SU781604A1 - Состав дл спектрального анализа тугоплавких окислов - Google Patents

Description

(54) СОСТАВ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА ТУГОПЛАВКИХ ОКИСЛОВ

Изобретение относитс  к атомному спектральному анализу тугоплавких природных и производственных материалов , основанному на полном испарении вещества из электродов угольной дуги, а именно к составу смесей дл  определени , например в рутиловых концентратах, содержани  от сотых долей процента до нескольких процентов каждого из лимитируемых компонентов (средне- и малолетучих окислов алюмини , железа, кремни , циркони  и т.д.), и может быть испольЭовано дл  контрол  процессов обогащени  рудного сырь  и получени  кондиционных рутиловых , колумбитовых и других концентратов и технических окислов. Известны составы - смеси в различных пропорци х анализируекых матриц и спектроскопических буферов, а также соединений элементов сравнени , которые используютс  в спектральном анализе тугоплавких материалов/ основанном на применении метода полного испа рени . Так, в качестве буферов в эти составы входит угольный порошок (химически активный буфер) с доЭавкой ионизирующихс  буферов (соединений лити , кальци , бари ) . В качестве э лементов сравнени  в составах наход тс  кобальт, молибден, хром и некоторые другие 1, С2 J . Однако при использовании в анализе перечисленных составов, вследствие неблагопри тного качественного и количественного сочетани  в них компонентов , не обеспечиваетс  ускорение и одинаковое по времени поступление в дуговую плазму примесных элементов разной летучести (например алюмини , железа, кремни , с одной стороны, и металлов подгруппы титана и ванади , с другой), не сохран ютс  на стабильном уровне изменени  температуры и электронного давлени  дуги и не реализуютс  достаточно высока  степень атомизации соединений примесных элементов и оптимальные услови  возбуждени  их атомов в дуговой плазме. Эти недостатки относ тс  и к использующемус  дл  контрол  производства составу, состо щему из следующих компонентов, масс.%: Основы анализируемого вещества, в том числе образцы сравнени  ( рутил)10 Углекислый барий ( ионизирующийс  буфер) 45 Кобальт (элемент сравнени )0,15 Трехокигсь молибдена ( элемент сравнени ) 0,3 Угольного порошка ( химически активный буфер) Остальное Применение этого состава характе ризуетс  сравнительно высокими затр тами времени на анализ (продрлжител ййеть анализа одной п|рббы параллельных 136 мин) и довольно ни кой точностью получаемых результато ( относительное квадратичное Отклоне |ние 5 , 0,10-0,15) . Цель изобретени  - создание сост ва дл  спектрального анализа тугоплавких окислов, например рутиловых концентратов, с таким качественным количественным сочетанием ингредиен ТШ, которое при соответственно выбранйШ 6птймальных услови х его применени  значительно сокращает пр должительность анализа и повышает точность. Дл  достижени  указанной цели в состав, содержащий анализируемое ве щество, угольный порошок и кобальт, дополнительно ввод т фториды лити  и магни , при следующем соотношении компонентов, вес.%: Анализируемое ве- . щество9,5-12 Фторид магни  (химически активный буфер)1,5-2,5 Фторид лити  (ионизирующийс  буфер) 1,5-2,5 Кобальт (элемент сравнени )0,3-0,5 Угольный порошок (химически активный буфер)Остальное Состав получают смешением 20масс ( мг) порошкообразного (измельчённого до 200 меш) анализируемого вещес ва, 180 масс.ч смеси 1 - графитизи - puWaWHofо угольного порошка , содержащего элемент сравнени , и 8 масс. смеси 2 - равных количеств фторидо Глйти  имагни .

Продолжительность анализа

одной пробы, мин

Затраты времени При объеме

аналитического контрол 

2880 проб в год, ч/год

Стоимость анализов тгри указ андом объеме аналитического

кон т рол , руб /год

781604

99

4752

3394,3 Смесь 1. Готов т растворением 0,08 г металлического кобальта (марки ч) в 5 мл разбавленной (1:1) азотной кислоты (хч); после кип чени  до удалени  Окислов азота полученный раствор приливают в кварцевую чашу к 20 г графитизированного угольного порошка (осч 7-3), упаривают на вод ной бане досуха и прокаливают при 300400 с в течение 20-30 мин. Смесь 2. Готов т механическим перемешиванием и истиранием в агатовой ступке в течение 15 мин. 0,5 г фторида лити  (спч) и 0,5 г фторида магни  (спч). При данном способе реализуютс  оптимальные услови  испарени  и атомизации пробы, плотно загруженной в кратеры (1,3x4 мм) нижних и верхних угольных электродов, обточенных по высоте 10 мм до диаметра 2,8 мм, и сжигании последних в активированной дуге переменного тока (220 В, 12 А). Применение этого состава сокращает расход времени анализа одной пробы на 37 мин, то есть приблизительно на 30%, что составл ет 1771 ч в год (при мес чном объеме аналитического контрол  246 проб); уменьшает затраты на выполнение анализов на 1268 р. в год (при тарифе лаборанта-аналитика 5 р. за одну рабочую смену) ; повышает точность результатов анализа кондиционных концентратов, а именно, уменьшает среднее квадратичное отклонение их дл  отдельных элементов от 0,10-0,15 до 0,05-0,10, то есть приблизительно в 1,5-2 раза; увеличивает эффективность производства в целом. В таблице данные, полученные в |результате испытани  предлагаемого состава при анализов рутиловых концентратов , сопоставлены с характеристиками известного состава. Аналогичные данные характеризуют составы, в которых анализируемыми ,. . веществами вместе рутила (Т 10,) были технические окислы циркони  и гафни  (ZrO, , Hf O.j), ниоби  и тантала (, ), содержащие в качестве примесей, кроме указайных в таблице, окислы титангГ, кальци  и др. Таблица

Точность определени 

среднеквадратическое отклонение результатов Sr)

тугоплавких окислов, включающий аиа лизируемое BetjecTBO, угольный пороъ-юк и кобальт, отличающий с   тем, что, с целью повьшени  точ ности и экспрессности анализа, в со став дополнительно ввод т смесь Фто РИДОВ магни  и лити  при следупцем соотношении компонентов, вес.%;

Анализируемое вадество 9,5-12 , Фторид магни 1,5-2,5

Продолжение табл.

Источники информации, прин тые во виимаиие при экспертизе 1. Заводска  лаборатори , М., 1965, т.31, с.690.

2. Материалы 2-го Всесоюзного совещани  спектроскопистов-аналитиков цветной металлургии, М., 1957, с.40. 3. Концентрат рутиловый. Методы анализа. ГОСТ 22939-1-78.

Claims (2)

1. Формула изобретения 'Состав для спектрального анализа тугоплавких окислов, включающий анализируемое вещество, угольный порошок и кобальт, отличающийс я тем, что, с целью повышения точности и экспрессности анализа, в состав дополнительно вводят смесь Фто-’ ридов магния и лития при следующем соотношении компонентов, вес.%: Анализируемое вещество 9,5-12 , Фторид магния 1,5-2,5

   Фторид лития 1,5-2,5

   Кобальт 0,3-0,5

   Угольный порошок Остальное _t Источники, информации, зд ^принятые во внимание при экспертизе ! 1. Заводская лаборатория, М.,

   1965, т.31, с.690.
2. 2. Материалы 2-го Всесоюзного совещания спектроскопистов-аналитиков цветной металлургии, М., 1957, с.40.

   25 3. Концентрат рутиловый. Методы анализа. ГОСТ 22939-1-78.