CN115180815B - 一种稀土掺杂yag晶体芯-玻璃包层复合光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种稀土掺杂YAG晶体芯‑玻璃包层复合光纤及其制备方法，属于复合光纤技术领域，包括以下步骤：1)包层玻璃的飞秒激光直写改性；2)包层玻璃的选择性化学腐蚀；3)稀土掺杂YAG晶体腐蚀成纤芯；4)包层玻璃和稀土掺杂YAG晶体芯的烧结。本发明方法制备的复合光纤比直接与空气相接触的稀土掺杂YAG晶体光纤，数值孔径小且损耗低，提高了输出激光质量和效率。而比共拉激光加热基座生长技术制备复合光纤方法、熔融芯拉丝法制备复合光纤方法的制备温度低很多，使YAG纤芯不会玻璃化以及包层玻璃与YAG纤芯不会发生互扩散以及化学反应，相较于这两种手段制成的复合光纤损耗更小，激光输出功率更高。
Description
技术领域
本发明涉及复合光纤技术领域，具体涉及一种稀土掺杂YAG晶体芯-玻璃包层复合光纤及其制备方法。
背景技术
高光纤激光器在工业和通信等领域中有着广泛应用，光纤作为光纤激光器的增益介质，随着光纤激光器的迅速发展有了极大的进步。不同的光纤激光器对增益介质有着不同的性能需求，例如：高功率飞秒脉冲、超短脉冲锁模及可协调等。
YAG是钇铝石榴石的简称，其化学式为Y3Al5O12，它具有优良的导热性和机械强度，以及良好的物理化学性质。稀土掺杂YAG(以下简称为RE：YAG)，RE包括Yb、Er、Nd、Ce、Tm、Ho等。YAG的优点在于热传导效率高，热膨胀系数小，物化性质稳定，机械性能好，稀土离子掺杂浓度较高，受激布里渊散射增益系数小，极限输出功率高等。但普遍存在一些问题，比如光纤直径过大、长度短，大部分激光性能的测试采用的是无包层的稀土掺杂YAG晶体光纤。它直接与空气相接触的，数值孔径大，并且损耗高，影响了输出激光质量和效率。为了解决数值孔径过大的问题，可以采用折射率稍小于YAG晶体的材料对光纤进行包覆来实现光波导和光学性质的提高。包覆材料一般选和YAG膨胀率相近的玻璃或者为掺杂的YAG晶体，包覆的方法一般采用共拉激光加热基座生长技术(CDLHPG)制备方法和熔融芯拉丝法制备方法，这两种方法存在制备温度高，晶体纤芯会出现玻璃化，若包覆层是玻璃的话，还存在熔融的玻璃会消耗YAG晶体且玻璃包层与晶体纤芯之间的成分扩散。并且上述方法能进行包覆的玻璃一般只能石英玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提出一种稀土掺杂YAG晶体芯-玻璃包层复合光纤及其制备方法，具有良好的抗衰老的效果。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种稀土掺杂YAG晶体芯-玻璃包层复合光纤的制备方法，包括以下步骤：
1)包层玻璃的飞秒激光直写改性；
2)包层玻璃的选择性化学腐蚀；
3)稀土掺杂YAG晶体腐蚀成纤芯；
4)包层玻璃和稀土掺杂YAG晶体芯的烧结。
作为本发明的进一步改进，具体包括以下步骤：
1)采用飞秒激光对包层玻璃进行直写改性加工出贯穿两面的大圆柱形改性区域，以及剩下的四面各数个与圆柱相连的辅助腐蚀的小圆柱形改性区域；
2)将步骤1)飞秒激光改性后的包层玻璃依次放入氢氟酸、混合碱液中进行选择性腐蚀，得到的正方体包层玻璃块带有贯穿两面的圆孔，和其余四面数个与贯穿圆孔相连的辅助小圆孔；
3)将稀土掺杂的YAG晶体预制棒与混合酸反应至直径缩小与包层玻璃的贯穿圆孔直径相近；
4)将步骤3)的稀土掺杂YAG晶体纤芯插入包层玻璃的贯穿圆孔中，在退火炉中保温并抽真空，然后退火降温至室温，最后光学加工成需要的形状。
作为本发明的进一步改进，所述混合酸为磷酸和高氯酸的混合酸，所述磷酸和高氯酸的物质的量之比为(0.5-1.5)：(0.5-1.5)；所述混合碱液为氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱，所述氢氧化钠和氢氧化钾的物质的量之比为(0.5-1.5)：(0.5-1.5)。
作为本发明的进一步改进，步骤1)中所述大圆柱形改性区域直径为100μm-500μm，所述小圆柱形改性区域直径为10μm-100μm；所述飞秒加工参数为：290-2000fs，100-500KHz，1-2W。
作为本发明的进一步改进，步骤2)中所述氢氟酸溶液含量为10wt％，在氢氟酸溶液中腐蚀时间为20-40min，在混合碱液中腐蚀时间为2-4h。
作为本发明的进一步改进，步骤3)中在混合酸中反应时间为40-60h。
作为本发明的进一步改进，步骤4)中所述保温温度为包层玻璃的膨胀软化点Tf以上80-120℃，保温时间为15-25h。
作为本发明的进一步改进，所述包层玻璃为磷酸盐体系玻璃或硼硅酸盐体系玻璃。
作为本发明的进一步改进，所述稀土掺杂YAG晶体芯可以替换为稀土掺杂半导体或稀土掺杂晶体。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的复合光纤。
本发明具有如下有益效果：
(1)稀土掺杂YAG晶体光纤玻璃包层的复合光纤比直接与空气相接触的稀土掺杂YAG晶体光纤，数值孔径小且损耗低，提高了输出激光质量和效率。
(2)采用磷酸和高氯酸的混合酸腐蚀稀土掺杂的YAG晶体预制棒制纤芯比单纯采用磷酸腐蚀要更均匀。
(3)包层玻璃和稀土掺杂YAG纤芯烧结温度在包边玻璃的Tf点上100℃左右，远远低于共拉激光加热基座生长技术(CDLHPG)制备方法和熔融芯拉丝法所采用的温度，使YAG纤芯不会玻璃化以及包层玻璃与YAG纤芯不会发生互扩散以及化学反应，所以复合光纤损耗更小且激光输出功率更高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制得的复合光纤端面显微照片
图2为实施例1制得的复合光纤侧面显微照片。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
纤芯为稀土Nd掺杂的YAG晶体，其膨胀系数为：7.8×10-6/K(<111>，0-250℃)，包层玻璃为与稀土Nd掺杂YAG纤芯膨胀率相匹配的硼硅酸盐玻璃，其膨胀系数为：8.3×10-6/K(0-250℃)。
该稀土Nd掺杂YAG晶体芯-硼硅酸盐玻璃包层复合光纤的制备方法，其步骤如下：
第一步：采用飞秒激光对硼硅酸盐玻璃包层玻璃进行直写改性加工出贯穿两面的直径100μm的大圆柱形改性区域，以及剩下的四面各数个与大圆柱相连的直径50μm小圆柱形改性区域，飞秒加工参数为：290fs，100KHz，1W。
第二步：将飞秒激光加工好的包层玻璃放入10％的氢氟酸溶液中在室温下浸泡30分钟，然后取出清洗干净并烘干。
第三步：将酸处理后的包层玻璃放入5mol/L的氢氧化钠和5mol/L的氢氧化钾混合碱液中在室温下反应3小时，然后取出清洗干净并烘干。
第四步：将稀土Nd掺杂的YAG晶体预制棒在150℃下与6mol/L的磷酸和6mol/L的高氯酸的混合酸反应约50小时，然后取出清洗干净并烘干。
第五步：将混酸处理后的稀土掺杂YAG晶体插入包层玻璃的略大于100μm圆孔中，在退火炉中包层玻璃的膨胀软化点Tf以上100℃保温20小时并抽真空，然后退火降温至室温，最后光学加工成需要的形状。
实施例2：
纤芯为稀土Yb掺杂的YAG晶体，其膨胀系数为：7.8×10-6/K(<111>，0-250℃)，包层玻璃为与稀土Yb掺杂YAG晶体纤芯膨胀率相匹配的磷酸盐玻璃，其膨胀系数为：8.8×10-6/K(0-250℃)。
该稀土Yb掺杂YAG晶体芯-磷酸盐玻璃包层复合光纤的制备方法，其步骤如下：
第一步：采用飞秒激光对磷酸盐玻璃包层玻璃进行直写改性加工出贯穿两面的直径100μm的大圆柱形改性区域，以及剩下的四面各数个与大圆柱相连的直径50μm小圆柱形改性区域，飞秒加工参数：2ps，500KHz，2W。
第二步：将飞秒激光加工好的包层玻璃放入10％的氢氟酸溶液中在室温下浸泡30分钟，然后取出清洗干净并烘干。
第三步：将酸处理后的包层玻璃放入5mol/L的氢氧化钠和5mol/L的氢氧化钾混合碱液中在室温下反应3小时，然后取出清洗干净并烘干。
第四步：将稀土Yb掺杂的YAG晶体预制棒在150℃下与6mol/L的磷酸和6mol/L的高氯酸的混合酸反应约50小时，然后取出清洗干净并烘干。
第五步：将混酸处理后的稀土Yb掺杂YAG晶体插入包层玻璃的略大于100μm圆孔中，在退火炉中包层玻璃的膨胀软化点Tf以上100℃保温20小时并抽真空，然后退火降温至室温，最后光学加工成需要的形状。
实施例3：
纤芯为锗半导体，其膨胀系数为：6.12×10-6/℃(11.21-23.27℃)，包层玻璃为与锗半导体膨胀率相匹配的的磷酸盐玻璃，其膨胀系数为：7.00×10-6/℃(0-250℃)。
该锗半导体纤芯-磷酸盐玻璃包层复合光纤的制备方法，其步骤如下：
第一步：采用飞秒激光对磷酸盐玻璃包层玻璃进行直写改性加工出贯穿两面的直径100μm的大圆柱形改性区域，以及剩下的四面各数个与大圆柱相连的直径50μm小圆柱形改性区域，飞秒加工参数为：2ps，500KHz，2W。
第二步：将飞秒激光加工好的包层玻璃放入10％的氢氟酸溶液中在室温下浸泡30分钟，然后取出清洗干净并烘干。
第三步：将酸处理后的包层玻璃放入5mol/L的氢氧化钠和5mol/L的氢氧化钾混合碱液中在室温下反应3小时，然后取出清洗干净并烘干。
第四步：将锗半导体预制棒在150℃下与10mol/L的硫酸和6mol/L的高氯酸的混合酸反应约50小时，然后取出清洗干净并烘干。
第五步：将混酸处理后的锗半导体纤芯插入包层玻璃的略大于100μm圆孔中，在退火炉中包层玻璃的膨胀软化点Tf以上100℃保温20小时并抽真空，然后退火降温至室温，最后光学加工成需要的形状。
实施例4：
纤芯为稀土Nd掺杂的Al2O3晶体，其膨胀系数为：7.5×10-6/℃，包层玻璃为稀土Nd掺杂Al2O3晶体膨胀率相匹配的的硼硅酸盐玻璃，其膨胀系数为：8.1×10-6/℃(0-250℃)。
该稀土Nd掺杂Al2O3晶体芯-硼硅酸玻璃包层复合光纤的制备方法，其步骤如下：
第一步：采用飞秒激光对硼硅酸盐玻璃包层玻璃进行直写改性加工出贯穿两面的直径100μm的大圆柱形改性区域，以及剩下的四面各数个与大圆柱相连的直径50μm小圆柱形改性区域，飞秒加工参数为：290fs，100KHz，1W。
第二步：将飞秒激光加工好的包层玻璃放入10％的氢氟酸溶液中在室温下浸泡30分钟，然后取出清洗干净并烘干。
第三步：将酸处理后的包层玻璃放入5mol/L的氢氧化钠和5mol/L的氢氧化钾混合碱液中在室温下反应3小时，然后取出清洗干净并烘干。
第四步：将稀土Nd掺杂Al2O3晶体预制棒在150℃下与6mol/L的磷酸和10mol/L的高氯酸的混合酸反应约50小时，然后取出清洗干净并烘干。
第五步：将混酸处理后的稀土Nd掺杂Al2O3晶体插入包层玻璃的略大于100μm圆孔中，在退火炉中包层玻璃的膨胀软化点Tf以上100℃保温20小时并抽真空，然后退火降温至室温，最后光学加工成需要的形状。
对比例1：实施例1的复合光纤的测试斜率效率为70％，高于无包层单晶直径1mm的Nd:YAG晶体光纤的斜率效率53％。
实施例2的复合光纤的测试斜率效率为65％，高于无包层单晶直径1mm的Yb:YAG晶体光纤的斜率效率40％。
测试例1：表1为实施例1到4制备的复合光纤的损耗：
表1复合光纤的损耗
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 损耗(db/m) | 3.1 | 4.3 | 2.6 | 4.7 |
与现有技术相比，本发明方法制备的复合光纤比直接与空气相接触的稀土掺杂YAG晶体光纤，数值孔径小且损耗低，提高了输出激光质量和效率。而比共拉激光加热基座生长技术(CDLHPG)制备复合光纤方法、熔融芯拉丝法制备复合光纤方法的制备温度低很多，使YAG纤芯不会玻璃化以及包层玻璃与YAG纤芯不会发生互扩散以及化学反应，相较于这两种手段制成的复合光纤损耗更小，激光输出功率更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种稀土掺杂YAG晶体芯-玻璃包层复合光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）包层玻璃的飞秒激光直写改性；
2）包层玻璃的选择性化学腐蚀；
3）稀土掺杂YAG晶体腐蚀成纤芯；
4）包层玻璃和稀土掺杂YAG晶体芯的烧结；
所述的制备方法包括以下步骤：
1）采用飞秒激光对包层玻璃进行直写改性加工出贯穿两面的大圆柱形改性区域，以及剩下的四面各数个与圆柱相连的辅助腐蚀的小圆柱形改性区域；
2）将步骤1）飞秒激光改性后的包层玻璃依次放入氢氟酸、混合碱液中进行选择性腐蚀，得到的正方体包层玻璃块带有贯穿两面的圆孔，和其余四面数个与贯穿圆孔相连的辅助小圆孔；
3）将稀土掺杂的YAG晶体预制棒与混合酸反应至直径缩小与包层玻璃的贯穿圆孔直径相近；
4）将步骤3）的稀土掺杂YAG晶体纤芯插入包层玻璃的贯穿圆孔中，在退火炉中保温并抽真空，然后退火降温至室温，最后光学加工成需要的形状；
步骤4）中所述保温温度为包层玻璃的膨胀软化点Tf以上80-120℃，保温时间为15-25h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合酸为磷酸和高氯酸的混合酸，所述磷酸和高氯酸的物质的量之比为（0.5-1.5）：（0.5-1.5）；所述混合碱液为氢氧化钠和氢氧化钾的混合碱，所述氢氧化钠和氢氧化钾的物质的量之比为（0.5-1.5）：（0.5-1.5）。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述大圆柱形改性区域直径为100μm-500μm，所述小圆柱形改性区域直径为10μm-100μm；所述飞秒加工参数为：290-2000fs，100-500KHz，1-2W。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中所述氢氟酸溶液含量为10wt%，在氢氟酸溶液中腐蚀时间为20-40min，在混合碱液中腐蚀时间为2-4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中在混合酸中反应时间为40-60h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包层玻璃为磷酸盐体系玻璃或硼硅酸盐体系玻璃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土掺杂YAG晶体芯替换为稀土掺杂半导体或稀土掺杂晶体。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的复合光纤。
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| CN202210841939.5A CN115180815B (zh) | 2022-07-18 | 2022-07-18 | 一种稀土掺杂yag晶体芯-玻璃包层复合光纤及其制备方法 |
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| CN115180815A CN115180815A (zh) | 2022-10-14 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN109974758A (zh) * | 2019-04-11 | 2019-07-05 | 东北大学 | 用于海水温盐深三参数同时测量的光纤传感器及制备方法 |
| CN110320591A (zh) * | 2019-07-04 | 2019-10-11 | 山东大学 | 一种基于表面微结构的单晶激光光纤及其制作方法与应用 |
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2022
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Guided-Wave Up-Conversion Luminescence in Er3+/Yb3+ Co-doped Phosphate Glass Waveguide Produced by Direct Femtosecond Laser Writing;Yuxiang Zhou;Frontiers in Physics;第9卷;763377 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115180815A (zh) | 2022-10-14 |
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