CN113507793B - 电荷调整剂及其制备方法和应用 - Google Patents

电荷调整剂及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN113507793B
CN113507793B CN202110768466.6A CN202110768466A CN113507793B CN 113507793 B CN113507793 B CN 113507793B CN 202110768466 A CN202110768466 A CN 202110768466A CN 113507793 B CN113507793 B CN 113507793B
Authority
CN
China
Prior art keywords
charge
regulator
polyamide
percent
agent according
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110768466.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113507793A (zh
Inventor
何康
李�荣
侯阳高
杨泽
马斯才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Baikal Electronic Materials Co ltd
Original Assignee
Shenzhen Baikal Electronic Materials Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Baikal Electronic Materials Co ltd filed Critical Shenzhen Baikal Electronic Materials Co ltd
Priority to CN202110768466.6A priority Critical patent/CN113507793B/zh
Publication of CN113507793A publication Critical patent/CN113507793A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113507793B publication Critical patent/CN113507793B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K3/00Apparatus or processes for manufacturing printed circuits
    • H05K3/40Forming printed elements for providing electric connections to or between printed circuits
    • H05K3/42Plated through-holes or plated via connections
    • H05K3/429Plated through-holes specially for multilayer circuits, e.g. having connections to inner circuit layers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/1851Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
    • C23C18/1872Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
    • C23C18/1875Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment only one step pretreatment
    • C23C18/1882Use of organic or inorganic compounds other than metals, e.g. activation, sensitisation with polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/18Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/2006Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30
    • C23C18/2046Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment
    • C23C18/2053Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment only one step pretreatment
    • C23C18/2066Use of organic or inorganic compounds other than metals, e.g. activation, sensitisation with polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/54Electroplating of non-metallic surfaces
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/54Electroplating of non-metallic surfaces
    • C25D5/56Electroplating of non-metallic surfaces of plastics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Printing Elements For Providing Electric Connections Between Printed Circuits (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)

Abstract

本发明公开了一种电荷调整剂及其制备方法和应用,所述电荷调整剂包括如下重量百分比的组分:聚酰胺‑胺树枝状高分子0.2%‑20%、表面活性剂0.2%‑20%、pH调节剂0.5%‑15%、水和有机溶剂60%‑95%。首先是核心成分聚酰胺‑胺树枝状高分子起电荷调整作用。而此聚酰胺‑胺树枝状高分子要起到电荷调整作用需要在溶剂中实现,溶剂由水和有机溶剂组成,加上溶解在其中的电荷调整剂,需要维持其稳态就必须添加表面活性剂来保证其溶液均相稳定性,加pH调节剂来保证其pH值得稳定性。最终形成均一稳定得分散体系。本发明所述得电荷调整剂由于采用了所述聚酰胺‑胺树枝状高分子作为电荷调整剂,因此电荷调整能力显著增强,再加上各组分之间得协同配合,实现了理想得电荷调整功能。

Description

电荷调整剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电子材料领域,具体涉及一种电荷调整剂及其制备方法和应用。
背景技术
印制电路板(PCB)的生产流程一般为开料-锣板-钻孔-去胶渣-孔金属化-图形转移-阻焊-字符-裁剪包装等过程。孔金属化工艺是实现电路在层与层之间互联的基础,在印制电路板的生产中具有重要的地位,孔金属化可分为化学镀铜和直接电镀这两种方法,无论是化学镀铜或是直接电镀,在孔金属化之前均需要对孔壁表面进行电荷调整,电荷调整的目的是将树脂和玻璃纤维的表面本身携带的的负电荷调整为正电荷,从而增大后续工艺中孔壁对于带有负电荷活性物质的吸附,还能促使表面均匀性的吸附。以减少破孔断路等问题,提高产品的良率和可靠性。目前专利US5015339 ,US5289270公开了对于此技术有描述。这些专利均采用线性的阳离子聚合物作为电荷调整剂
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,提供一种电荷调整剂及其制备方法,以克服现有电荷调整剂电荷调整性能不够的技术问问题。
为了实现上述发明目的,本发明的一方面,提供了一种电荷调整剂,所述电荷调整剂包括如下重量百分比的组分:
聚酰胺-胺树枝状高分子 0.2%-20%;
表面活性剂0.2%-20%;
pH调节剂0.5%-15%;
溶剂60%-95%。
优选地,所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
进一步优选地,所述非离子表面活性剂包括壬基酚聚氧乙烯醚,长链脂肪醇聚氧乙烯醚和渗透剂JFC中的至少一种。
优选地,所述pH调节剂包括羟乙基乙二胺,N,N-二乙基乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
优选地,所述溶剂包括水和丙二醇甲醚,二丙二醇甲醚,乙二醇丁醚,丙二醇丁醚中的至少一种。
优选地,所述聚酰胺-胺树枝状高分子的结构如下所示:
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 781230DEST_PATH_IMAGE002
其中n为2-6之间的整数,X为NH2,NHCOCH3,NHCOCH2CH2COOH中的任意一种。
本发明另一方面提供了一种电荷调整剂的制备方法,包括如下步骤:
按照所述的电荷调整剂所含的组分和各组分含量比例量取各组分;
将量取的各组分进行混合处理。
本发明又一方面提供了一种镀铜工艺,其特征在于,所述镀铜工艺的镀铜材料经过所述的电荷调整剂预处理。
本发明又一方面提供了一种PCB板的孔金属化工艺,所述孔金属化材料经过所述的电荷调整剂预处理。
本发明再一方面提供了一种由所述PCB板的孔金属化工艺制备的PCB板。
与现有技术相比,本发明电荷调整剂通过所含的各组分之间的协同作用,来实现电荷调整的目的。首先是核心成分聚酰胺-胺树枝状高分子起电荷调整作用。而此聚酰胺-胺树枝状高分子要起到电荷调整作用需要在溶剂中实现,溶剂由水和有机溶剂组成,加上溶解在其中的电荷调整剂,需要维持其稳态就必须添加表面活性剂来保证其溶液均相稳定性,加pH调节剂来保证其pH值得稳定性。最终形成均一稳定得分散体系,以实现最终目的。而本发明所述得电荷调整剂由于采用了所述聚酰胺-胺树枝状高分子作为电荷调整剂,因此电荷调整能力显著增强,再加上各组分之间得协同配合,实现了理想得电荷调整功能。
本发明所述的电荷调整剂制备方法将各组分精确的按照比例进行混合,各组分分散均匀,而且形成的电荷调整剂分散体系稳定。
本发明所述的镀铜工艺由于采用所述电荷调整剂预处理,因此调整之后的材料对负电荷活性物质吸附性能好,在镀铜过程中能使得镀层更加致密与材料之间贴合更加紧密,具体表现为背光等级的提升。
本发明所述的PCB板的孔金属化工艺由于采用所述电荷调整剂预处理过因此对负电荷活性物质吸附性能好,镀层均匀致密,贴合紧密具体表现为金属孔导电性能良好。
本发明所述的PCB板由于采用了所述PCB板的孔金属化工艺因此在镀层这方面表现为质量好,不容易脱落,且镀层质地均匀结合紧密,导电性能好,且由于均一紧致,因此稳定性好,最终可提升整体产品的质量。
附图说明
图1为本发明一实施例所述镀铜工艺后的背光等级图;
图2为;本发明一实施例所述孔金属化工艺后的导通性能测试图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例说明书中所提到的各组分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量,也可以表示各组分间重量的比例关系。因此,只要是按照本发明实施例说明书各组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地,本发明实施例说明书中所述的重量可以是µg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
本发明实施例一方面提供了一种电荷调整剂,所述电荷调整剂包括如下重量百分比的组分:
聚酰胺-胺树枝状高分子 0.2%-20%;
表面活性剂0.2%-20%;
pH调节剂0.5%-15%;
溶剂60%-95%。
在一优选实施例中,所述表面活性剂为非离子表面活性剂。为了保证体系的均一性,相容性选择非离子表面活性剂,且非离子表面活性剂还具有不易残留,耐酸耐碱,稳定性高的特点,很适合电镀这种剧烈条件下使用。
在进一步的优选实施例中,所述非离子表面活性剂包括壬基酚聚氧乙烯醚,长链脂肪醇聚氧乙烯醚和渗透剂JFC中的至少一种。壬基酚聚氧乙烯醚,长链脂肪醇聚氧乙烯醚为常用的表面活性剂,帮助分散各成分,形成均相,渗透剂除了表面活性剂功能,通过显著减小表面张力还可以进一步增强其渗透性能,能够让电荷调整剂尽可能的全面无死角的覆盖所述PCB板。
在优选实施例中,所述pH调节剂包括羟乙基乙二胺,N,N-二乙基乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺中的至少一种。为了保证所述体系的稳定性,需要一些pH调节剂,选取的这些都是极性的有机小分子,因此相容性很好,不仅是和水还和有机溶剂溶解性也很好,因此在发挥pH调节剂的作用的同时不会影响体系的均一性,分散性。
在优选实施例中,所述溶剂包括水和丙二醇甲醚,二丙二醇甲醚,乙二醇丁醚,丙二醇丁醚中的至少一种。选取的有机溶剂是极性较大的溶剂,首先和水互溶,另外对核心成分电荷调节功能成分聚酰胺-胺树枝状高分子的溶解性好,因此这样选择。
在一优选实施例中,所述聚酰胺-胺树枝状高分子的结构如下所示。
Figure 42447DEST_PATH_IMAGE001
Figure 711325DEST_PATH_IMAGE002
其中n为2-6之间的整数,X为NH2,NHCOCH3,NHCOCH2CH2COOH中的任意一种。
本发明所述的枝状高分子,相比于链式携带电荷更加集中,因此调整效果更好,另外,酰胺,氨基,羧基等官能团在树枝状的情况下相互的氢键作用更容易发生,因为树枝状拉近了许多官能团的空间距离使其达成氢键的作用距离,又进一步加强了电荷聚集能力,最终使得所属电荷调整剂电话和调整能力大大增强。
本发明实施例所述电荷调整剂通过所含的各组分之间的协同作用,来实现电荷调整的目的。首先是核心成分聚酰胺-胺树枝状高分子起电荷调整作用,相比于链式高分子电荷调整能力大大增强。而聚酰胺-胺树枝状高分子要起到电荷调整作用需要在溶剂中实现,溶剂由水和有机溶剂组成,加上溶解在其中的电荷调整剂,需要维持其稳态就必须添加表面活性剂来保证其溶液均相稳定性,加pH调节剂来保证其pH值得稳定性。最终形成均一稳定得分散体系,以实现最终目的。而本发明所述得电荷调整剂由于采用了所述聚酰胺-胺树枝状高分子作为电荷调整剂,因此电荷调整能力显著增强,再加上各组分之间得协同配合,实现了理想得电荷调整功能。
本发明另一方面提供了一种电荷调整剂的制备方法,包括如下步骤:
S01:按照所述的电荷调整剂所含的组分和各组分含量比例量取各组分;
S02:将量取的各组分进行混合处理。
本发明所述的电荷调整剂制备方法将各组分精确的按照比例进行混合,各组分分散均匀,而且形成的电荷调整剂分散体系稳定。本发明所述的电荷调整剂制备方法简单有效,无门槛,但是生产的产品却效果良好,且生产成本低,因此适合大规模推广应用。
本发明又一方面提供了一种镀铜工艺,其特征在于,所述镀铜工艺的镀铜材料经过所述的电荷调整剂预处理。
本发明所述的镀铜工艺由于采用所述电荷调整剂预处理,因此调整之后的材料对负电荷活性物质吸附性能好,在镀铜过程中能使得镀层更加致密与材料之间贴合更加紧密,具体表现为背光等级的提升。本工艺生产的产品不仅性能得到提升,且由于镀层更加贴合致密因此产品质量,例如耐用程度,性能上限,稳定性都得到提升,且仅仅是传统工艺一个步骤的改进,因此不需要进行大规模改造,成本低,效果好,适合大规模推广应用。
本发明又一方面提供了一种PCB板的孔金属化工艺,所述孔金属化材料经过所述的电荷调整剂预处理。
本发明所述的PCB板的孔金属化工艺由于采用所述电荷调整剂预处理过因此对负电荷活性物质吸附性能好,镀层均匀致密,贴合紧密具体表现为金属孔导电性能良好。
本发明再一方面提供了一种由所述PCB板的孔金属化工艺制备的PCB板。
本发明所述的PCB板由于采用了所述PCB板的孔金属化工艺因此在镀层这方面表现为质量好,不容易脱落,且镀层质地均匀结合紧密,导电性能好,且由于均一紧致,因此稳定性好,最终可提升整体产品的质量。导电性能好,耐用程度高,电学性能稳定,且成本并没有明显提升。
实施例1
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入50 g三乙二醇混合均匀,将10 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和10 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将10 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(化学镀铜):
以化学镀铜验证电荷调整剂的调整效果,带孔FR-4型环氧-玻纤基材板为测试板,测试板尺寸5 cm×10 cm,均匀分布0.5 mm的通孔。购买市售胶体钯配套系列溶液,包括微蚀剂液,预浸液,胶体钯活化液,解胶液和化学镀铜液。以电荷调整剂(45℃,1 min)-微蚀剂液(30℃,1 min)-预浸液(30℃,1 min)-胶体钯活化液(35℃,1 min)-解胶液(35℃,1min)-化学镀铜液(35℃,5 min)-水洗烘干-切片研磨-测试背光等级的流程进行测试,以上测试均采用溶液浸泡摆动的方式进行。背光测试采用MP-2型金相抛磨机进行切片,然后通过体式显微镜进行观察,与标准卡片对比判断背光等级,标准卡见附图1。
(3)结果讨论:电荷调整处理:背光等级9级
未电荷调整处理:背光等级5级
实施例2
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入50 g三乙二醇丁醚混合均匀,将20 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和20 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将15 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(化学镀铜):
以化学镀铜验证电荷调整剂的调整效果,带孔FR-4型环氧-玻纤基材板为测试板,测试板尺寸5 cm×10 cm,均匀分布0.5 mm的通孔。购买市售胶体钯配套系列溶液,包括微蚀剂液,预浸液,胶体钯活化液,解胶液和化学镀铜液。以电荷调整剂(45℃,1 min)-微蚀剂液(30℃,1 min)-预浸液(30℃,1 min)-胶体钯活化液(35℃,1 min)-解胶液(35℃,1min)-化学镀铜液(35℃,5 min)-水洗烘干-切片研磨-测试背光等级的流程进行测试,以上测试均采用溶液浸泡摆动的方式进行。背光测试采用MP-2型金相抛磨机进行切片,然后通过体式显微镜进行观察,与标准卡片对比判断背光等级,标准卡见附图1。
电荷调整处理背光等级9合格
(3)结果讨论:电荷调整处理:背光等级9级
未电荷调整处理:背光等级5级
实施例3
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入60 g三乙二醇混合均匀,将30 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和15 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将30 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(化学镀铜):
以化学镀铜验证电荷调整剂的调整效果,带孔FR-4型环氧-玻纤基材板为测试板,测试板尺寸5 cm×10 cm,均匀分布0.5 mm的通孔。购买市售胶体钯配套系列溶液,包括微蚀剂液,预浸液,胶体钯活化液,解胶液和化学镀铜液。以电荷调整剂(45℃,1 min)-微蚀剂液(30℃,1 min)-预浸液(30℃,1 min)-胶体钯活化液(35℃,1 min)-解胶液(35℃,1min)-化学镀铜液(35℃,5 min)-水洗烘干-切片研磨-测试背光等级的流程进行测试,以上测试均采用溶液浸泡摆动的方式进行。背光测试采用MP-2型金相抛磨机进行切片,然后通过体式显微镜进行观察,与标准卡片对比判断背光等级,标准卡见附图1。
(3)结果讨论:电荷调整处理:背光等级10级
未电荷调整处理:背光等级5级
实施例4
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入70 g三乙二醇甲醚混合均匀,将35 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和20 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将40 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(化学镀铜):
以化学镀铜验证电荷调整剂的调整效果,带孔FR-4型环氧-玻纤基材板为测试板,测试板尺寸5 cm×10 cm,均匀分布0.5 mm的通孔。购买市售胶体钯配套系列溶液,包括微蚀剂液,预浸液,胶体钯活化液,解胶液和化学镀铜液。以电荷调整剂(45℃,1 min)-微蚀剂液(30℃,1 min)-预浸液(30℃,1 min)-胶体钯活化液(35℃,1 min)-解胶液(35℃,1min)-化学镀铜液(35℃,5 min)-水洗烘干-切片研磨-测试背光等级的流程进行测试,以上测试均采用溶液浸泡摆动的方式进行。背光测试采用MP-2型金相抛磨机进行切片,然后通过体式显微镜进行观察,与标准卡片对比判断背光等级,标准卡见附图1。
(3)结果讨论:电荷调整处理:背光等级9.5级
未电荷调整处理:背光等级4级
实施例5
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入50 g三乙二醇混合均匀,将10 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和10 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将10 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(化学镀铜):
以化学镀铜验证电荷调整剂的调整效果,带孔FR-4型环氧-玻纤基材板为测试板,测试板尺寸5 cm×10 cm,均匀分布0.5 mm的通孔。购买市售胶体钯配套系列溶液,包括微蚀剂液,预浸液,胶体钯活化液,解胶液和化学镀铜液。以电荷调整剂(45℃,1 min)-微蚀剂液(30℃,1 min)-预浸液(30℃,1 min)-胶体钯活化液(35℃,1 min)-解胶液(35℃,1min)-化学镀铜液(35℃,5 min)-水洗烘干-切片研磨-测试背光等级的流程进行测试,以上测试均采用溶液浸泡摆动的方式进行。背光测试采用MP-2型金相抛磨机进行切片,然后通过体式显微镜进行观察,与标准卡片对比判断背光等级,标准卡见附图1。
(3)结果讨论:电荷调整处理:背光等级10级
未电荷调整处理:背光等级5级
实施例6
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入20 g三乙二醇混合均匀,将50 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和30 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将10 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(碳孔):
用碳孔验证电荷调整剂的调整效果,标准为测试板如下是菊花链式测试片(daisychain test vehicle)的简称,是黑孔爬孔原理的形象体现,使用双面 FR-4材料在2.7 A/dm2、1.6 A/dm2区域均匀各钻8个孔并制作,见附图2:电镀后观察高低电流区域孔导通个数,判断电荷调整剂的效果。
购买市售碳孔溶液为标准品,以电荷调整剂(45℃,1min)-水系(30℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-吹干-电荷调整剂(45℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-碳孔(35℃,1min)--吹干-微蚀(30℃,1min)-电镀(30℃,10min)的工艺流程测试,以上每步操作具体均采用浸泡摆动的方式进行。
(3)结果讨论:电荷调整处理:2.7 A/dm2区域7个,1.6 A/dm2区域6个
未电荷调整处理: 2.7 A/dm2区域4个,1.6 A/dm2区域3个
实施例7
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入70 g三乙二醇混合均匀,将50 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和30 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将15 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(碳孔):
购买市售碳孔溶液为标准品,以电荷调整剂(45℃,1min)-水系(30℃,1min)-碳孔用碳孔验证电荷调整剂的调整效果,标准为测试板如下是菊花链式测试片(daisy chaintest vehicle)的简称,是黑孔爬孔原理的形象体现,使用双面 FR-4材料在2.7 A/dm2、1.6A/dm2区域均匀各钻8个孔并制作,见附图2:电镀后观察高低电流区域孔导通个数,判断电荷调整剂的效果。
购买市售碳孔溶液为标准品,以电荷调整剂(45℃,1min)-水系(30℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-吹干-电荷调整剂(45℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-碳孔(35℃,1min)--吹干-微蚀(30℃,1min)-电镀(30℃,10min)的工艺流程测试,以上每步操作具体均采用浸泡摆动的方式进行。
(3)结果讨论:电荷调整处理:2.7 A/dm2区域7个,1.6 A/dm2区域6个
未电荷调整处理: 2.7 A/dm2区域4个,1.6 A/dm2区域3个
实施例8
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入40 g三乙二醇混合均匀,将25g壬基酚聚氧乙烯醚-10和35 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将50 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(碳孔):
用碳孔验证电荷调整剂的调整效果,标准为测试板如下是菊花链式测试片(daisychain test vehicle)的简称,是黑孔爬孔原理的形象体现,使用双面 FR-4材料在2.7 A/dm2、1.6 A/dm2区域均匀各钻8个孔并制作,见附图2:电镀后观察高低电流区域孔导通个数,判断电荷调整剂的效果。
购买市售碳孔溶液为标准品,以电荷调整剂(45℃,1min)-水系(30℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-吹干-电荷调整剂(45℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-碳孔(35℃,1min)--吹干-微蚀(30℃,1min)-电镀(30℃,10min)的工艺流程测试,以上每步操作具体均采用浸泡摆动的方式进行。
(3)结果讨论:电荷调整处理:2.7 A/dm2区域7个,1.6 A/dm2区域6个
未电荷调整处理: 2.7 A/dm2区域4个,1.6 A/dm2区域3个
实施例9
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入60 g三乙二醇混合均匀,将40 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和30 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将70 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(碳孔):
用碳孔验证电荷调整剂的调整效果,标准为测试板如下是菊花链式测试片(daisychain test vehicle)的简称,是黑孔爬孔原理的形象体现,使用双面 FR-4材料在2.7 A/dm2、1.6 A/dm2区域均匀各钻8个孔并制作,见附图2:电镀后观察高低电流区域孔导通个数,判断电荷调整剂的效果。
购买市售碳孔溶液为标准品,以电荷调整剂(45℃,1min)-水系(30℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-吹干-电荷调整剂(45℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-碳孔(35℃,1min)--吹干-微蚀(30℃,1min)-电镀(30℃,10min)的工艺流程测试,以上每步操作具体均采用浸泡摆动的方式进行。
(3)结果讨论:电荷调整处理:2.7 A/dm2区域7个,1.6 A/dm2区域7个
未电荷调整处理: 2.7 A/dm2区域4个,1.6 A/dm2区域4个
实施例10
(1)电荷调整剂配制(1 L):
首先称量500 g去离子水,加入35 g三乙二醇混合均匀,将10 g壬基酚聚氧乙烯醚-10和10 g渗透剂JFC溶于混合溶剂中,以电磁搅拌仪器搅拌30分钟,然后将10 g聚酰胺-胺,搅拌20分钟,最后以去离子水定容1 L,制得电荷调整剂溶液。
(2)电荷调整剂效果验证(碳孔):
用碳孔验证电荷调整剂的调整效果,标准为测试板如下是菊花链式测试片(daisychain test vehicle)的简称,是黑孔爬孔原理的形象体现,使用双面 FR-4材料在2.7 A/dm2、1.6 A/dm2区域均匀各钻8个孔并制作,见附图2:电镀后观察高低电流区域孔导通个数,判断电荷调整剂的效果。
购买市售碳孔溶液为标准品,以电荷调整剂(45℃,1min)-水系(30℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-吹干-电荷调整剂(45℃,1min)-碳孔(30℃,1min)-碳孔(35℃,1min)--吹干-微蚀(30℃,1min)-电镀(30℃,10min)的工艺流程测试,以上每步操作具体均采用浸泡摆动的方式进行。
(3)结果讨论:电荷调整处理:2.7 A/dm2区域7个,1.6 A/dm2区域6个
未电荷调整处理: 2.7 A/dm2区域4个,1.6 A/dm2区域3个。
结合附图1,2和1-10实施例的数据可以看出,本发明所述的电荷调整剂的效果很明显,具体表现为性能的显著提升,往往可以提升数个等级,因此本发明所述的电荷调整剂具备良好电荷调整性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电荷调整剂,其特征在于,所述电荷调整剂包括如下重量百分比的组分:
聚酰胺-胺树枝状高分子 0.2%-20%;
表面活性剂0.2%-20%;
pH调节剂0.5%-15%;
溶剂60%-95%;
所述聚酰胺-胺树枝状高分子的结构如下所示:
Figure 860862DEST_PATH_IMAGE001
Figure 745642DEST_PATH_IMAGE002
其中n为2-6之间的整数,X为NH2,NHCOCH3,NHCOCH2CH2COOH中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的电荷调整剂,其特征在于:所述表面活性剂为非离子表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的电荷调整剂,其特征在于:所述非离子表面活性剂包括壬基酚聚氧乙烯醚,长链脂肪醇聚氧乙烯醚和渗透剂JFC中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电荷调整剂,其特征在于:所述pH调节剂包括羟乙基乙二胺,N,N-二乙基乙醇胺和N,N-二甲基乙醇胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电荷调整剂,其特征在于:所述溶剂包括水和丙二醇甲醚,二丙二醇甲醚,乙二醇丁醚,丙二醇丁醚中的至少一种。
6.一种电荷调整剂的制备方法,包括如下步骤:
按照权利要求1-5任一项所述的电荷调整剂所含的组分和各组分含量比例量取各组分;
将量取的各组分进行混合处理。
7.一种镀铜工艺,其特征在于,所述镀铜工艺的镀铜材料经过如权利要求1-5任一项所述的电荷调整剂预处理。
8.一种PCB板的孔金属化工艺,其特征在于,孔金属化材料经过如权利要求1-5任一项所述的电荷调整剂预处理。
9.一种由权利要求8所述PCB板的孔金属化工艺制备的PCB板。
CN202110768466.6A 2021-07-07 2021-07-07 电荷调整剂及其制备方法和应用 Active CN113507793B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110768466.6A CN113507793B (zh) 2021-07-07 2021-07-07 电荷调整剂及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110768466.6A CN113507793B (zh) 2021-07-07 2021-07-07 电荷调整剂及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113507793A CN113507793A (zh) 2021-10-15
CN113507793B true CN113507793B (zh) 2022-10-28

Family

ID=78011491

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110768466.6A Active CN113507793B (zh) 2021-07-07 2021-07-07 电荷调整剂及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113507793B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114845471B (zh) * 2022-07-04 2022-09-27 深圳市板明科技股份有限公司 印刷电路板pth工艺的除油整孔方法、碱性除油整孔剂及其制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101029409A (zh) * 2006-11-24 2007-09-05 江苏工业学院 印制线路板直接孔金属化的前处理溶液及方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6866764B2 (en) * 2002-02-21 2005-03-15 Michigan Molecular Institute Processes for fabricating printed wiring boards using dendritic polymer copper nanocomposite coatings
CN101967628B (zh) * 2009-07-27 2013-02-06 深圳市正天伟科技有限公司 一种线路板孔壁电荷调整剂
CN102634778B (zh) * 2012-03-28 2013-10-23 上海工程技术大学 基于pamam /钯配位体的电磁屏蔽织物化学镀前活化方法
CN110003466B (zh) * 2019-04-15 2021-06-15 中国海洋石油集团有限公司 一种pH响应型聚酰胺清水剂及其应用
CN111876758B (zh) * 2020-08-06 2021-03-23 广州皓悦新材料科技有限公司 一种用于水平沉铜的离子钯活化液及其制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101029409A (zh) * 2006-11-24 2007-09-05 江苏工业学院 印制线路板直接孔金属化的前处理溶液及方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN113507793A (zh) 2021-10-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3335176B2 (ja) カーボン組成物および電気めっきのための非導電性基板の調製方法
JP5648232B1 (ja) 無電解めっき用触媒、これを用いた金属皮膜及びその製造方法
JP5843123B2 (ja) 導電性パターン、電子回路及び積層体の製造方法
CN113507793B (zh) 电荷调整剂及其制备方法和应用
CN101029409B (zh) 印制线路板直接孔金属化的前处理溶液及方法
CN102758193B (zh) 一种用于高频电路板化学镀铜前处理溶液
CN110670050B (zh) 化学镀铜活化液及其制备方法
KR20150029525A (ko) 무전해 도금용 전처리제, 및 상기 무전해 도금용 전처리제를 사용한 프린트 배선기판의 전처리방법 및 그 제조방법
CN1823145A (zh) 用于印刷电路的钯络合物
KR20130079299A (ko) 도금 촉매 및 방법
CN101994105A (zh) 制备用于金属化的含聚合物衬底
CN109679775B (zh) 用于线路板孔金属化工艺的酸性整孔剂、及线路板的制备方法
CA3121964A1 (en) Aqueous alkaline pre-treatment solution for use prior to deposition of a palladium activation layer, method and use thereof
Lee et al. Investigation of surface defects of electroless Ni plating by solder resist dissolution on the ENIG process
CN107587138A (zh) 一种用于印制电路板pth的清洁调整剂
CN105579615B (zh) 用以从介电材料中凹陷结构去除孔污的处理方法
CN114892151A (zh) 一种用于水平沉铜的离子钯活化液及其制备方法
CN113543523B (zh) 一种基板孔处理方法及其应用
JP2010232639A (ja) 金属パターン形成方法および金属パターン
CN113897600A (zh) 一种双络合体系低应力化学镀铜液及其制备方法和应用
TW575627B (en) Conditioning agent and use thereof
CN111073765A (zh) 一种电子线路板清洁清洗剂的制备方法
CN115679305B (zh) 一种印制板用铝箔表面化学镀铜处理工艺
CN116804273A (zh) 一种无电镀的镀铜活化剂及其制备方法
KR20120049727A (ko) 무전해 금속 도금의 전처리제 및 이를 이용한 회로 기판의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant