CN114477754B - 低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法，该方法包括对磷酸盐光纤预制棒进行混合碱处理、混合酸处理和热抛光。本发明提高了光纤预制棒的除杂效果，增加预制棒表面的平滑度，减少对光的散射，最终降低了光纤的损耗，具有工艺简单、成本低、实用性强的特点，本发明可广泛用于光纤制造领域。
Description
技术领域
本发明涉及激光光纤，特别是一种低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法。
背景技术
磷酸盐玻璃光纤在超短脉冲光纤放大器、单频光纤激光器、高重复频率光纤激光器等领域具有重要应用价值。然而，磷酸盐玻璃光纤的传输损耗远高于石英光纤。如何降低磷酸盐玻璃光纤的损耗成为研究热点。光纤的损耗包括基质对光的瑞利散射、纤芯玻璃基质中的杂质吸收以及纤芯玻璃与包层玻璃之间的界面损耗。前者无法避免，后两者可以通过一些处理手段来降低。现有技术中，中国发明专利号CN103663988、名称为“光纤预制棒表面处理的混酸及处理方法”的发明专利在光纤预制棒机械加工后利用混酸处理、再次抛光的方法去除了部分杂质，降低了光纤的损耗。然而，该技术方案中，有两点不足：第一，酸处理不能完全处理预制棒表面的酸性杂质；第二，酸处理后的二次抛光会引入新的杂质，使得该方法不能达到降低光纤损耗的最佳效果。这些不足可以通过进一步处理手段来解决。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提出一种低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法，该方法包括对磷酸盐玻璃光纤预制棒进行混合碱处理、混合酸处理、热抛光。首先，采用混合碱和混合酸复合处理可以有效去除预制棒表面杂质，混合碱处理可以去除预制棒表面的酸性杂质，混合酸处理可以去除预制棒表面的碱性杂质，提高除杂效果。其次，采用热抛光能够通过预制棒表面微观原子本身的表面张力来弥补酸碱处理后残留的空位缺陷、微裂纹，增加预制棒表面的平滑度，减少对光的散射，最终降低光纤的损耗。
本发明的技术解决方案如下：
一种低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法，其特点在于，该方法包括下列步骤：
1)配制所述的混合碱溶液，所述的混合碱包括下列成分：
所述混合碱溶液由所述的混合的若干种碱和去离子水按摩尔比例2:50～2:80组成，选定混合碱溶液的成分配制混合碱溶液；
2)配制混合酸溶液，所述的混合酸的摩尔百分比组成为：
所述的混合酸溶液由所述的混合酸和去离子水按摩尔比例5:60～5:100组成，选定比例配制所述的混合酸溶液；
3)将所述的光纤预制棒放入聚四氟乙烯塑料盒内，将所述的混合碱溶液倒入所述的聚四氟乙烯塑料盒内，浸没所述的光纤预制棒，放入超声机内超声处理5～300min；
4)取出所述的光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗10～20min；
5)重复步骤3)至4)三遍，取出所述的光纤预制棒；
6)将光纤预制棒放入聚四氟乙烯塑料盒内，将所述的混合酸溶液倒入所述的聚四氟乙烯塑料盒内浸没所述的光纤预制棒，放入超声机内超声处理30～200min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗10～20min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗10～30min，取出所述的光纤预制棒；
9)将所述的碱处理和酸处理之后的光纤预制棒放入拉丝塔的加热炉内，在玻璃转变温度(Tg)以上20～100℃保温30～100min，所述的加热炉保温区的纵向长度为10～20mm，以1～10mm/min的送棒速度将所述的光纤预制棒循环移动，所述的循环移动包括以保温区间为中心上下移动，所述的移动的距离为预制棒的长度；
10)将经过混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的光纤预制棒在拉丝塔内拉制成低损耗磷酸盐玻璃光纤。
本发明所用的磷酸盐玻璃光纤的纤芯玻璃包括从Na2O、K2O、Cs2O、Al2O3、La2O3、B2O3、SrO、CaO或者其组合中选择的至少10mol％的玻璃网络修饰体和从大约0.1到大约30mol％的Yb2O3。光纤的损耗除了来源于纤芯玻璃本身的吸收损耗(此损耗无法避免)，还来源于纤芯玻璃与包层玻璃界面的杂质、缺陷、微裂纹等因素。
所述的混合碱溶液能够与磷酸盐玻璃光纤预制棒表面的部分酸性杂质反应，同时溶液中的Na和K离子能够交换进入玻璃表面，弥补玻璃表面微观结构的玻璃网络修饰体。
所述的混合酸处理能将所述的混合碱溶液不能反应的部分碱性杂质，同时将玻璃表面层1～10μm反应溶解，去除玻璃表面的杂质、微裂纹和划痕等缺陷。
所述的热处理可以使光纤预制棒表面的原子迁移，通过表面张力而降低粗糙度、增加平滑度。
本发明的技术效果：
本发明通过对磷酸盐玻璃光纤预制棒进行碱、酸和热抛光处理，能够很大程度上去除光纤预制棒表面的杂质、微裂纹和划痕等缺陷，并且能够增加预制棒表面的平滑度，从而有效降低光纤的损耗。
单独对光纤预制棒单独使用碱处理，会有一定除杂效果，但残留的碱性杂质和碱处理带来的空位缺陷依然影响光纤损耗降低的程度。单独对光纤预制棒单独使用酸处理，会有一定除杂效果，但残留的酸性杂质和酸处理带来的空位缺陷依然影响光纤损耗降低的程度。单独对光纤预制棒单独使用热抛光，会有一定效果，但预制棒表面的杂质依然影响光纤损耗降低的程度。综上所述，使用碱处理、酸处理和热抛光处理其中两种以下处理手段的组合都达不到最佳效果。以碱处理、酸处理和热抛光处理三种处理手段按顺序组合在一起的技术方案为优选方案。
特别地，采用本发明特殊的混合碱处理的效果，能够弥补混酸处理杂质去除不完全的缺点，混合碱处理和混合酸处理具有互补的效果，组合后能够大幅度优化杂质去除工艺和效果。特别地，进一步的热抛光处理促进预制棒表面的原子的迁移，增加平滑度。
本发明在超短脉冲光纤放大器、单频光纤激光器、高重复频率光纤激光器等领域具有重要应用价值。
本发明提高了光纤预制棒的除杂效果，增加预制棒表面的平滑度，减少了对光的散射，最终降低光纤的损耗，具有工艺简单、成本低、实用性强的特点，可广泛用于光纤制造领域。
附图说明
图1是光纤预制棒未经过处理的磷酸盐玻璃光纤损耗谱
图2是本发明实施例4#的磷酸盐玻璃光纤损耗谱
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1#：
本发明低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法，包括下列步骤：
1)所述的混合碱包括若干种碱，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种碱与去离子水按照摩尔比2:50混合成混合碱溶液。
2)所述的混合酸包括若干种酸，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种酸与去离子水按照摩尔比5:60混合成混合酸溶液。
3)将磷酸盐玻璃光纤预制棒放入所述的混合碱溶液中，超声处理5min；
4)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗10min；
5)重复上述混合碱处理和去离子水清洗三次，取出光纤预制棒；
6)将经过混合碱处理的光纤预制棒放入上述混合酸溶液中，超声处理30min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗10min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗10min，取出光纤预制棒；
9)将上述混合酸处理后的磷酸盐玻璃光纤预制棒放入拉丝塔加热炉内进行热抛光。
所述的磷酸盐玻璃光纤预制棒的玻璃转变温度为540℃，将加热炉的温度设定为560℃，保温处理100min；所述的加热炉中保温区间的长度为20mm；
所述的保温处理包括将预制棒以保温区间为中心以1mm/min的速度上下循环移动；
所述的移动距离为预制棒的长度，本实施例中光纤预制棒的长度为120mm。
10)将经过所述混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的磷酸盐玻璃光纤预制棒在拉丝塔内拉制成光纤，所述磷酸盐玻璃光纤的纤芯尺寸为20μm。
使用光纤光谱仪测试光纤的损耗。
实施例2#：
本实施例包括下列步骤：
1)所述的混合碱包括若干种碱，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种碱与去离子水按照摩尔比2:80混合成混合碱溶液；
2)所述的混合酸包括若干种酸，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种酸与去离子水按照摩尔比5:100混合成混合酸溶液；
3)将磷酸盐玻璃光纤预制棒放入所述的混合碱溶液中，超声处理60min；
4)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
5)重复上述步骤3)、4)三次，取出光纤预制棒；
6)将经过混合碱处理的光纤预制棒放入上述混合酸溶液中，超声处理60min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗30min，取出光纤预制棒；
9)将上述混合酸处理后的光纤预制棒放入拉丝塔加热炉内进行热抛光：
所述的光纤预制棒的玻璃转变温度为540℃，将加热炉的温度设定为590℃，保温处理80min；所述的加热炉中保温区间的长度为15mm；所述的保温处理包括将预制棒以保温区间为中心以5mm/min的速度上下循环移动；所述的移动距离为预制棒的长度，本实施例中光纤预制棒的长度为120mm。
10)将经过所述混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的磷酸盐玻璃光纤预制棒在拉丝塔内拉制成光纤，所述磷酸盐玻璃光纤的纤芯尺寸为20μm。
使用光纤光谱仪测试光纤的损耗。
实施例3#：
本实施例包括下列步骤：
1)所述的混合碱包括若干种碱，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种碱与去离子水按照摩尔比2:75混合成混合碱溶液；
2)所述的混合酸包括若干种酸，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种酸与去离子水按照摩尔比5:95混合成混合酸溶液；
3)将磷酸盐玻璃光纤预制棒放入所述的混合碱溶液中，超声处理250min；
4)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
5)重复上述步骤3)、4)三次，取出光纤预制棒；
6)将经过混合碱处理的光纤预制棒放入上述混合酸溶液中，超声处理100min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗25min；
9)将上述混合酸处理后的磷酸盐玻璃光纤预制棒放入拉丝塔加热炉内进行热抛光：
所述的磷酸盐玻璃光纤预制棒的玻璃转变温度为540℃，将加热炉的温度设定为640℃，保温处理30min；所述的加热炉中保温区间的长度为20mm；所述的保温处理包括将预制棒以保温区间为中心以10mm/min的速度上下循环移动；所述的移动距离为预制棒的长度，本实施例中光纤预制棒的长度为120mm。
10)将经过所述混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的磷酸盐玻璃光纤预制棒在拉丝塔内拉制成光纤，所述磷酸盐玻璃光纤的纤芯尺寸为20μm。
使用光纤光谱仪测试光纤的损耗。
实施例4#：
本实施例包括下列步骤：
1)所述的混合碱包括若干种碱，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种碱与去离子水按照摩尔比2:60混合成混合碱溶液；
2)所述的混合酸包括若干种酸，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种酸与去离子水按照摩尔比5:75混合成混合酸溶液；
3)将磷酸盐玻璃光纤预制棒放入所述的混合碱溶液中，超声处理300min；
4)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
5)重复上述步骤3)、4)三次，取出光纤预制棒；
6)将经过混合碱处理的光纤预制棒放入上述混合酸溶液中，超声处理200min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗30min；
9)将上述混合酸处理后的磷酸盐玻璃光纤预制棒放入拉丝塔加热炉内进行热抛光：
所述的磷酸盐玻璃光纤预制棒的玻璃转变温度为540℃，将加热炉的温度设定为600℃，保温处理50min；所述的加热炉中保温区间的长度为20mm；所述的保温处理包括将预制棒以保温区间为中心以7mm/min的速度上下循环移动；所述的移动距离为预制棒的长度，本实施例中光纤预制棒的长度为120mm。
10)将经过所述混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的磷酸盐玻璃光纤预制棒在拉丝塔内拉制成光纤，所述磷酸盐玻璃光纤的纤芯尺寸为20μm。
使用光纤光谱仪测试光纤的损耗。
如图1所示，未经过处理的磷酸盐光纤预制棒拉制成的光纤，在1250nm处的背景损耗大约为3.5dB/m，该损耗值意味着：在纤芯传输的光每经过1m将损失大约55％的功率，难以在光纤激光器中实现实际应用。
如图2所示，实施例4#中，经过混合碱处理、混合酸处理和热抛光处理的磷酸盐光纤预制棒拉制成的光纤，在1250nm处的背景损耗缩小到大约0.15dB/m，该损耗值意味着：在纤芯传输的光每经过1m将损失大约3％的功率。相比未处理的光纤预制棒拉制成的光纤的损耗，具有很大程度上的改善。相比中国发明专利号CN103663988中酸处理降低的光纤背景损耗值0.5dB/m，本技术方案中的背景损耗值降低程度更大。
实施例5：
本实施例包括下列步骤：
1)所述的混合碱包括若干种碱，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种碱与去离子水按照摩尔比2:71混合成混合碱溶液；
2)所述的混合酸包括若干种酸，其摩尔百分比组成为：
将上述若干种酸与去离子水按照摩尔比5:91混合成混合酸溶液；
3)将磷酸盐玻璃光纤预制棒放入所述的混合碱溶液中，超声处理250min；
4)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗20min；
5)重复上述步骤3)、4)三次取出光纤预制棒；
6)将经过混合碱处理的光纤预制棒放入上述混合酸溶液中，超声处理120min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗15min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗25min；
9)将上述混合酸处理后的磷酸盐玻璃光纤预制棒放入拉丝塔加热炉内进行热抛光：
所述的磷酸盐玻璃光纤预制棒的玻璃转变温度为540℃，将加热炉的温度设定为610℃，保温处理50min；所述的加热炉中保温区间的长度为20mm；所述的保温处理包括将预制棒以保温区间为中心以5mm/min的速度上下循环移动；所述的移动距离为预制棒的长度，本实施例中光纤预制棒的长度为120mm。
10)将经过所述混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的磷酸盐玻璃光纤预制棒在拉丝塔内拉制成光纤，所述磷酸盐玻璃光纤的纤芯尺寸为20μm。使用光纤光谱仪测试光纤的损耗。
实验表明，本发明低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法，提高了光纤预制棒的除杂效果，增加预制棒表面的平滑度，减少对光的散射，最终降低了磷酸盐玻璃光纤的损耗。具有工艺简单、成本低、实用性强的特点，本发明可广泛用于光纤制造领域。
Claims (1)
1.一种低损耗磷酸盐玻璃光纤的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
1)配制混合碱溶液，混合碱由以下成分组成：
所述混合碱溶液由所述的混合碱和去离子水按摩尔比例2:50～2:80组成；
2)配制混合酸溶液，混合酸的摩尔百分比组成为：
所述的混合酸溶液由混合酸和去离子水按摩尔比例5:60～5:100组成；
3)将光纤预制棒放入聚四氟乙烯塑料盒内，将所述的混合碱溶液倒入所述的聚四氟乙烯塑料盒内，浸没所述的光纤预制棒，放入超声机内超声处理5～300min；
4)取出所述的光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗10～20min；
5)重复步骤3)至4)三遍，取出所述的光纤预制棒；
6)将光纤预制棒放入聚四氟乙烯塑料盒内，将所述的混合酸溶液倒入所述的聚四氟乙烯塑料盒内浸没所述的光纤预制棒，放入超声机内超声处理30～200min；
7)取出光纤预制棒，放入去离子水中超声清洗10～20min；
8)取出光纤预制棒，放入无水乙醇中超声清洗10～30min，取出所述的光纤预制棒；
9)将所述的碱处理和酸处理之后的光纤预制棒放入拉丝塔的加热炉内，在玻璃转变温度(Tg)以上20～100℃保温30～100min，所述的加热炉保温区的纵向长度为10～20mm，以1～10mm/min的送棒速度将所述的光纤预制棒循环移动，所述的循环移动包括以保温区间为中心上下移动，所述的移动的距离为预制棒的长度；
10)将经过混合碱处理、混合酸处理和热抛光后的光纤预制棒在拉丝塔内拉制成低损耗磷酸盐玻璃光纤；
所述的混合碱溶液能够与磷酸盐玻璃光纤预制棒表面的部分酸性杂质反应，同时溶液中的Na和K离子能够交换进入玻璃表面，弥补玻璃表面微观结构的玻璃网络修饰体；
所述的混合酸处理能将所述的混合碱溶液不能反应的部分碱性杂质，同时将玻璃表面层1～10μm反应溶解，去除玻璃表面缺陷。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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