CN1366098A - 用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法,特别是一种用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法。本发明的特征在于:将钒酸盐及掺杂稀土单晶抛光后置于浸蚀液中,浸蚀液成份为浓磷酸和氢氟酸,其体积比为浓磷酸∶氢氟酸=100∶0～10,在温度60～180℃下浸蚀1～30min,将浸蚀后的晶体冲净、擦干,进行位错蚀坑观察与测试。所述的钒酸盐为钒酸钇或钒酸钆。该方法可以用来判断晶体生长的质量,以保证长出高质量的晶体。该方法可应用于籽晶质量判断,晶体质量控制和晶体品质鉴定等领域。
Description
一、技术领域
一种用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法属于单晶生长技术领域。
二、背景技术
钒酸钇单晶具有高双折射率和较高的抗强光损伤阈值，是光纤波分器的最佳材料。钒酸钆和钒酸钇具有相同的结构类型和相近的物理性能，掺杂稀土(钕，铥，铒等)离子后的两种激光晶体是激光二极管泵浦的首选材料，其中Nd：YVO4已获得广泛应用。但是对这两种晶体质量的检测目前还停留在外观检测(无气泡，生长脊清晰，无孪晶纹)和散射颗粒观察(用0.5m WHe-Ne激光照射无肉眼可见散射颗粒)等方面，其它有关性能只能靠用户在使用过程中反馈意见加以改进，而无晶体生长缺陷的具体数据和检验方法，因此对晶体内在质量缺乏客观、统一、直观的检测标准。
实际上，所有的晶体(包括天然的和人工晶体)都不是理想的完整晶体，在高于-273℃的任何温度下，都或多或少的存在着对于理想空间点阵的偏离，即存在着晶体缺陷。晶体缺陷的多少常常是判断晶体质量好坏的重要标准，晶体生长中可能出现的微观和宏观缺陷是空位、替代式或填隙式杂原子(或离子)、色心、位错、小角度晶界、孪生、小面、生长层、气泡(或空洞)、沉淀物、包裹物和裂隙等，这些缺陷通常能够吸收、反射、折射晶体内部产生的或者有外部输入的磁，光，声和电等能量，从而损害晶体的性能。
位错是最重要的线缺陷，是晶体出现镶嵌结构的根源。位错的存在影响晶体生长的质量，尤其是位错密度大时，严重影响籽晶质量。在接晶体时，位错密度大的籽晶更容易形成层错，孪晶等各种缺陷，致使晶体生长失败。因此位错密度的测定对于晶体生长过程(如籽晶选择)、成品过程鉴定等就有着重要的意义，如硅单晶位错密度测定有国家标准，对腐蚀液配方，腐蚀条件等有严格规定，对单晶的质量保证起着重要的作用。
观察位错的方法有浸蚀法，缀蚀法，X射线形貌，电子显微镜观察法等，其中浸蚀法比较简单，应用广泛。浸蚀之所以能显示位错，主要是利用了在一定的条件下晶体的解体优先在位错出露的表面处发生和发展，获得代表位错的浸蚀图像。目前，对于钒酸盐及掺杂单晶的位错密度测定迄今未见文献报道。
三、发明内容
本发明的目的在于提供一种用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法。
本发明所提供的用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法，其特征在于：将钒酸盐及掺杂稀土单晶定向抛光后置于浸蚀液中，浸蚀液成份为浓磷酸和氢氟酸，其体积比为浓磷酸∶氢氟酸＝100∶0～10，在温度60～180℃下浸蚀1～30min，将浸蚀后的晶体冲净、擦干，进行位错蚀坑观察与测试。
以上所述的钒酸盐为钒酸钇或钒酸钆。
为了观察钒酸盐晶体的位错，测定其位错密度，以判断晶体生长的质量，我们通过浓磷酸+氢氟酸的化学浸蚀法观察到了钒酸盐单晶的位错，并且测定了位错密度。
钒酸钇，钒酸钆均属于四方晶系，经过定向、切割、研磨和抛光后经浸蚀液浸蚀后在(001)面或(100)面利用透射或反射显微镜，可观察到四方锥形浸蚀坑或长方锥形蚀像，并根据视野面积内位错蚀像的个数计算位错密度，还通过显微摄影仪拍摄出位错蚀像形态和分布。
四、附图说明：
图1：GdVO4：Nd3+(001)面的位错蚀像(10×5)；
图2：YVO4：Nd3+(100)面的位错蚀像(10×5)；
图3：YVO4：Nd3+(100)面的位错蚀像(25×5)。
五、具体实施方式：
例1：将经过抛光的Nd：GdVO4晶体放入浸蚀液，浸蚀液成份为20ml浓磷酸+1ml氢氟酸，在160℃下浸蚀6min，浸蚀后的晶体在清水中冲净，用酒精棉擦干，然后在偏光显微镜下进行观察，在(001)面可看到四方锥形蚀坑，并用测微尺算出视野面积，求出位错密度。见图1。
例2：将经过抛光的Nd：YVO4晶体放入浸蚀液中，浸蚀液成份为20ml浓磷酸+1.5ml氢氟酸，在170℃下浸蚀6min，浸蚀后的晶体在清水中冲净酒精棉擦干，然后在偏光显微镜下进行观察，在(100)面可看到长方锥形蚀坑，并用测微尺算出视野面积，求出位错密度。见图2。
例3：将经过抛光的Nd：YVO4晶体放入浸蚀液中，其成份为20ml浓磷酸+2ml氢氟酸，在170℃下浸蚀7min，浸蚀后的晶体在清水中冲净，用酒精棉擦干，然后在偏光显微镜下进行观察，在(100)面可看到长方锥形蚀坑，并用测微尺算出视野面积，求出位错密度。见图3。
Claims (2)
1、一种用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法，其特征在于：将钒酸盐及掺杂稀土单晶定向抛光后置于浸蚀液中，浸蚀液成份为浓磷酸和氢氟酸，其体积比为浓磷酸∶氢氟酸＝100∶0～10，在温度60～180℃下浸蚀1～30min，将浸蚀后的晶体冲净、擦干，进行位错蚀坑观察与测试。
2、根据权利要求1所述的用于位错密度测定的钒酸盐及掺杂单晶的浸蚀方法，其特征在于：所述的钒酸盐为钒酸钇或钒酸钆。
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|---|---|---|---|---|
| CN1310739C (zh) * | 2002-09-06 | 2007-04-18 | 大连淡宁实业发展有限公司 | 钒酸钇单晶片的批量加工工艺 |
| CN111501104A (zh) * | 2020-04-14 | 2020-08-07 | 中国科学院上海光学精密机械研究所 | 百微米直径稀土掺杂yag晶体纤芯及其制备方法 |
| CN113740331A (zh) * | 2021-07-26 | 2021-12-03 | 中国电子产品可靠性与环境试验研究所（（工业和信息化部电子第五研究所）（中国赛宝实验室）） | 稀土金属氧化物晶体的位错检测方法 |
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2002
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