CN111876758B - 一种用于水平沉铜的离子钯活化液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于水平沉铜的离子钯活化液，每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯8～12mg，络合剂0.1～1g，表面活性剂10～20mg，pH值调节剂20～25mL，稳定剂7～10mg，聚酰胺‑胺树脂‑甘氨酸复合物2～3mg，其余为去离子水。本发明还提供了该离子钯活化液的制备方法。本发明所提供的用于水平沉铜的离子钯活化液具有较好的稳定性、水平沉铜背光效果以及沉铜层附着力。

Description

一种用于水平沉铜的离子钯活化液及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种离子钯活化液，特别是涉及一种用于水平沉铜的离子钯活化液及其制备方法。
背景技术
化学镀铜(Eletcroless Plating Copper)通常也叫沉铜或孔化(PTH)是一种自身催化性氧化还原反应，水平沉铜属于沉铜的其中一种。首先要用活化剂或活化液处理，使绝缘基材的表面吸附上一层活性的粒子，通常用的是金属钯粒子，铜离子在这些活性的金属钯粒子上被还原，而这些被还原的金属铜晶核本身又成为铜离子的催化层，使铜的还原反应连续在这些新的铜晶核表面上进行，最终沉积形成均匀的铜导电层。在水平沉铜过程中，活化剂或活化液起到了很关键的作用，目前使用较多的是离子钯活化液。
中国专利申请CN201911112604.4公开了“一种离子钯活化液及其制备方法和应用”，所述离子钯活化液包括水合硫酸钯、硫酸、反应加速剂、表面活性剂、稳定剂、pH调节剂以及去离子水；以所述离子钯活化液的总体积为1L计，所述水合硫酸钯的添加量为5-200mg，硫酸的添加量为10-50g，反应加速剂的添加量为5-20mg，表面活性剂的添加量为1-10mg，稳定剂的添加量为10-50mg，pH调节剂的添加量为10-100g，以及余量的水。该发明存在的问题是：在用于水平沉铜时，其稳定性、水平沉铜背光效果以及沉铜层附着力均不佳。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用于水平沉铜的离子钯活化液，其具有较好的稳定性、水平沉铜背光效果以及沉铜层附着力。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种用于水平沉铜的离子钯活化液，每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯8～12mg，络合剂0.1～1g，表面活性剂10～20mg，pH值调节剂20～25mL，稳定剂7～10mg，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物2～3mg，其余为去离子水。
进一步地，本发明所述络合剂为4-二甲氨基吡啶。
进一步地，本发明所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚。
进一步地，本发明所述pH值调节剂为氨水。
进一步地，本发明所述稳定剂为肉桂醛。
进一步地，本发明所述聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物由以下步骤制成：
将代数为G3.0的聚酰胺-胺树脂加入水中搅拌均匀得到聚酰胺-胺树脂溶液，将甘氨酸乙酯加入水中搅拌均匀得到甘氨酸乙酯溶液，将聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛混合，升温至50℃搅拌反应24小时得到反应液，将反应液用透析袋透析后冷冻干燥2小时得到聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物。
进一步地，本发明所述聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物的制备步骤中，聚酰胺-胺树脂的质量浓度为20％，甘氨酸乙酯的质量浓度为4％，聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛的质量比为1:0.2:0.1；透析袋的截留分子量为12000，冷冻干燥时的温度为-4℃。
本发明要解决的另一技术问题提供上述用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法，包括以下步骤：
将硫酸钯、pH值调节剂、去离子水混合，搅拌1-2小时后加入络合剂、稳定剂、聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，继续搅拌1-2小时后加入表面活性剂，继续搅拌2-3小时后静置12-24小时得到离子钯活化液。
进一步地，所述步骤中的搅拌速度为100-200转/分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1)本发明使用4-二甲氨基吡啶为络合剂，能络合铜离子、钯离子形成络合物，将络合物紧密附着在基体材料表面，从而产生较好的活化效果，进而提高水平沉铜背光效果和沉铜层附着力。
2)本发明将聚酰胺-胺树脂与甘氨酸乙酯在戊二醛帮助下进行反应制得了聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，其能增强络合物与基体材料的附着，进一步提高沉铜层附着力，此外该聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物的稳定性较好，能提高离子钯活化液的稳定性。
3)本发明还使用了肉桂醛作为稳定剂，其能进一步提高离子钯活化液的稳定性以及水平沉铜背光效果。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例及其说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
用于水平沉铜的离子钯活化液，每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯10mg，4-二甲氨基吡啶0.5g，烷基酚聚氧乙烯醚15mg，氨水22mL，肉桂醛8mg，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物2.5mg，其余为去离子水。
其中，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物由以下步骤制成：
将代数为G3.0的聚酰胺-胺树脂加入水中搅拌均匀得到质量浓度为20％的聚酰胺-胺树脂溶液，将甘氨酸乙酯加入水中搅拌均匀得到质量浓度为4％的甘氨酸乙酯溶液，将质量比为1:0.2:0.1的聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛混合，升温至50℃搅拌反应24小时得到反应液，将反应液用截留分子量为12000的透析袋透析后-4℃下冷冻干燥2小时得到聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物。
该用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法包括以下步骤：
将硫酸钯、氨水、去离子水混合，搅拌1.5小时后加入4-二甲氨基吡啶、肉桂醛、聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，继续搅拌1.5小时后加入烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌2.5小时后静置18小时得到离子钯活化液，其中，搅拌速度为150转/分。
实施例2
用于水平沉铜的离子钯活化液，每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯12mg，4-二甲氨基吡啶0.1g，烷基酚聚氧乙烯醚10mg，氨水25mL，肉桂醛9mg，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物2.8mg，其余为去离子水。
其中，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物由以下步骤制成：
将代数为G3.0的聚酰胺-胺树脂加入水中搅拌均匀得到质量浓度为20％的聚酰胺-胺树脂溶液，将甘氨酸乙酯加入水中搅拌均匀得到质量浓度为4％的甘氨酸乙酯溶液，将质量比为1:0.2:0.1的聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛混合，升温至50℃搅拌反应24小时得到反应液，将反应液用截留分子量为12000的透析袋透析后-4℃下冷冻干燥2小时得到聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物。
该用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法包括以下步骤：
将硫酸钯、氨水、去离子水混合，搅拌1小时后加入4-二甲氨基吡啶、肉桂醛、聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，继续搅拌1小时后加入烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌2小时后静置12小时得到离子钯活化液，其中，搅拌速度为100转/分。
实施例3
用于水平沉铜的离子钯活化液，每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯8mg，4-二甲氨基吡啶1g，烷基酚聚氧乙烯醚16mg，氨水24mL，肉桂醛7mg，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物3mg，其余为去离子水。
其中，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物由以下步骤制成：
将代数为G3.0的聚酰胺-胺树脂加入水中搅拌均匀得到质量浓度为20％的聚酰胺-胺树脂溶液，将甘氨酸乙酯加入水中搅拌均匀得到质量浓度为4％的甘氨酸乙酯溶液，将质量比为1:0.2:0.1的聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛混合，升温至50℃搅拌反应24小时得到反应液，将反应液用截留分子量为12000的透析袋透析后-4℃下冷冻干燥2小时得到聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物。
该用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法包括以下步骤：
将硫酸钯、氨水、去离子水混合，搅拌2小时后加入4-二甲氨基吡啶、肉桂醛、聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，继续搅拌2小时后加入烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌3小时后静置24小时得到离子钯活化液，其中，搅拌速度为200转/分。
实施例4
用于水平沉铜的离子钯活化液，每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯9mg，4-二甲氨基吡啶0.8g，烷基酚聚氧乙烯醚20mg，氨水20mL，肉桂醛10mg，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物2mg，其余为去离子水。
其中，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物由以下步骤制成：
将代数为G3.0的聚酰胺-胺树脂加入水中搅拌均匀得到质量浓度为20％的聚酰胺-胺树脂溶液，将甘氨酸乙酯加入水中搅拌均匀得到质量浓度为4％的甘氨酸乙酯溶液，将质量比为1:0.2:0.1的聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛混合，升温至50℃搅拌反应24小时得到反应液，将反应液用截留分子量为12000的透析袋透析后-4℃下冷冻干燥2小时得到聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物。
该用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法包括以下步骤：
将硫酸钯、氨水、去离子水混合，搅拌1小时后加入4-二甲氨基吡啶、肉桂醛、聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，继续搅拌2小时后加入烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌3小时后静置20小时得到离子钯活化液，其中，搅拌速度为160转/分。
参比实施例1：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，省去其制备步骤。
参比实施例2：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少4-二甲氨基吡啶。
参比实施例3：
与实施例1的不同之处在于：组分中缺少肉桂醛。
对比例：申请号为CN201911112604.4的中国专利的实施例1。
试验例1：稳定性测试
分别取50mL实施例1-4、参比实施例1-3、对比例，加入50mL比色管中，用玻璃导管将空气通入溶液底部，空气流量为20L/小时，记录从开始通入空气到离子钯活化液变为无色为止所经过的时间即为稳定时间。稳定时间越长表明稳定性越好，测试结果如表1所示：
稳定时间(分钟)
实施例1 4.3
实施例2 4.1
实施例3 4.2
实施例4 4.2
参比实施例1 3.1
参比实施例2 4.3
参比实施例3 2.9
对比例 2.4
表1
由表1可看出，本发明实施例1-4的稳定时间均明显长于对比例，表明本发明的稳定性较好，实施例1的稳定时间最长。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例1和参比实施例3的稳定时间均明显缩短，表明聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物和肉桂醛均能有效提高离子钯活化液的稳定性。
活化性能实验
实验方法：将PCB钻孔面板裁成5cm×5cm试样进行水平沉铜，流程为：除油、调整(50℃，5分钟)；微蚀刻(室温，2分钟)；预浸(室温，1分钟)；活化(30℃，10分钟，使用实施例1-4、参比实施例1-3、对比例得到的离子钯活化液)；加速(室温，5分钟)；化学沉铜(40℃，10分钟)。
试验例2：活性测试
记录从试样浸渍于化学镀铜液开始到试样表面产生第一个气泡时所经过的时间即为起发时间。起发时间越短表明活性越好，测试结果如表2所示：
起发时间(秒)
实施例1 5
实施例2 5
实施例3 5
实施例4 5
参比实施例1 5
参比实施例2 12
参比实施例3 5
对比例 15
表2
由表2可看出，本发明实施例1-4的起发时间均明显短于对比例，表明本发明的活性较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例3的起发时间明显增长，表明4-二甲氨基吡啶是提高离子钯活化液的活性的主因。
试验例3：沉铜层附着力测试
将沉铜后的试样烘干后平放于台面上，用划格器在试样表面划出100个1cm×1cm的方格，用3M公司生产的600型号的透明胶带平整地粘贴于方格上，压平透明胶带使其与方格完全贴合没有空隙，30秒后以60℃方向瞬间用力揭起透明胶带，观察方格上沉铜层的脱落情况，按以下标准记录附着力等级：
没有任何脱落记为5B，脱落面积为方格总面积的0-5％记为4B，脱落面积为方格总面积的5-15％记为3B，脱落面积为方格总面积的15-35％记为2B，脱落面积为方格总面积的35-65％记为1B，脱落面积为方格总面积的65％以上记为0B。
测试结果如表3所示：
Figure BDA0002621118810000061
Figure BDA0002621118810000071
表3
由表3可看出，本发明实施例1-4的附着力等级均明显高于对比例，表明本发明的沉铜层附着力较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例1和参比实施例2的附着力等级均降低了一级，表明4-二甲氨基吡啶和聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物均能有效提高离子钯活化液的沉铜层附着力。
试验例4：水平沉铜背光效果测试
将沉铜后的试样放入切片机中裁切后研磨，将切片孔研磨至孔径一半处，将切片的另一边研磨至离孔边缘2mm处，研磨后将孔内的铜屑等杂质擦拭干净，用显微镜放大50倍检测孔内，利用背光原理检测孔内沉积铜层的均匀性，背光等级总共分为10级，背光等级越高表明背光效果越好。
测试结果如表4所示：
背光等级
实施例1 10级
实施例2 10级
实施例3 10级
实施例4 10级
参比实施例1 10级
参比实施例2 8级
参比实施例3 8级
对比例 6级
表4
由表4可看出，本发明实施例1-4的背光等级均明显高于对比例，表明本发明的水平沉铜背光效果较好。参比实施例1-3的部分组分与实施例1不同，参比实施例2和参比实施例3的背光等级均降低了两级，表明4-二甲氨基吡啶和肉桂醛均能有效提高离子钯活化液的水平沉铜背光效果。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种用于水平沉铜的离子钯活化液，其特征在于：每升离子钯活化液包括由以下组分：硫酸钯8～12mg，络合剂0.1～1g，表面活性剂10～20mg，pH值调节剂20～25mL，稳定剂7～10mg，聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物2～3mg，其余为去离子水，所述络合剂为4-二甲氨基吡啶，所述表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚，所述pH值调节剂为氨水，所述稳定剂为肉桂醛。
2.根据权利要求1所述的一种用于水平沉铜的离子钯活化液，其特征在于：所述聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物由以下步骤制成：
将代数为G3.0的聚酰胺-胺树脂加入水中搅拌均匀得到聚酰胺-胺树脂溶液，将甘氨酸乙酯加入水中搅拌均匀得到甘氨酸乙酯溶液，将聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛混合，升温至50℃搅拌反应24小时得到反应液，将反应液用透析袋透析后冷冻干燥2小时得到聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物。
3.根据权利要求2所述的一种用于水平沉铜的离子钯活化液，其特征在于：所述聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物的制备步骤中，聚酰胺-胺树脂的质量浓度为20％，甘氨酸乙酯的质量浓度为4％，聚酰胺-胺树脂溶液、甘氨酸乙酯溶液、戊二醛的质量比为1:0.2:0.1；透析袋的截留分子量为12000，冷冻干燥时的温度为-4℃。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的一种用于水平沉铜的离子钯活化液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将硫酸钯、pH值调节剂、去离子水混合，搅拌1-2小时后加入络合剂、稳定剂、聚酰胺-胺树脂-甘氨酸复合物，继续搅拌1-2小时后加入表面活性剂，继续搅拌2-3小时后静置12-24小时得到离子钯活化液。
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