CN112939475A - 一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸及处理方法 - Google Patents

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吴骏军
吴海平
吴嘉琪
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    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract

一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸及处理方法，所述混酸包括一号混酸和二号混酸，所述一号混酸和所述二号混酸均由强酸、络合剂和纯水构成，所述一号混酸由所述强酸、所述络合剂和所述纯水按照摩尔比4:1:10～4:1:40构成；所述二号混酸由所述强酸、所述络合剂和所述纯水按照摩尔比4:1:50～4:1:100构成。本发明所采用的混酸由强酸、络合剂和纯水按照一定比例构成。该混酸中的强酸在表面处理过程中能有效去除光纤激光窗口保护片的微裂纹和杂质粒子，同时由于络合剂的存在使得表面反应均匀平稳，同时能最大限度去除杂质和缺陷，从而降低保护片对激光的吸收以及微裂纹尖端的光场聚集，从而提高光纤激光窗口保护片的损伤阈值。

Description

一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸及处理方法
技术领域
本发明涉及光纤激光窗口保护片，特别是一种用于光纤激光保护窗口保护片表面处理的混酸及处理方法。
背景技术
随着光纤激光技术的成熟，激光加工技术也开始进入到一个飞速发展的时期，已经成为全球的一个高新技术产业。伴随着技术的不断发展，光纤激光加工系统的输出功率不断提升，对光纤激光窗口保护片的性能提出了更高要求。传统加工方式得到的光纤激光窗口保护片内包含抛光层杂质、内镶嵌污染物、亚表面缺陷等。这些缺陷和杂质的存在会导致光纤激光窗口保护片的损伤阈值。当前解决该问题主要有两个途径，第一个是不断提升抛光技术，减少亚表面缺陷和杂质的数量；第二个是采用后处理方式去除或降低杂质和缺陷的影响。由于提升抛光技术需要投入大量的仪器设备，同时延长抛光时间，势必会大大增加加工成本。因此抛光后的处理技术是一种有效去除光纤激光窗口保护片中杂质和缺陷，提升其损伤阈值的有效手段。
目前，光纤激光窗口保护片多采用氢氟酸或者氢氟酸结合NH4F对光纤激光窗口保护片进行酸处理，但这种方法存在一系列问题：若酸浓度过高则腐蚀严重，反而效果不好，酸浓度过低则腐蚀所需时间过长，同时腐蚀过程中反应生成物六氟硅酸盐容易沉淀，致使光纤激光窗口保护片面型遭到破坏且大幅降低其激光损伤阈值
所以，针对现有技术存在的不足，有必要设计一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸及处理方法，以解决上述问题。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸及处理方法，该混酸和处理方法能有效去除光纤激光窗口保护片表面的微裂纹以及杂质离子，从而提高光纤激光窗口保护片的损伤阈值。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸，所述混酸包括一号混酸和二号混酸，所述一号混酸和所述二号混酸均由强酸、络合剂和纯水构成，所述一号混酸由所述强酸、所述络合剂和所述纯水按照摩尔比4:1:10～4:1:40构成；所述二号混酸由所述强酸、所述络合剂和所述纯水按照摩尔比4:1:50～4:1:100构成：
所述强酸摩尔百分比组成为：
HF15～60mol％
HCl 0～10mol％
HNO3 5～20mol％
HClO4 5～40mol％
H2SO4 5～15mol％
所述络合剂的摩尔百分比组成为：
EDTA 10～70mol％
NaPO35～15mol％
H2C2O410～35mol％
NH4F 0～35mol％。
一种光纤激光窗口保护片的表面处理方法，包括以下步骤：
a)配置一号混酸和二号混酸；
b)取经粗抛的光纤激光窗口保护片放入一号容器，在一号容器中加入去离子水，再将一号容器放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次清洗；
c)第一次清洗完成后，倒掉一号容器中的去离子水，在一号容器中加入一号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次超声处理，持续30～120分钟；
d)第一次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第二次清洗；
e)第二次清洗完成后，将光纤激光窗口保护片放入二号容器，在二号容器中加入二号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第二次超声处理，持续15～60分钟；
f)第二次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第三次清洗，得到成品。
优选的技术方案为：所述一号容器和所述二号容器均采用四氟乙烯制成。
由于上述技术方案运用，本发明具有的有益效果为：
1.本发明所采用的混酸由强酸、络合剂和纯水按照一定比例构成。该混酸中的强酸在表面处理过程中能有效去除光纤激光窗口保护片的微裂纹和杂质粒子，同时由于络合剂的存在使得表面反应均匀平稳，同时能最大限度去除杂质和缺陷，从而降低保护片对激光的吸收以及微裂纹尖端的光场聚集，从而提高光纤激光窗口保护片的损伤阈值。
2.本发明中的一号混酸能有效去除研磨阶段的凹陷层和微裂纹层，二号混酸能有效去除抛光阶段的亚表面缺陷层。
3。本发明提供的化学处理的方法可以在保障光纤激光窗口保护片面型的同时，去除保护片的杂质和缺陷，提升保护片的损伤阈值。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
本发明提供一种混酸，该种混酸包括一号混酸和二号混酸。其中，一号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:10～4:1:40构成，二号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:50～4:1:100构成。
其中，强酸摩尔百分比组成为：
HF15～60mol％
HCl 0～10mol％
HNO3 5～20mol％
HClO4 5～40mol％
H2SO4 5～15mol％
络合剂的摩尔百分比组成为：
EDTA 10～70mol％
NaPO3 5～15mol％
H2C2O4 10～35mol％
NH4F 0～35mol％。
所处理的光纤激光窗口保护片材质为康宁公司所产7980型石英玻璃材料，处理方法有以下步骤：
a)配置一号混酸和二号混酸；
b)取经粗抛的光纤激光窗口保护片放入一号容器，在一号容器中加入去离子水，再将一号容器放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次清洗；
c)第一次清洗完成后，倒掉一号容器中的去离子水，在一号容器中加入一号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次超声处理，持续30～120分钟；
d)第一次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第二次清洗；
e)第二次清洗完成后，将光纤激光窗口保护片放入二号容器，在二号容器中加入二号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第二次超声处理，持续15～60分钟；
f)第二次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第三次清洗，得到成品。
需要说明的是，一号容器和二号容器均采用四氟乙烯制成。
实施例1：
强酸：HF 55mol％；HCl 5mol％；HNO3 15mol％；HClO4 20mol％；H2SO4 5mol％；
络合剂：EDTA 60mol％；NaPO3 10 mol％；H2C2O4 10mol％；NH4F 20mol％。
一号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:20构成，二号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:70构成。所处理的光纤激光窗口保护片材质为康宁公司所产7980型石英玻璃材料，处理方法有以下步骤：
a)配置一号混酸和二号混酸；
b)取经粗抛的光纤激光窗口保护片放入一号容器，在一号容器中加入去离子水，再将一号容器放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次清洗；
c)第一次清洗完成后，倒掉一号容器中的去离子水，在一号容器中加入一号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次超声处理，持续60分钟；
d)第一次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第二次清洗；
e)第二次清洗完成后，将光纤激光窗口保护片放入二号容器，在二号容器中加入二号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第二次超声处理，持续30分钟；
f)第二次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第三次清洗，得到成品。
实施例2：
强酸：HF 15mol％；HCl 10mol％；HNO3 20mol％；HClO4 40mol％；H2SO4 15mol％；
络合剂：EDTA 65mol％；NaPO3 5 mol％；H2C2O4 10mol％；NH4F 20mol％。
一号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:40构成，二号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:100构成。所处理的光纤激光窗口保护片材质为康宁公司所产7980型石英玻璃材料，处理方法有以下步骤：
a)配置一号混酸和二号混酸；
b)取经粗抛的光纤激光窗口保护片放入一号容器，在一号容器中加入去离子水，再将一号容器放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次清洗；
c)第一次清洗完成后，倒掉一号容器中的去离子水，在一号容器中加入一号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次超声处理，持续60分钟；
d)第一次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第二次清洗；
e)第二次清洗完成后，将光纤激光窗口保护片放入二号容器，在二号容器中加入二号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第二次超声处理，持续30分钟；
f)第二次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第三次清洗，得到成品。
实施例3：
强酸：HF 60mol％；HCl 5mol％；HNO35mol％；HClO420mol％；H2SO410mol％；
络合剂：EDTA 10mol％；NaPO315 mol％；H2C2O435mol％；NH4F 35mol％。
一号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:10构成，二号混酸由强酸、络合剂和纯水按照摩尔比4:1:50构成。所处理的光纤激光窗口保护片材质为康宁公司所产7980型石英玻璃材料，处理方法有以下步骤：
a)配置一号混酸和二号混酸；
b)取经粗抛的光纤激光窗口保护片放入一号容器，在一号容器中加入去离子水，再将一号容器放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次清洗；
c)第一次清洗完成后，倒掉一号容器中的去离子水，在一号容器中加入一号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次超声处理，持续60分钟；
d)第一次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第二次清洗；
e)第二次清洗完成后，将光纤激光窗口保护片放入二号容器，在二号容器中加入二号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第二次超声处理，持续30分钟；
f)第二次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第三次清洗，得到成品。
对以上各实施例中光纤激光窗口保护片表面处理前后显微硬度(努氏硬度，载荷0.49N)、激光损伤阈值(波长1064nm，脉冲宽度12ns)对比见表1。
表1：
Figure BDA0002990974160000071
所以，本方案具有以下有益效果：
1.本发明所采用的混酸由强酸、络合剂和纯水按照一定比例构成。该混酸中的强酸在表面处理过程中能有效去除光纤激光窗口保护片的微裂纹和杂质粒子，同时由于络合剂的存在使得表面反应均匀平稳，同时能最大限度去除杂质和缺陷，从而降低保护片对激光的吸收以及微裂纹尖端的光场聚集，从而提高光纤激光窗口保护片的损伤阈值。
2.本发明中的一号混酸能有效去除研磨阶段的凹陷层和微裂纹层，二号混酸能有效去除抛光阶段的亚表面缺陷层。
3.本发明提供的化学处理的方法可以在保障光纤激光窗口保护片面型的同时，去除保护片的杂质和缺陷，提升保护片的损伤阈值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神和技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵。

Claims (3)

1.一种用于光纤激光窗口保护片表面处理的混酸，其特征在于：所述混酸包括一号混酸和二号混酸，所述一号混酸和所述二号混酸均由强酸、络合剂和纯水构成，所述一号混酸由所述强酸、所述络合剂和所述纯水按照摩尔比4:1:10～4:1:40构成；所述二号混酸由所述强酸、所述络合剂和所述纯水按照摩尔比4:1:50～4:1:100构成：
所述强酸摩尔百分比组成为：
HF15～60mol％
HCl 0～10mol％
HNO35～20mol％
HClO45～40mol％
H2SO45～15mol％
所述络合剂的摩尔百分比组成为：
EDTA 10～70mol％
NaPO35～15mol％
H2C2O410～35mol％
NH4F 0～35mol％。
2.一种光纤激光窗口保护片的表面处理方法，特征在于，包括以下步骤：
a)配置一号混酸和二号混酸；
b)取经粗抛的光纤激光窗口保护片放入一号容器，在一号容器中加入去离子水，再将一号容器放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次清洗；
c)第一次清洗完成后，倒掉一号容器中的去离子水，在一号容器中加入一号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第一次超声处理，持续30～120分钟；
d)第一次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第二次清洗；
e)第二次清洗完成后，将光纤激光窗口保护片放入二号容器，在二号容器中加入二号混酸并放入超声清洗机内对光纤激光窗口保护片进行第二次超声处理，持续15～60分钟；
f)第二次超声处理完成后，取出光纤激光窗口保护片并用去离子水进行第三次清洗，得到成品。
3.根据权利要求2所述的一种光纤激光窗口保护片的表面处理方法，其特征在于：所述一号容器和所述二号容器均采用四氟乙烯制成。
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