CN113666749A - 大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法 - Google Patents

大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113666749A
CN113666749A CN202110835552.4A CN202110835552A CN113666749A CN 113666749 A CN113666749 A CN 113666749A CN 202110835552 A CN202110835552 A CN 202110835552A CN 113666749 A CN113666749 A CN 113666749A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sic
graphite crucible
size
industrial preparation
purity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110835552.4A
Other languages
English (en)
Inventor
侯新梅
王恩会
陈光耀
赵春阳
杨涛
李重河
方志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology Beijing USTB
Original Assignee
University of Science and Technology Beijing USTB
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology Beijing USTB filed Critical University of Science and Technology Beijing USTB
Priority to CN202110835552.4A priority Critical patent/CN113666749A/zh
Publication of CN113666749A publication Critical patent/CN113666749A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6586—Processes characterised by the flow of gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，步骤包括：以质量百分比计，将22％‑40％的碳化硅和60％‑78％的碳化铝混合，加入无水乙醇，球磨2‑6h得混合料；将混合料经烘干与筛分后，将筛分得到的筛分粉料压块得压制粉料块；将压制粉料块置于石墨坩埚感应烧结炉中，在真空状态下升温至1500‑2000℃；在石墨坩埚感应烧结炉中充入保护气体，保温0.5‑12h制得大尺寸Al4SiC4。本发明提供的一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，工艺简单、生产条件低，且生产量高。

Description

大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法
技术领域
本发明涉及高温结构材料技术领域，特别涉及一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法。
背景技术
Al4SiC4具有高熔点、高强度、化学稳定性好、热膨胀系数低以及优异的高温强度、抗氧化和抗水化等优良性能，是一种待开发的、很有前途的高性能高温结构材料。其较为重要一个应用方向是在含碳耐火材料的应用中，通过在耐火材料中加入适量的Al4SiC4，Al4SiC4能在耐火材料表面形成致密氧化膜，并填充耐火材料的表面空隙，能极大提高耐火材料的抗氧化性以及热性能。
目前国内外合成Al4SiC4材料主要有机械合金法、固相合成法、碳热还原法、高温自蔓延法、热压烧结法和渗透法等方法。但这些方法存在设备要求高、原料粒径和纯度要求高、反应温度要求高、制备工艺复杂、生产成本高且制得的Al4SiC4材料尺寸小、生产量低等问题，因此，这些制备方法无法进行工业化推广应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、生产条件低、生产量高的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，包括以下步骤：
以质量百分比计，将22％-40％的碳化硅和60％-78％的碳化铝混合，加入无水乙醇，球磨2-6h得混合料；
将混合料经烘干与筛分后，将筛分得到的筛分粉料压块得压制粉料块；
将压制粉料块置于石墨坩埚感应烧结炉中，在真空状态下升温至1500-2000℃；
在石墨坩埚感应烧结炉中充入保护气体，保温0.5-12h制得大尺寸Al4SiC4。
进一步地，所述碳化硅的粒度≤30μm，纯度≥98％；所述碳化铝的粒度≤30μm，纯度≥95％。
进一步地，所述无水乙醇的加入量为所述碳化硅和碳化铝总质量的50％～80％。
进一步地，所述球磨在球磨机中进行，所述球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球。
进一步地，所述烘干使用的设备为烘箱，所述烘箱的温度设置为25～30℃，持续送风时间设定为4～6h。
进一步地，所述筛分采用325目的筛子进行筛分。
进一步地，所述石墨坩埚感应烧结炉的石墨坩埚内壁设置多层支架，每层所述支架上设置多孔石墨板，所述石墨坩埚的顶部设置多孔石墨毡，热电偶依次穿过所述多孔石墨毡和多孔石墨板插入所述石墨坩埚内，所述压制粉料块置于所述石墨坩埚底部和每层所述多孔石墨板上。
进一步地，所述石墨坩埚的直径为10cm-100cm，高度为5cm-100cm。
进一步地，所述热电偶为钨铼热电偶，所述热电偶的保护套材质为氧化铝或氧化锆。
进一步地，所述保护气体为元素周期表中的零族元素气体、N2和SF6中的一种或几种，所述保护气体的纯度>99.5％。
本发明提供的一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，以碳化硅和碳化铝为原料，经过混料后置于石墨坩埚感应烧结炉中，经高温煅烧热处理后获得Al4SiC4，反应原料少且原料易得，工艺简单高效、绿色环保、安全可靠。并且，根据石墨坩埚感应烧结炉的石墨坩埚的容积变化，可以制备质量从300g到300kg不等的Al4SiC4，从而可实现Al4SiC4的工业化生产。同时，本发明以碳化硅和碳化铝为原料，经高温烧结，基本无其他杂质存在，不仅制得的Al4SiC4纯度较高，而且制备的Al4SiC4尺寸较大，其晶粒直径可达60μm，厚度在20μm左右。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法中使用的石墨坩埚感应烧结炉结构示意图；
图3为本发明实施例1提供的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法制得的Al4SiC4的XRD图；
图4为本发明实施例1提供的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法制得的Al4SiC4的SEM图；
图5为本发明实施例2提供的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法制得的Al4SiC4的SEM图；
图6为本发明实施例3提供的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法制得的Al4SiC4的SEM图。
具体实施方式
参见图1，本发明实施例提供的一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，包括以下步骤：
步骤1)以质量百分比计，将22％-40％的碳化硅和60％-78％的碳化铝混合，然后加入无水乙醇做分散剂，再将得到的混合物进行球磨2-6h得混合料。其中，碳化硅的粒度≤30μm，纯度≥98％；碳化铝的粒度≤30μm，纯度≥95％。为了便于碳化硅和碳化铝充分混合，无水乙醇的加入量为所取的碳化硅和碳化铝总质量的50％～80％。对混合物进行球磨时，选用球磨机对混合物进行球磨，且球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球，最终得到碳化硅和碳化铝混合均匀的混合料。
步骤2)将混合料经烘干与筛分后，将筛分得到的筛分粉料压块得压制粉料块。为了使混合料中的分散剂无水乙醇充分挥发，将混合料置于烘箱进行干燥，烘箱的温度设置为25～30℃，持续送风4～6h，这样得到混合均匀的干燥的碳化硅和碳化铝混合粉料。然后将混合均匀的干燥的碳化硅和碳化铝混合粉料采用325目的筛子进行筛分，最后将筛分得到的筛分粉料压块得到压制粉料块。
步骤3)将压制粉料块置于石墨坩埚感应烧结炉中，在真空状态下升温至1500-2000℃；
步骤4)在石墨坩埚感应烧结炉中充入保护气体，保温0.5-12h制得大尺寸Al4SiC4高温结构材料。其中，保护气体为元素周期表中的零族元素气体、N2和SF6中的一种或几种，所述保护气体的纯度>99.5％。
参见图2，石墨坩埚感应烧结炉的可开式球形金属炉膛内部配有中空铜线圈4和固定于炉膛底部的正方形托盘1，中空铜线圈4位于正方形托盘1上部，为了使正方形托盘1给中空铜线圈4提供支撑力而支撑中空铜线圈4，中空铜线圈4的环绕外径小于托盘1的边长。两个内外套在一起高纯石墨坩埚9和10置于正方形托盘1上的中空铜线圈4内部，高纯石墨坩埚9紧紧贴合在高纯石墨坩埚10内部，高纯石墨坩埚10的外部环绕中空铜线圈4，高纯石墨坩埚10外周包裹一层石棉布2紧紧填充在高纯石墨坩埚10与中空铜线圈4之间的间隙中。中空铜线圈4一端连接电源箱，中空铜线圈4缠绕在高纯石墨坩埚10周围后，另一端也连接到电源箱，通过控制电源箱功率可以控制中空铜线圈4的电流大小，从而调控高纯石墨坩埚9和高纯石墨坩埚10被感应提升的温度。为了避免中空铜线圈4温度过高而烧坏线圈，在中空铜线圈4内部通有循环水5。
为了使高纯石墨坩埚9内能够放置更多块压制粉料块，高纯石墨坩埚9内壁周向设置有多层悬臂梁状的支架11，每层支架11上放置有石墨板8，很多块压制粉料块3依次摆放在高纯石墨坩埚9的底部和每层石墨板8上，最后高纯石墨坩埚9的顶部用石墨毡6覆盖。为了便于给高纯石墨坩埚9内的原料在加热烧结时产生的挥发物质预留挥发空间，石墨毡6以及每层石墨板8上都设置有多个开孔。不仅有利于原料烧结时产生的挥发物质挥发，还可调控烧结过程中的真空度及炉膛内的压力。热电偶7依次穿过多孔石墨毡6和多孔石墨板8插入高纯石墨坩埚9内，在热电偶7的作用下可对高纯石墨坩埚9内的压制粉料块3进行高温加热烧结。
石墨坩埚感应烧结炉的可开式球形金属炉膛上设置有分别连接低真空泵和高真空泵的两个通孔。其中，低真空泵采用机械泵，也称一级泵；高真空泵采用扩散泵，也称二级泵。这样，在对石墨坩埚感应烧结炉抽真空时，可以先用低真空泵将石墨坩埚感应烧结炉抽真空到一定程度，然后再用高真空泵对石墨坩埚感应烧结炉彻底抽真空，从而保证原料粉末在烧结时的真空度。并且，石墨坩埚感应烧结炉的炉膛上还设置有两个进气口，其中一个进气口连接保护气体瓶，通过该进气口可向石墨坩埚感应烧结炉内充入保护气体，另一个进气口与联通大气的管道相通，以便石墨坩埚感应烧结炉冷却结束后打开联通大气的管道上的阀门，向石墨坩埚感应烧结炉内通进空气便于开炉。
其中，石墨坩埚感应烧结炉内的高纯石墨坩埚9和高纯石墨坩埚10的直径可设定为10cm-100cm，高度可设定为5cm-100cm。通过选用不同容积大小的高纯石墨坩埚9和高纯石墨坩埚10，可制备300g到300kg的Al4SiC4，从而可以实现Al4SiC4材料的工业化制备。
为了避免在加热烧结过程中引入其他杂质，热电偶7采用钨铼热电偶，且热电偶7表面的的保护套材质采用氧化铝或氧化锆材质。
下面通过实施例对本发明提供的一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法做具体说明。
实施例1
按照质量百分比22％：78％分别称量碳化硅和碳化铝，其中碳化硅的粒度控制在30μm以内，纯度控制在98％以上，碳化铝的粒度控制在30μm以内，纯度控制在95％以上。然后向碳化硅和碳化铝的混合物中加入该混合物总质量50％的无水乙醇做分散剂，再将得到的混合物放入球磨机中球磨2h得到混合均匀的混合粉料。其中，球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球。
将球磨后的混合粉料取出，然后置于烘箱在25℃的温度下，持续送风干燥6h，使混合粉料中的分散剂无水乙醇充分挥发，得到混合均匀的干燥的碳化硅和碳化铝混合粉料，再将干燥后的碳化硅和碳化铝混合粉料采用325目的筛子进行筛分，最后将筛分得到的筛分粉料在压机中压制成一块块的压制粉料块。
选择直径为30cm，高度为40cm的高纯石墨坩埚9置于匹配的高纯石墨坩埚10内，再将高纯石墨坩埚9和高纯石墨坩埚10置于石墨坩埚感应烧结炉内，将压制粉料块3分别依次摆放在高纯石墨坩埚9的底部和每层石墨板8上，然后在高纯石墨坩埚9顶部覆盖多孔石墨毡6，再在高纯石墨坩埚9内插入热电偶7。依次通过低真空泵和高真空泵将石墨坩埚感应烧结炉抽真空，然后通过热电偶7和缠绕在高纯石墨坩埚10周围受电源箱控制的中空铜线圈4将石墨坩埚感应烧结炉的炉温升温至1700℃。最后向石墨坩埚感应烧结炉内充入纯度在99.5％以上的氦气，在1700℃的温度下保温烧结4h制得大尺寸Al4SiC4。从图3和图4可以看出，本发明实施例合成的材料物相为Al4SiC4，且本实施例制得的Al4SiC4的晶粒的直径可接近60μm，厚度可接近20μm，完全可以用于高温结构材料。
实施例2
按照质量百分比30％：70％分别称量碳化硅和碳化铝，其中碳化硅的粒度控制在30μm以内，纯度控制在98％以上，碳化铝的粒度控制在30μm以内，纯度控制在95％以上。然后向碳化硅和碳化铝的混合物中加入该混合物总质量65％的无水乙醇做分散剂，再将得到的混合物放入球磨机中球磨4h得到混合均匀的混合粉料。其中，球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球。
将球磨后的混合粉料取出，然后置于烘箱在30℃的温度下，持续送风干燥4h，使混合粉料中的分散剂无水乙醇充分挥发，得到混合均匀的干燥的碳化硅和碳化铝混合粉料，再将干燥后的碳化硅和碳化铝混合粉料采用325目的筛子进行筛分，最后将筛分得到的筛分粉料在压机中压制成一块块的压制粉料块。
选择直径为50cm，高度为60cm的高纯石墨坩埚9置于匹配的高纯石墨坩埚10内，再将高纯石墨坩埚9和高纯石墨坩埚10置于石墨坩埚感应烧结炉内，将压制粉料块3分别依次摆放在高纯石墨坩埚9的底部和每层石墨板8上，然后在高纯石墨坩埚9顶部覆盖多孔石墨毡6，再在高纯石墨坩埚9内插入热电偶7。依次通过低真空泵和高真空泵将石墨坩埚感应烧结炉抽真空，然后通过热电偶7和缠绕在高纯石墨坩埚10周围受电源箱控制的中空铜线圈4将石墨坩埚感应烧结炉的炉温升温至1700℃。最后向石墨坩埚感应烧结炉内充入纯度在99.5％以上的氦气，在1700℃的温度下保温烧结6h制得大尺寸Al4SiC4。从图5可以看出，在烧结温度相同的情况下，延长保温时间制得的Al4SiC4的晶粒尺寸明显增大。本实施例制得的Al4SiC4的晶粒的直径可达60μm，厚度可达20μm，完全可以用于高温结构材料。
实施例3
按照质量百分比40％：60％分别称量碳化硅和碳化铝，其中碳化硅的粒度控制在30μm以内，纯度控制在98％以上，碳化铝的粒度控制在30μm以内，纯度控制在95％以上。然后向碳化硅和碳化铝的混合物中加入该混合物总质量80％的无水乙醇做分散剂，再将得到的混合物放入球磨机中球磨6h得到混合均匀的混合粉料。其中，球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球。
将球磨后的混合粉料取出，然后置于烘箱在28℃的温度下，持续送风干燥6h，使混合粉料中的分散剂无水乙醇充分挥发，得到混合均匀的干燥的碳化硅和碳化铝混合粉料，再将干燥后的碳化硅和碳化铝混合粉料采用325目的筛子进行筛分，最后将筛分得到的筛分粉料在压机中压制成一块块的压制粉料块。
选择直径为90cm，高度为100cm的高纯石墨坩埚9置于匹配的高纯石墨坩埚10内，再将高纯石墨坩埚9和高纯石墨坩埚10置于石墨坩埚感应烧结炉内，将压制粉料块3分别依次摆放在高纯石墨坩埚9的底部和每层石墨板8上，然后在高纯石墨坩埚9顶部覆盖多孔石墨毡6，再在高纯石墨坩埚9内插入热电偶7。依次通过低真空泵和高真空泵将石墨坩埚感应烧结炉抽真空，然后通过热电偶7和缠绕在高纯石墨坩埚10周围受电源箱控制的中空铜线圈4将石墨坩埚感应烧结炉的炉温升温至1700℃。最后向石墨坩埚感应烧结炉内充入纯度在99.5％以上的氦气，在1700℃的温度下保温烧结8h制得大尺寸Al4SiC4。从图6可以看出，在烧结温度相同的情况下，进一步延长保温时间制得的Al4SiC4的晶粒尺寸会继续增大。本实施例制得的Al4SiC4的晶粒的直径可达60μm以上，厚度可达20μm以上，完全可以用于高温结构材料。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以质量百分比计，将22％-40％的碳化硅和60％-78％的碳化铝混合，加入无水乙醇，球磨2-6h得混合料；
将混合料经烘干与筛分后，将筛分得到的筛分粉料压块得压制粉料块；
将压制粉料块置于石墨坩埚感应烧结炉中，在真空状态下升温至1500-2000℃；
在石墨坩埚感应烧结炉中充入保护气体，保温0.5-12h制得大尺寸Al4SiC4。
2.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述碳化硅的粒度≤30μm，纯度≥98％；所述碳化铝的粒度≤30μm，纯度≥95％。
3.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述无水乙醇的加入量为所述碳化硅和碳化铝总质量的50％～80％。
4.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述球磨在球磨机中进行，所述球磨机中的研磨球选用氧化锆磨球。
5.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述烘干使用的设备为烘箱，所述烘箱的温度设置为25～30℃，持续送风时间设定为4～6h。
6.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述筛分采用325目的筛子进行筛分。
7.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述石墨坩埚感应烧结炉的石墨坩埚内壁设置多层支架，每层所述支架上设置多孔石墨板，所述石墨坩埚的顶部设置多孔石墨毡，热电偶依次穿过所述多孔石墨毡和多孔石墨板插入所述石墨坩埚内，所述压制粉料块置于所述石墨坩埚底部和每层所述多孔石墨板上。
8.根据权利要求7所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述石墨坩埚的直径为10cm-100cm，高度为5cm-100cm。
9.根据权利要求7所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述热电偶为钨铼热电偶，所述热电偶的保护套材质为氧化铝或氧化锆。
10.根据权利要求1所述的大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法，其特征在于：所述保护气体为元素周期表中的零族元素气体、N2和SF6中的一种或几种，所述保护气体的纯度>99.5％。
CN202110835552.4A 2021-07-23 2021-07-23 大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法 Pending CN113666749A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110835552.4A CN113666749A (zh) 2021-07-23 2021-07-23 大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110835552.4A CN113666749A (zh) 2021-07-23 2021-07-23 大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113666749A true CN113666749A (zh) 2021-11-19

Family

ID=78539895

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110835552.4A Pending CN113666749A (zh) 2021-07-23 2021-07-23 大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113666749A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102730690A (zh) * 2012-06-16 2012-10-17 山东科技大学 一种Al4SiC4材料的合成方法
CN106747446A (zh) * 2016-06-25 2017-05-31 河南工业大学 一种微波混合加热合成Al4SiC4粉体的新方法
JP2020100522A (ja) * 2018-12-20 2020-07-02 一般財団法人岡山セラミックス技術振興財団 Ａｌ４ＳｉＣ４の製造方法
CN112159230A (zh) * 2020-09-17 2021-01-01 北京科技大学 大尺寸碳硅化铝的制法及基于大尺寸碳硅化铝添加提升镁碳砖高温性能的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102730690A (zh) * 2012-06-16 2012-10-17 山东科技大学 一种Al4SiC4材料的合成方法
CN106747446A (zh) * 2016-06-25 2017-05-31 河南工业大学 一种微波混合加热合成Al4SiC4粉体的新方法
JP2020100522A (ja) * 2018-12-20 2020-07-02 一般財団法人岡山セラミックス技術振興財団 Ａｌ４ＳｉＣ４の製造方法
CN112159230A (zh) * 2020-09-17 2021-01-01 北京科技大学 大尺寸碳硅化铝的制法及基于大尺寸碳硅化铝添加提升镁碳砖高温性能的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
AKIRA YAMAGUCHI: "Synthesis and Some Properties of Al4SiC4", 《JOURNAL OF THE CERAMIC SOCIETY OF JAPAN》 *
邓承继 等: "固相反应合成Al4SiC4材料", 《耐火材料》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105855537B (zh) 一种无机非金属包壳高温相变储热微胶囊及其制备方法
CN107746281A (zh) 一种超高温陶瓷硼化物固溶体粉体的制备方法
TW200914371A (en) Processing of fine silicon powder to produce bulk silicon
CN109553419A (zh) 一种气压固相烧结碳化硼复相陶瓷及其制备方法
CN104744047A (zh) 一种反应烧结制备氮化硅坩埚的方法
CN113480315B (zh) 一种高熵低硼化物陶瓷及其制备方法
WO2019037688A1 (zh) 碳化铀芯块及其制备方法、燃料棒
CN101215187A (zh) 碳化硅纳米线的制备方法
CN102610531A (zh) 一种金刚石-硅复合封装材料的制备方法
JP2013209245A (ja) セラミック複合体の製造方法
CN106747446A (zh) 一种微波混合加热合成Al4SiC4粉体的新方法
CN106747447A (zh) 一种合成Al4SiC4粉体材料的新方法
CN107651964A (zh) 一种AlN基复合陶瓷及其制备方法
Zhao et al. Preparation of Al4SiC4 with higher aspect ratio by a novel two-step method
CN113666749A (zh) 大尺寸Al4SiC4的工业化制备方法
KR101151209B1 (ko) 머시너블 흑색 세라믹 복합체 및 그 제조방법
CN111848139B (zh) 一种高发射率LaMgAl11O19陶瓷的制备方法
JP2004043241A (ja) 高純度炭化けい素焼結体およびその製造方法
CN1006886B (zh) 氮化硅/氮化硼复合材料及其制造方法
Niyomwas The effect of carbon mole ratio on the fabrication of silicon carbide from SiO 2-C-Mg system via self-propagating high temperature synthesis.
JP2019119629A (ja) 高純度ＳｉＣの製造方法
CN108892528A (zh) 一种多孔氮化硅陶瓷材料及其制备方法
KR101709755B1 (ko) 등방 가압 고상반응법을 이용한 화합물 형성 방법
CN113773089A (zh) 一种高熵二硅化物及其制备方法
JP2002220282A (ja) 窒化アルミニウム焼結体とその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination