CN103663988A - 光纤预制棒表面处理的混酸及处理方法 - Google Patents

Abstract

一种光纤预制棒表面处理的混酸及处理方法，该混酸由强酸、络合剂和纯水按一定配比构成。本发明强酸在表面处理过程中能有效去除预制棒表面的微裂纹以及杂质粒子，同时由于络合剂的存在使表面的腐蚀均匀且平稳。所采取的表面处理方法为：先用混酸在一定温度范围内处理掉细磨预制棒表面的凹陷层和微裂纹层，然后对预制棒进行抛光处理，最后再用稀释的混酸对抛光后的预制棒进行处理；该处理方法能最大限度去除光纤预制棒表面的微裂纹以及杂质粒子，使其在拉制光纤过程不会出现微裂纹扩展而断裂，并能有效清除表面杂质，达到提高光纤的强度、降低光纤的损耗的目的。

Description

光纤预制棒表面处理的混酸及处理方法

技术领域

本发明涉及光纤预制棒，特别是一种光纤预制棒表面处理的混酸及处理方法，该混酸中的强酸在表面处理过程中能有效去除预制棒表面的微裂纹以及杂质粒子，同时由于络合剂体系的存在使表面的酸蚀反应均匀且平稳。所采取的表面处理方法能最大限度去除光纤预制棒表面的微裂纹以及杂质粒子，从而很大程度提高光纤的强度，同时降低光纤的损耗。

背景技术

光纤以其抗干扰能力强、损耗低、信息容量大等特点在军事及民用通信与传感领域受到普遍重视，被广泛应用。

光纤的强度和损耗是其主要性能参数，光纤强度的优劣直接影响光纤所在系统的可靠性；特别是在光纤用于军事领域时，由于光纤的工作环境恶劣，承受应力较大，存放周期较长，对光纤强度的要求十分苛刻，因此必须选用高强度光纤，高强度光纤可以用于特殊环境和恶劣条件下工作的有线制导、军用海缆、野战光缆等应用场合。要实现光纤通信和光纤激光或放大，需要尽可能地降低光纤的损耗，光纤损耗的高低直接影响通信应用中传输距离或中继站间隔距离的远近，以及激光器应用中的激光效率。因此，降低光纤的损耗有着重大的现实意义。

研究发现，光纤的强度和强度分布，很大程度取决于初始预制棒的质量，特别是表面质量；因为存在于预制棒表面上的微裂纹和杂质粒子，在高温拉制后，会遗留在光纤的表面上，从而导致在低倍放大下即可见的缺陷——诸如裂缝和微晶的形成，使光纤强度降低并且产生散射和吸收损耗。因此，为了克服这一问题，以制备高强度、低损耗光纤，则必须在拉制工序之前，消除预制棒的表面微裂纹和杂质粒子。国内外普遍认为酸蚀是有效的，一般的处理方式是采用氢氟酸或者氢氟酸结合盐酸对光纤预制棒进行酸蚀，但是这种方法存在一系列问题：若酸的浓度过高则使预制棒腐蚀严重，反而效果不好，若酸的浓度过低则腐蚀达不到效果，同时在反应过程中酸的浓度会逐渐减小以及酸蚀过程中的生成物会覆盖于预制棒表面等都会影响到酸蚀效果。

发明内容

本发明针对现有技术的问题，并且分析微裂纹和杂质粒子的来源：光纤预制棒细磨阶段微裂纹和杂质粒子来自于表面的凹陷层和微裂纹层，抛光阶段来自于抛光层下的亚表面缺陷层，提供一种光纤预制棒表面处理的混酸及处理方法。该混酸能有效去除微裂纹和杂质粒子，该处理方法采用混酸处理结合抛光去除光纤预制棒表面微裂纹和杂质粒子，提高光纤的强度，同时降低光纤的损耗。

本发明的技术解决方案如下：

一种光纤预制棒表面处理的混酸，特点在于该混酸由强酸、络合剂和纯水三者构成：

所述的强酸由HCl（盐酸）、HNO₃（硝酸）、H₃PO₄（磷酸）、HClO₄（高氯酸）、HF（氟化氢）组成，摩尔百分比组成为：

所述的络合剂由：EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）、（NaPO₃）₆（六偏磷酸钠）、H₂C₂O₄（草酸）、NH₄F（氟化铵）组成，摩尔百分比组成为：

所述的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:5～5:1:30构成，稀释的混酸所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:40～5:1:80构成。

2、利用权利要求1所述的混酸对光纤预制棒表面的处理方法，特征在于该方法包括以下步骤：

①选定比例并配制所述的混酸和稀释的混酸；

②取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净；

③倒掉盒内去离子水，加入所述的混酸在20～50℃下超声处理10～200分钟；

④取出细磨预制棒用去离子水清洗干净，并干燥：

⑤对预制棒进行抛光：

⑥抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在20～50℃超声处理3—50分钟：

⑦取出预制棒用去离子水清洗干净，干燥即可。

本发明的优点在于：

1、本发明所采用的混酸由强酸、络合剂和纯水按一定比例构成。该混酸中的强酸在表面处理过程中能有效去除预制棒表面的微裂纹以及杂质粒子，同时由于络合剂的存在使表面的酸蚀反应均匀且平稳，能最大限度去除光纤预制棒表面的微裂纹以及杂质粒子，使其在拉制光纤过程不会出现微裂纹扩展而断裂和界面不会出现杂质或结晶，达到提高光纤的强度、降低光纤的损耗的目的。

2、混酸能有效去除细磨阶段的凹陷层和微裂纹层，稀释的混酸能有效去除抛光阶段的亚表面缺陷层。

3、该由化学处理方法结合机械抛光去除光纤预制棒的微裂纹和杂质粒子。

本发明提供一种用于硅酸盐玻璃和石英玻璃光纤预制棒的表面处理混酸及处理方法。该混酸能有效去除微裂纹和杂质粒子，该处理方法采用混酸处理结合抛光去除光纤预制棒表面微裂纹和杂质粒子，提高光纤的强度，同时降低光纤的损耗。

附图说明

图1是处理前后的光纤损耗曲线：

图2是本发明混酸处理前后掺Yb石英光纤1200nm的背底损耗曲线

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。

第一实施例：

强酸：

络合剂：

所述的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:5构成；所述的稀释的混酸由酸体、络合剂和纯水按摩尔比5:1:40构成。所处理的预制棒材质为石英玻璃，处理方法有以下步骤：

第一步：取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净。

第二步：倒掉盒内去离子水，加入混酸在25℃下超声处理180分钟。

第三步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥。

第四步：对预制棒进行抛光。

第五步：抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在25℃超声处理20分钟。

第六步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥。

对第一实施例玻璃表面处理前后显微硬度对比：（努氏硬度，载荷0.49N，）见表1中（1）。

第二实施例：

强酸：

组成                       mol％

HNO₃                       40

HF                         60

络合剂：

组成                       mol％

H₂C₂O₄                     50

NH₄F                       50

所述的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:10构成；所述的稀释的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:50构成。所处理预制棒材质为掺Yb石英玻璃，相应的处理方法有以下步骤：

第一步：取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净；

第二步：倒掉盒内去离子水，加入混酸在30℃下超声处理150分钟；

第三步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥；

第四步：对预制棒进行抛光；

第五步：抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在30℃超声处理12分钟；

第六步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥。

对第二实施例玻璃表面处理前后显微硬度对比：（努氏硬度，载荷0.49N，）见

表1中（2）。

第三实施例：

强酸；：

组成                     mol％

H₃PO₄                     30

HF                         70

络合剂：

所述的混酸由强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:15构成；所述的稀释的混酸由酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:60构成。所处理预制棒材质为掺Yb石英玻璃，相应的处理方法有以下步骤：

第一步：取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净；

第二步：倒掉盒内去离子水，加入混酸在40℃下超声处理120分钟；

第三步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥；

第四步：对预制棒进行抛光；

第五步：抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在35℃超声处理10分钟；

第六步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥。

第四实施例：

强酸；：

组成                       mol％

HClO₄                      80

H₃PO₄                      20

络合剂：

组成                       mol％

NH₄F                       50

（NaPO₃）₆                 50

所述的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:20构成；所述的稀释的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:70构成。所处理预制棒材质为硅酸盐玻璃，相应的处理方法有以下步骤：

第一步：取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净；

第二步：倒掉盒内去离子水，加入混酸在40℃下超声处理100分钟；

第三步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥；

第四步：对预制棒进行抛光；

第五步：抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在40℃超声处理8分钟；

第六步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥。

对第四实施例玻璃表面处理前后显微硬度对比：（努氏硬度，载荷0.49N，）见表1中（3）。

第五实施例：

强酸：

络合剂：

组成                     mol％

NH₄F                     30

EDTA                     70

所述的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:30构成，所述的稀释的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:80构成。所处理预制棒材质为硅酸盐玻璃，相应的处理方法有以下步骤：

第一步：取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净；

第二步：倒掉盒内去离子水，加入混酸在45℃下超声处理90分钟；

第三步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥；

第四步：对预制棒进行抛光；

第五步：抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在45℃超声处理5分钟；

第六步：取出预制棒用去离子水清洗干净，并干燥。

表1：不同玻璃表面处理前后显微硬度对比：（努氏硬度，载荷0.49N，）

（1）石英玻璃（为第一实施例样品）：

处理前	2779	2779	2779	2779	2779	2641
							处理后	3384	3384	3384	3384	3384	3262

（2）掺Yb石英玻璃（为第二实施例样品）：

处理前	2779	2779	2779	2779	2779	2779
							处理后	3384	3384	3384	3384	3384	3262

（3）一种硅酸盐玻璃（为第四实施例样品）：

处理前	615	549	580	534	597	615
							处理后	694	673	717	740	694	717

本发明的优点在于：

混酸能有效去除细磨阶段的凹陷层和微裂纹层，稀释的混酸能有效去除抛光阶段的亚表面缺陷层。该化学处理方法结合机械抛光去除光纤预制棒的微裂纹和杂质粒子。通过混酸和该处理方法，可有效消除光纤预制棒的微裂纹和杂质粒子，从而提高光纤的强度，同时降低光纤的损耗。

Claims (2)

1.一种用于光纤预制棒表面处理的混酸，特征在于该混酸由强酸、络合剂和纯水三者构成：

所述的强酸的摩尔百分比组成为：

所述的络合剂的摩尔百分比组成为：

所述的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:5～5:1:30构成，稀释的混酸由所述的强酸、络合剂和纯水按摩尔比5:1:40～5:1:80构成。

2.利用权利要求1所述的混酸对光纤预制棒表面的处理方法，特征在于该方法包括以下步骤：

①选定比例并配制所述的混酸和稀释的混酸；

②取细磨预制棒放入聚四氟乙烯的盒子内，并加入去离子水，然后放入超声清洗机内在25℃下超声清洗干净；

③倒掉盒内去离子水，加入所述的混酸在20～50℃下超声处理10～200分钟；

④取出细磨预制棒用去离子水清洗干净，并干燥：

⑤对预制棒进行抛光：

⑥抛光后的预制棒放入盒内，加入稀释的混酸，在20～50℃超声处理3—50分钟：

⑦取出预制棒用去离子水清洗干净，干燥即可。

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