CN111501104A - 百微米直径稀土掺杂yag晶体纤芯及其制备方法 - Google Patents

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申冰磊
于春雷
胡丽丽
王世凯
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Abstract

一种百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，本发明方法的加热工具是小型退火炉，加热环境为密闭空间，热量利用率高，浓磷酸的温度分布均匀，通过简单的化学腐蚀就实现了具有较好的端面形状、表面形貌和光学质量的Yb:YAG纤芯的制备。

Description

百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，特别是一种百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法。
背景技术
光纤激光器在工业和通信等领域中有着广泛应用，光纤作为光纤激光器的增益介质，随着光纤激光器的迅速发展有了极大的进步。不同的光纤激光器对增益介质有着不同的性能需求，例如：高功率飞秒脉冲、超短脉冲锁模及可协调等。稀土掺杂YAG(以下简称为RE：YAG)，RE(Yb、Er、Nd、Ce、Tm、Ho等):YAG的优点在于热传导效率高，热膨胀系数小，物化性质稳定，机械性能好，稀土离子掺杂浓度较高，受激布里渊散射增益系数小，极限输出功率高等。目前，小直径RE(Yb、Er、Nd、Ce、Tm、Ho等):YAG晶体纤芯的制备方法有激光加热基座生长技术、微下拉法、溶胶凝胶法及化学腐蚀法等，前三种制备方法的设备昂贵，而且制备过程复杂，制备周期长，不利于大规模生产。而化学腐蚀法是一种简单的制备方法，它具有成本低，设备简单，产物直径均匀等特点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种一种百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，该纤芯具有细小直径的YAG晶体结构，较玻璃基质，具有高功率输出、非线性效应低和热损伤小等特点；该制备方法具有低成本、高重复性和短周期等特点。
本发明所采用的技术方案为：
一种百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，其特点在于，该方法包括以下步骤：
①样品放入浓磷酸并加热：
将市场上获得的直径为500μm，一定长度的稀土掺杂YAG晶体纤芯的样品放入刚玉坩埚，再倒入30mL的85％的浓磷酸，然后迅速将样品转移到退火炉中；
②升温至250℃并保持：
退火炉从室温开始升温，1小时后达到250℃，当温度到达250℃后，保持温度不变，250℃的浓磷酸与所述的样品发生化学反应，经长时间的腐蚀，测量所述的样品的直径，未达到纤芯的目的直径，则继续腐蚀，达到纤芯的目的直径，则进入下一步；
③将样品直接从退火炉中取出取出超声清洗，完成百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备。
所述的稀土掺杂YAG晶体纤芯的稀土掺杂为Yb、Er、Nd、Ce、Tm或Ho。
所述的纤芯的目的直径范围为100μm～80μm以下。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明采用浓热的磷酸腐蚀制备Yb:YAG纤芯是首创，本发明方法的加热工具是小型退火炉，加热环境为密闭空间，热量利用率高，浓磷酸的温度分布均匀，通过简单的化学腐蚀就实现了具有较好的端面形状、表面形貌和光学质量的Yb:YAG纤芯的制备。本发明以85％的浓磷酸作为腐蚀剂，刚玉坩埚作为容器，由最初的500μm经过30小时，最终腐蚀得到的RE(Yb、Er、Nd、Ce、Tm、Ho等)YAG晶体纤芯可以直径均匀，直径在100μm左右，而经过36小时，直径可以减小到68μm。
附图说明
图1为本发明实施例1#制备的Yb:YAG纤芯腐蚀前的直径(μm)和端面形状。
图2为本发明实施例1#制备的Yb:YAG纤芯腐蚀后的直径(μm)和端面形状。
图3为本发明实施例1#制备的Yb:YAG纤芯腐蚀前的表面形貌(50×)。
图4为本发明实施例1#制备的Yb:YAG纤芯腐蚀后的表面形貌(×)。
图5为本发明实施例1#制备的Yb:YAG纤芯的腐蚀速率。
具体实施方式
下面结合附图举例对本发明做更详细地描述，但本发明的实施方式不限于此，对未特别说明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
一种百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，该方法包括以下步骤：
①样品放入浓磷酸并加热：
将市场上获得的直径为500μm，一定长度的稀土掺杂YAG晶体纤芯的样品放入刚玉坩埚，再倒入30mL的85％的浓磷酸，然后迅速将样品转移到退火炉中；
②升温至250℃并保持：
退火炉从室温开始升温，1小时后达到250℃，当温度到达250℃后，保持温度不变，250℃的浓磷酸与所述的样品发生化学反应，经长时间的腐蚀，测量所述的样品的直径，未达到纤芯的目的直径，则继续腐蚀，达到纤芯的目的直径，则进入下一步；
③将样品直接从退火炉中取出取出超声清洗，完成百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备。
所述的稀土掺杂YAG晶体纤芯的稀土掺杂为Yb、Er、Nd、Ce、Tm或Ho。
实验表明，本发明由最初的500μm经过30小时，最终腐蚀得到的RE(Yb、Er、Nd、Ce、Tm、Ho等)YAG晶体纤芯可以直径均匀，直径在100μm左右，而经过36小时，直径可以减小到68μm。
本发明实例1制备的Yb:YAG纤芯的端面形状和表面形貌的测试结果，分别如图1、图2、图3和图4所示。

Claims (3)

1.一种百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
①样品放入浓磷酸并加热：
将市场上获得的直径为500μm，一定长度的稀土掺杂YAG晶体纤芯的样品放入刚玉坩埚，再倒入30mL的85％的浓磷酸，然后迅速将样品转移到退火炉中；
②升温至250℃并保持：
退火炉从室温开始升温，1小时后达到250℃，当温度到达250℃后，保持温度不变，250℃的浓磷酸与所述的样品发生化学反应，经长时间的腐蚀，测量所述的样品的直径，未达到纤芯的目的直径，则继续腐蚀，达到纤芯的目的直径，则进入下一步；
③将样品直接从退火炉中取出取出超声清洗，完成百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备。
2.根据权利要求1所述的百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，其特征在于，所述的稀土掺杂YAG晶体纤芯的稀土掺杂为Yb、Er、Nd、Ce、Tm或Ho。
3.根据权利要求1所述的百微米直径稀土掺杂YAG晶体纤芯的制备方法，其特征在于，所述的纤芯的目的直径范围为100μm～80μm以下。
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CN1366098A (zh) * 2002-01-10 2002-08-28 北京工业大学 用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法
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