CN113773089A - 一种高熵二硅化物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高熵二硅化物及其制备方法，属于高熵陶瓷材料技术领域。所述高熵二硅化物是由Mo、W、Ta、V、Nb以及Si六种元素按照1:1:1:1:1:10的摩尔比合金化形成的具有C40晶体结构的单相化合物，致密度大于99.2％，维氏硬度为14GPa～18GPa，热导率为7W·m‑1·k‑1～11W·m‑1·k‑1，而且该高熵二硅化物具有优异的抗氧化性能。采用热压烧结工艺制备所述高熵二硅化物，克服了烧结过程中金属粉末和硅粉易碳化以及金属元素易氧化的情况，而且有利于实现元素间的均匀扩散，得到纯度较高、热稳定性较高的产物；该工艺简单，易于操作，有利于实现高熵二硅化物的大量生产。

Description

一种高熵二硅化物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高熵二硅化物及其制备方法，属于高熵陶瓷材料技术领域。
背景技术
硅化物由于其较高的熔点，强度高和抗氧化性强的特点，在航空航天、能源生产领域有着广阔的应用前景。目前广泛应用的MoSi2的维氏硬度为9GPa～13GPa，存在着低温力学性能不足的缺陷，而且在400℃～600℃的氧化环境下，由于MoO3和MoO2的挥发性，导致自愈合的SiO2氧化保护层破裂，抗氧化性能受到极大的影响。随着航空航天领域的快速发展，高温部件的工作温度需要进一步提高，MoSi2在面对更加复杂的高温氧化环境时，显然已经不能胜任，需要进一步提高该材料的性能，因此需要开发新的硅化物材料。
研究表明，通过合金化元素如W，Ta，Al等可以有效提高金属二硅化物的力学性能和氧化性能，但是综合性能的提升有限。自2015年，Rost等人首次将高熵的设计理念引入陶瓷体系中，设计并成功制备了高熵陶瓷(Mg0.2Co0.2Ni0.2Zn0.2Cu0.2)O高熵氧化物后，高熵陶瓷的研究在近几年来越来越受到科研工作者的广泛关注。目前关于高熵陶瓷的研究重心，仍是氧化物、碳化物和硼化物，且由于制备方法和技术工艺等的限制，高熵陶瓷存在着纯度不高，难以大量生产的困难。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种高熵二硅化物及其制备方法，由Mo、W、Ta、V、Nb五种金属元素与硅元素组成的单相化合物，具有优异的力学性能、良好的抗氧化性能以及较低的热导率；采用热压烧结工艺制备所述高熵二硅化物，工艺简单，易于控制，克服了烧结过程中金属粉末和硅粉易碳化以及金属元素易氧化的情况，所制备的产物纯度高。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高熵二硅化物，所述高熵二硅化物是由Mo、W、Ta、V、Nb以及Si六种元素合金化形成的具有C40晶体结构的单相化合物，致密度大于99.2％，维氏硬度为14GPa～18GPa，热导率为7W·m-1·k-1～11W·m-1·k-1；其中，Mo、W、Ta、V、Nb、Si的摩尔比为1:1:1:1:1:10，化学式记为(Mo0.2W0.2Ta0.2V0.2Nb0.2)Si2。
优选采用热压烧结工艺将Mo、W、Ta、V、Nb以及Si的单质粉体混合物进行合金化获得所述高熵二硅化物，具体制备步骤如下：
按照1:1:1:1:1:10的摩尔比将Mo、W、Ta、V、Nb以及Si元素对应的单质粉体混合均匀，得到混合粉体；将混合粉体装入石墨模具中，再将盛有混合粉体的石墨模具放入热压炉中，在惰性气体保护气氛下，加热至1200℃～1700℃并加压至20MPa～40MPa，保温保压60min～120min；在惰性气体保护气氛下冷却至室温，或者先在惰性气体保护气氛下冷却至≤300℃再通过对热压炉进行抽真空的方式继续冷却至室温，得到本发明所述高熵二硅化物。
进一步地，单质粉体的粒径≤45μm。
进一步地，单质粉体的纯度≥99wt％。
进一步地，将Mo、W、Ta、V、Nb以及Si元素对应的单质粉体加入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，按照(5～10):1的球料比加入球磨珠，在200r/min～400r/min的转速下球磨12h～24h将单质粉体混合均匀，再除去球磨后浆料中的无水乙醇，得到混合粉体。
进一步地，放置在石墨模具底部以及顶部的石墨垫片，且与混合粉体接触的表面上涂敷氮化硼粉，防止混合粉体在烧结过程中碳化。
进一步地，热压炉中惰性气体的压强为2kPa～6kPa。
进一步地，以5℃/min～10℃/min的速率将温度升至1200℃～1700℃。
有益效果：
(1)本发明所述的高熵二硅化物，通过将Mo、W、Ta、V和Nb五种金属元素与Si元素合金化形成具有C40晶体结构的单相化合物，相对于常用的C11b晶格结构的MoSi2，高熵化过程发生了晶格转变，由于高熵化的晶格畸变效应显著改善了硅化物的硬度和热导率，而且各元素之间形成的复杂氧化膜层在高温下具有优异的抗氧化性能，有利于扩大硅化物的应用范围。
(2)本发明采用热压烧结工艺制备所述高熵二硅化物，克服了烧结过程中金属粉末和硅粉易碳化以及金属元素易氧化的情况，而且有利于实现元素间的均匀扩散，得到纯度较高、热稳定性较高的产物；该工艺简单，易于操作，有利于实现高熵二硅化物的大量生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的高熵二硅化物的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例2所制备的高熵二硅化物的扫描电子显微镜(SEM)图，以及对该图进行面扫元素分析的结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，其中，所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
(1)按照1:1:1:1:1:10的摩尔比分别称取粒径均≤45μm以及纯度均≥99wt％的Mo粉体、W粉体、Ta粉体、V粉体、Nb粉体以及Si粉体，将称量后的粉体加入球磨罐中，向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，并按照5:1的球料比向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，在行星式球磨机上以300r/min的转速球磨12h，再将球磨后的浆料采用旋转蒸发仪通过旋蒸除去无水乙醇，并将旋蒸后的粉体过200目筛，得到混合均匀的混合粉体；
(2)放置在石墨模具底部的石墨垫片的上表面(与石墨模具中混合粉体接触的一面)涂敷氮化硼粉，将步骤(1)得到的混合粉体装入石墨模具中，并将放置在石墨模具顶部的石墨垫片的下表面(与石墨模具中混合粉体接触的一面)涂敷氮化硼粉，再将盛有混合粉体的石墨模具放入热压炉中；
(3)利用氩气(纯度＞99.999wt％)对热压炉内部进行多次的充放气的洗气操作，每次抽真空使炉内真空度＜10Pa，充气时使炉内氩气压强为2kPa；洗气操作完成后使炉内氩气压力保持在3kPa～3.2kPa范围内，之后以8℃/min的速率匀速升温到1600℃，并使得外加压力达到30MPa，在1600℃以及30MPa下保温保压60min；在氩气保护气氛下使炉内温度降至300℃时，关闭充气阀和放气阀并对热压炉进行抽真空继续冷却至室温，得到高熵二硅化物，化学式简记为(Mo0.2W0.2Ta0.2V0.2Nb0.2)Si2。
对所制备的高熵二硅化物进行XRD测试，所获得的XRD谱图如图1所示，可以看出所制备的产物符合典型的C40晶体结构的高熵金属硅化物的衍射峰位置，而且几乎不存在杂峰。
采用S-4800场发射扫描电子显微镜观察所制备的高熵二硅化物的显微组织结构以及元素分布情况，根据表征结果可知，表面没有明显的气孔及裂缝；五种金属元素在高熵二硅化物中分布均匀，不存在明显的元素偏聚情况。
采用阿基米德密度测试法测得所制备的高熵二硅化物的致密度为99.7％。
采用AHVD-1000XY硬度测试仪测得所制备的高熵二硅化物的维氏硬度为(1700±100)HV。
采用Hot Disk热学常数分析仪测得热导率为9.2W·m-1·k-1～10.5W·m-1·k-1。
实施例2
(1)按照1:1:1:1:1:10的摩尔比分别称取粒径均≤45μm以及纯度均≥99wt％的Mo粉体、W粉体、Ta粉体、V粉体、Nb粉体以及Si粉体，将称量后的粉体加入球磨罐中，向球磨罐中加入无水乙醇作为球磨介质，并按照5:1的球料比向球磨罐中加入氧化锆球磨珠，在行星式球磨机上以400r/min的转速球磨24h，再将球磨后的浆料采用旋转蒸发仪通过旋蒸除去无水乙醇，并将旋蒸后的粉体过200目筛，得到混合均匀的混合粉体；
(2)放置在石墨模具底部的石墨垫片的上表面(与石墨模具中混合粉体接触的一面)涂敷氮化硼粉，将步骤(1)得到的混合粉体装入石墨模具中，并将放置在石墨模具顶部的石墨垫片的下表面(与石墨模具中混合粉体接触的一面)涂敷氮化硼粉，再将盛有混合粉体的石墨模具放入热压炉中；
(3)利用氩气(纯度＞99.999wt％)对热压炉内部进行多次的充放气的洗气操作，每次抽真空使炉内真空度＜10Pa，充气时使炉内氩气压强为2kPa；洗气操作完成后使炉内氩气压力保持在4kPa～4.2kPa范围内，之后以10℃/min的速率匀速升温到1400℃，并使得外加压力达到20MPa，在1400℃以及20MPa下保温保压120min；在氩气保护气氛下使炉内温度降至300℃时，关闭充气阀和放气阀并对热压炉进行抽真空继续冷却至室温，得到高熵二硅化物，化学式简记为(Mo0.2W0.2Ta0.2V0.2Nb0.2)Si2。
对所制备的高熵二硅化物进行XRD测试，根据测试结果可知所制备的产物符合典型的C40晶体结构的高熵金属硅化物的衍射峰位置，而且几乎不存在杂峰。
采用S-4800场发射扫描电子显微镜观察所制备的高熵二硅化物的显微组织结构以及元素分布情况，根据图2的表征结果可知，表面没有明显的气孔及裂缝；五种金属元素在高熵二硅化物中分布均匀，不存在明显的元素偏聚情况。
采用阿基米德密度测试法)测得所制备的高熵二硅化物的致密度为99.3％。
采用AHVD-1000XY硬度测试仪测得所制备的高熵二硅化物的维氏硬度为(1620±100)HV。
采用Hot Disk热学常数分析仪测得热导率为7.8W·m-1·k-1～9.2W·m-1·k-1。
综上所述，以上仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高熵二硅化物，其特征在于：所述高熵二硅化物是由Mo、W、Ta、V、Nb以及Si六种元素按照1:1:1:1:1:10的摩尔比合金化形成的具有C40晶体结构的单相化合物，致密度大于99.2％，维氏硬度为14GPa～18GPa，热导率为7W·m-1·k-1～11W·m-1·k-1。
2.一种如权利要求1所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
按照1:1:1:1:1:10的摩尔比将Mo、W、Ta、V、Nb以及Si元素对应的单质粉体混合均匀，得到混合粉体；将混合粉体装入石墨模具中，再将盛有混合粉体的石墨模具放入热压炉中，在惰性气体保护气氛下，加热至1200℃～1700℃并加压至20MPa～40MPa，保温保压60min～120min；在惰性气体保护气氛下冷却至室温，或者先在惰性气体保护气氛下冷却至≤300℃再通过对热压炉进行抽真空的方式继续冷却至室温，得到所述高熵二硅化物。
3.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：单质粉体的粒径≤45μm。
4.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：单质粉体的纯度≥99wt％。
5.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：将Mo、W、Ta、V、Nb以及Si元素对应的单质粉体加入球磨罐中，加入无水乙醇作为球磨介质，按照(5～10):1的球料比加入球磨珠，在200r/min～400r/min的转速下球磨12h～24h将单质粉体混合均匀，再除去球磨后浆料中的无水乙醇，得到混合粉体。
6.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：放置在石墨模具底部以及顶部的石墨垫片，且与混合粉体接触的的表面上涂敷氮化硼粉。
7.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：热压炉中惰性气体的压强为2kPa～6kPa。
8.根据权利要求2所述的一种高熵二硅化物的制备方法，其特征在于：以5℃/min～10℃/min的速率将温度升至1200℃～1700℃。
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