CN109678352B - 用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂及处理方法 - Google Patents

用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂及处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂及处理方法，所述非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机物溶剂部分三者按一定配比构成，其中，酸部分由HCl、H3PO4、CH3COOH按一定比例组成；锆盐部分由Zr(NO3)4、Zr(OH)4、ZrOCl2按一定比例组成；有机溶剂由CH3CH2OH、THF、CH3COCH3按一定比例组成。本发明提供的非水处理剂及处理方法能有效去除氟锆酸盐玻璃光纤预制棒的表面缺陷(微裂纹)、表面杂质以及化学组成不均匀的表面层，因而大幅降低光纤预制棒在光纤拉制过程析晶或者失透的风险。经过本发明处理后的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒所拉制的光纤具有更高的强度、更低的损耗的特点。

Description

用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂及 处理方法
技术领域
本发明涉及一种用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂及处理方法，该非水处理剂能有效除去氟锆酸盐光纤预制棒表面缺陷、杂质以及化学组成不均匀的表面层，使光纤拉制过程不会出现因微裂纹的扩展所致的光纤强度降低亦或断裂，还能降低光纤的界面损耗，且大幅降低预制棒在光纤拉制过程析晶或者失透的风险。经过本发明提供的处理方法处理后的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒所拉制的光纤具有更高的强度、更低的损耗的特点。
背景技术
近年来，中红外激光在军事、通讯、医学、环境科学等领域的广泛应用使其成为发光领域的研究热点。氟锆酸盐玻璃具有相对较低的声子能量、较宽的光学窗口(0.3-7μm)、低反射率、低分散率、易于加工制造等优势，成为重要的中红外激光增益介质的基质玻璃，在光纤激光器、上转换激光器和光纤放大器等领域具有广泛的应用。
氟锆酸盐玻璃作为基质玻璃虽然优点突出，研究表明也存在一些缺点，其中主要是其表面的化学稳定性较差，容易受到水分子的侵蚀，如在潮湿环境表面会产生半径0.5-1mm的霉斑[1,2]；在水或者含水的溶液环境中，表面则易生成难溶性的氢氧化物和氟氢氧化物[3,4,5,6]，导致玻璃可能会出现失透现象。基于氟锆酸盐玻璃的表面化学特性，其光纤预制棒在拉制光纤时可能会出现析晶或者失透[7,8,9,10]，光纤的界面损耗高以及机械性能不强的问题，这些问题已经得到关注和研究[11]，但目前现有的表面增强处理所采用的处理剂主要以水溶液为主，处理剂的成分设计思路：增强氟锆酸盐玻璃的表面离子与处理剂反应的生成物在水中的溶解度，没有脱离水溶液体系[12]，水作为氟锆酸盐玻璃表面破坏的因数只是被限制或是减弱但没有最终消除，因此依然存在失透和析晶的风险；或者采用等离子体刻蚀以去除表面，该处理方法存在处理样品尺寸、形状以及价格等因素的限制[13]。
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发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明从非水溶液的角度提出，考虑氟锆酸盐玻璃表面反应形成物的溶解度以及表面的结构等因素，提供了一种用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒的表面增强处理的非水处理剂及处理方法。该非水处理剂能有效除去氟锆酸盐玻璃光纤预制棒的表面缺陷、杂质以及化学组成不均匀的表面，大幅降低了预制棒在光纤拉制过程析晶或者失透的风险。经过本发明提供的处理方法处理后的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒所拉制的光纤具有更高的强度、更低的损耗的特点。
本发明具体的技术解决方案如下：
一种用于氟锆酸盐玻璃光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂，由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:50～2:3:100所构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
成分mol％
HCl 10—30
H3PO4 10—30
CH3COOH 40—80
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000031
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000032
Figure BDA0001955818660000041
本发明还提供一种利用所述非水处理剂对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，该方法包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟，其中，所述盒子为聚四氟乙烯盒子或者不锈钢盒子。
第二步：超声清洗结束后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入所述的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将所述的非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
本发明还提供一种利用所述非水处理剂处理得到的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒拉制得到的光纤。
本发明的有益效果在于，提出非水处理剂的观点，通过非水处理剂的采用，杜绝了现有的水溶液体系中水分子对氟锆酸盐玻璃表面的侵蚀，避免了表面不溶物对光纤预制棒的影响，且能有效去除光纤预制棒表面的缺陷，达到降低光纤损耗且增加光纤机械强度的目的。而且由于整个去除反应均匀，使得新生表面的化学组成均一，降低了光纤预制棒在拉制光纤过程的析晶或失透风险。
附图说明
图1为未经处理的光纤预制棒和实施例一得到的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒拉制得到的光纤的强度对比。
图2为未经处理的光纤预制棒和利用本发明提供的处理方法得到的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒拉制得到的光纤的损耗对比。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
第一实施例：
非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:50构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure BDA0001955818660000051
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000052
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000053
对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入聚四氟乙烯盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟。
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入按上述比例配制的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
第二实施例：
非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:60构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure BDA0001955818660000061
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000062
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000071
对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入不锈钢盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟。
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入按上述比例配制的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
第三实施例：
非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:70构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure BDA0001955818660000072
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000073
Figure BDA0001955818660000081
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000082
对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入聚四氟乙烯的盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟。
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入按上述比例配制的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
第四实施例：
非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:70构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure BDA0001955818660000083
Figure BDA0001955818660000091
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000092
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000093
对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入不锈钢盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟。
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入按上述比例配制的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
第五实施例：
非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:90构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure BDA0001955818660000101
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000102
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000103
对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法。包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入不锈钢盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟。
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入按上述比例配制的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
第六实施例：
非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:100构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure BDA0001955818660000111
2)锆盐部分：
Figure BDA0001955818660000112
3)有机溶剂部分：
Figure BDA0001955818660000113
对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐光纤预制棒样品放入聚四氟乙烯盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟。
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后倒入按上述比例配制的非水处理剂淹没样品。
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声一分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟。
第四步：取出盒子将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品。
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟。
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
第七实施例：
分别采用未经处理的光纤预制棒和实施例一得到的光纤预制棒拉制得到光纤，通过拉伸强度试验和损耗测试试验对两种光纤的强度和损耗进行对比，结果分别如图1、图2所示。图1表明，本发明处理后的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒拉制的光纤强度显著优于未处理的光纤预制棒拉制的光纤。图2表明，本发明处理后的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒拉制的光纤损耗显著低于未处理的光纤预制棒拉制的光纤。

Claims (3)

1.一种用于氟锆酸盐光纤预制棒表面增强处理的非水处理剂，其特征在于，所述非水处理剂由酸部分、锆盐部分和有机溶剂部分按摩尔比2:3:50～2:3:100所构成，各部分的成分及摩尔百分比为：
1)酸部分：
Figure FDA0003128519510000011
2)锆盐部分：
Figure FDA0003128519510000012
3)有机溶剂部分：
Figure FDA0003128519510000013
2.一种利用如权利要求1所述非水处理剂对氟锆酸盐玻璃光纤预制棒进行表面增强处理的处理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
第一步：将氟锆酸盐玻璃光纤预制棒样品放入盒子内，加入高纯乙醇将其淹没，然后将盒子放入超声波清洗机内在25℃超声清洗20分钟，其中，所述盒子为聚四氟乙烯盒子或者不锈钢盒子；
第二步：超声清洗完后取出盒子，将高纯乙醇倒出，然后所述的非水处理剂淹没样品；
第三步：将盒子再次放入超声波清洗机，反应10分钟然后超声1分钟，再反应10分钟然后超声1分钟，最后再反应10分钟然后超声1分钟；
第四步：取出盒子所述的将非水处理剂倒出，然后倒入高纯乙醇淹没样品；
第五步：将盒子再次放入超声波清洗机超声清洗20分钟；
第六步：取出高纯乙醇清洗干净的样品，然后氮气吹干即可。
3.一种利用如权利要求1所述非水处理剂处理得到的氟锆酸盐玻璃光纤预制棒拉制得到的光纤。
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