2711930A SU781604A1 SU 781604 A1 SU781604 A1 SU 781604A1 SU 792711930 A SU792711930 A SU 792711930A SU 2711930 A SU2711930 A SU 2711930A SU 781604 A1 SU781604 A1 SU 781604A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- composition
- analysis
- spectral analysis
- cobalt
- refractory oxides
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Description
(54) СОСТАВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ТУГОПЛАВКИХ ОКИСЛОВ
Изобретение относитс к атомному спектральному анализу тугоплавких природных и производственных материалов , основанному на полном испарении вещества из электродов угольной дуги, а именно к составу смесей дл определени , например в рутиловых концентратах, содержани от сотых долей процента до нескольких процентов каждого из лимитируемых компонентов (средне- и малолетучих окислов алюмини , железа, кремни , циркони и т.д.), и может быть испольЭовано дл контрол процессов обогащени рудного сырь и получени кондиционных рутиловых , колумбитовых и других концентратов и технических окислов. Известны составы - смеси в различных пропорци х анализируекых матриц и спектроскопических буферов, а также соединений элементов сравнени , которые используютс в спектральном анализе тугоплавких материалов/ основанном на применении метода полного испа рени . Так, в качестве буферов в эти составы входит угольный порошок (химически активный буфер) с доЭавкой ионизирующихс буферов (соединений лити , кальци , бари ) . В качестве э лементов сравнени в составах наход тс кобальт, молибден, хром и некоторые другие 1, С2 J . Однако при использовании в анализе перечисленных составов, вследствие неблагопри тного качественного и количественного сочетани в них компонентов , не обеспечиваетс ускорение и одинаковое по времени поступление в дуговую плазму примесных элементов разной летучести (например алюмини , железа, кремни , с одной стороны, и металлов подгруппы титана и ванади , с другой), не сохран ютс на стабильном уровне изменени температуры и электронного давлени дуги и не реализуютс достаточно высока степень атомизации соединений примесных элементов и оптимальные услови возбуждени их атомов в дуговой плазме. Эти недостатки относ тс и к использующемус дл контрол производства составу, состо щему из следующих компонентов, масс.%: Основы анализируемого вещества, в том числе образцы сравнени ( рутил)10 Углекислый барий ( ионизирующийс буфер) 45 Кобальт (элемент сравнени )0,15 Трехокигсь молибдена ( элемент сравнени ) 0,3 Угольного порошка ( химически активный буфер) Остальное Применение этого состава характе ризуетс сравнительно высокими затр тами времени на анализ (продрлжител ййеть анализа одной п|рббы параллельных 136 мин) и довольно ни кой точностью получаемых результато ( относительное квадратичное Отклоне |ние 5 , 0,10-0,15) . Цель изобретени - создание сост ва дл спектрального анализа тугоплавких окислов, например рутиловых концентратов, с таким качественным количественным сочетанием ингредиен ТШ, которое при соответственно выбранйШ 6птймальных услови х его применени значительно сокращает пр должительность анализа и повышает точность. Дл достижени указанной цели в состав, содержащий анализируемое ве щество, угольный порошок и кобальт, дополнительно ввод т фториды лити и магни , при следующем соотношении компонентов, вес.%: Анализируемое ве- . щество9,5-12 Фторид магни (химически активный буфер)1,5-2,5 Фторид лити (ионизирующийс буфер) 1,5-2,5 Кобальт (элемент сравнени )0,3-0,5 Угольный порошок (химически активный буфер)Остальное Состав получают смешением 20масс ( мг) порошкообразного (измельчённого до 200 меш) анализируемого вещес ва, 180 масс.ч смеси 1 - графитизи - puWaWHofо угольного порошка , содержащего элемент сравнени , и 8 масс. смеси 2 - равных количеств фторидо Глйти имагни .
Продолжительность анализа
одной пробы, мин
Затраты времени При объеме
аналитического контрол
2880 проб в год, ч/год
Стоимость анализов тгри указ андом объеме аналитического
кон т рол , руб /год
781604
99
4752
3394,3 Смесь 1. Готов т растворением 0,08 г металлического кобальта (марки ч) в 5 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты (хч); после кип чени до удалени Окислов азота полученный раствор приливают в кварцевую чашу к 20 г графитизированного угольного порошка (осч 7-3), упаривают на вод ной бане досуха и прокаливают при 300400 с в течение 20-30 мин. Смесь 2. Готов т механическим перемешиванием и истиранием в агатовой ступке в течение 15 мин. 0,5 г фторида лити (спч) и 0,5 г фторида магни (спч). При данном способе реализуютс оптимальные услови испарени и атомизации пробы, плотно загруженной в кратеры (1,3x4 мм) нижних и верхних угольных электродов, обточенных по высоте 10 мм до диаметра 2,8 мм, и сжигании последних в активированной дуге переменного тока (220 В, 12 А). Применение этого состава сокращает расход времени анализа одной пробы на 37 мин, то есть приблизительно на 30%, что составл ет 1771 ч в год (при мес чном объеме аналитического контрол 246 проб); уменьшает затраты на выполнение анализов на 1268 р. в год (при тарифе лаборанта-аналитика 5 р. за одну рабочую смену) ; повышает точность результатов анализа кондиционных концентратов, а именно, уменьшает среднее квадратичное отклонение их дл отдельных элементов от 0,10-0,15 до 0,05-0,10, то есть приблизительно в 1,5-2 раза; увеличивает эффективность производства в целом. В таблице данные, полученные в |результате испытани предлагаемого состава при анализов рутиловых концентратов , сопоставлены с характеристиками известного состава. Аналогичные данные характеризуют составы, в которых анализируемыми ,. . веществами вместе рутила (Т 10,) были технические окислы циркони и гафни (ZrO, , Hf O.j), ниоби и тантала (, ), содержащие в качестве примесей, кроме указайных в таблице, окислы титангГ, кальци и др. Таблица
Точность определени
среднеквадратическое отклонение результатов Sr)
тугоплавких окислов, включающий аиа лизируемое BetjecTBO, угольный пороъ-юк и кобальт, отличающий с тем, что, с целью повьшени точ ности и экспрессности анализа, в со став дополнительно ввод т смесь Фто РИДОВ магни и лити при следупцем соотношении компонентов, вес.%;
Анализируемое вадество 9,5-12 , Фторид магни 1,5-2,5
Продолжение табл.
Источники информации, прин тые во виимаиие при экспертизе 1. Заводска лаборатори , М., 1965, т.31, с.690.
2. Материалы 2-го Всесоюзного совещани спектроскопистов-аналитиков цветной металлургии, М., 1957, с.40. 3. Концентрат рутиловый. Методы анализа. ГОСТ 22939-1-78.
Claims (2)
- Формула изобретения 'Состав для спектрального анализа тугоплавких окислов, включающий анализируемое вещество, угольный порошок и кобальт, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности анализа, в состав дополнительно вводят смесь Фто-’ ридов магния и лития при следующем соотношении компонентов, вес.%: Анализируемое вещество 9,5-12 , Фторид магния 1,5-2,5Фторид лития 1,5-2,5Кобальт 0,3-0,5Угольный порошок Остальное t Источники, информации, зд ^принятые во внимание при экспертизе ! 1. Заводская лаборатория, М.,1965, т.31, с.690.
- 2. Материалы 2-го Всесоюзного совещания спектроскопистов-аналитиков цветной металлургии, М., 1957, с.40.25 3. Концентрат рутиловый. Методы анализа. ГОСТ 22939-1-78.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792711930A SU781604A1 (ru) | 1979-01-10 | 1979-01-10 | Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU792711930A SU781604A1 (ru) | 1979-01-10 | 1979-01-10 | Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU781604A1 true SU781604A1 (ru) | 1980-11-23 |
Family
ID=20804837
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU792711930A SU781604A1 (ru) | 1979-01-10 | 1979-01-10 | Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU781604A1 (ru) |
-
1979
- 1979-01-10 SU SU792711930A patent/SU781604A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Busey et al. | Structure of the aqueous pertechnetate ion by Raman and infrared spectroscopy. Raman and infrared spectra of crystalline KTcO4, KReO4, Na2MoO4, Na2WO4, Na2MoO4· 2H2O, and Na2WO4· 2H2O | |
Birck et al. | Re‐Os isotopic measurements at the femtomole level in natural samples | |
Shields et al. | Absolute isotopic abundance ratio and the atomic weight of chlorine | |
SU781604A1 (ru) | Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов | |
Paterson et al. | Spectrographic determination of boron and silicon in low-alloy steel by fluoride evolution | |
Campbell et al. | Quantitative Analyses by Fluorescent X-Ray Spectrography. Determination of Germanium in Coal and Coal Ash | |
Pszonicki et al. | The influence of AgCl and Ga2O3 as “spectroscopic carriers” on distillation of trace impurities from spectrographic samples | |
Keenan et al. | Suppression of Cyanogen Bands in the Direct Current Graphite Arc by Lithium Chloride | |
Faye et al. | Determination of major and trace elements in rocks employing optical emission spectroscopy and X-ray fluorescence | |
Bowden | Lithium in younger granites of Northern Nigeria | |
Gramaccioli et al. | Cesian bazzite and thortveitite from Cuasso al Monte, Varese, Italy: a comparison with the material from Baveno, and inferred origin | |
Campbell et al. | Fluorescent X-ray spectrographic determination of tantalum in commercial niobium oxides | |
Keenan et al. | Spectrochemical Determination of Trace Quantities of Cobalt in Animal Tissues | |
RU2292036C2 (ru) | Способ подготовки проб для определения бора в гексафториде урана методом атомно-эмиссионной спектроскопии | |
Atwell et al. | The Emission Spectrographic Carrier-Distillation Determination of Traces of Lead, Bismuth, and Tin in Nickel-Base Alloys | |
Smith et al. | Spectrographic determination of impurities in beryllium and its compounds | |
SU1059475A1 (ru) | Способ подготовки пробы дл определени примесных элементов в цирконии спектральным методом | |
Laib | Spectrographic Analysis of Tantalum and Tantalum Oxide | |
Addink et al. | Spectrochemical Analysis by Means of the DC Carbon Arc | |
SU828031A1 (ru) | Спектральный способ фотоэлектрическогоОпРЕдЕлЕНи элЕМЕНТОВ-пРиМЕСЕй Вугл Х | |
Spitzer et al. | Spectrochemical analysis of zirconium oxide | |
Podobnik et al. | The flame photometric determination of alkali metals, alkaline earths and copper in nuclear grade uranium | |
Addink | Quantitative spectrochemical analysis by means of the direct current carbon ARC part I. general methods | |
Austin et al. | Spectrochemical procedure in clay analysis | |
Hill et al. | Methods of chemical analysis for carbonate and silicate rocks |