CN112501598B - 一种铝基材pcb线路板上用化学镀镍液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电镀技术，尤其涉及一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液及其制备方法。其原料包括，镍源200‑280g/L，还原剂40‑55g/L，络合剂30‑56g/L，硫酸盐稀土15‑30mg/L，硫脲16‑25mg/L，十二烷基硫酸钠0.05‑0.2g/L，无机纳米颗粒0.4‑1g/L；溶剂为水。采用本发明所述的化学镍溶液可以镀得厚度极薄、延展均匀、活性强的镍镀层，其尤其适用于铝基材PCB线路板，进一步提高了铝基材PCB线路板的耐腐蚀性和稳定性；本发明制得的化学镍镀液稳定性强，镀液分解时间能够达到200s以上，应用前景广阔。

Description

一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液及其制备方法
技术领域
本发明涉及电镀技术，尤其涉及一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液及其制备方法。
背景技术
化学镀镍液又叫化学镀镍水、沉镍水，能够通过金属的氧化还原反应在施镀对象体上形成金属镀层。它依靠电解液自身在催化表面的氧化-还原反应即可实现金属沉淀，化学镀镍是一种新型材料表面性能优化工艺，具有无毒、无重金属、环保等优点。使用化学镀镍的方法，不需要对施镀产品的形状特定限制，而且经过特定的预处理过程后还能对绝缘性物体进行施镀，因此适用于石油、化工、航天、电子、机械等诸多工业领域。
化学镀镍层由于镀层孔隙低、耐蚀抗力强，对于基体的保护作用优异。在线路板中，通过在线路板的铜线路层与金属层之间形成镍层，可以避免铜金之间的相互扩散引起的线路板可焊性差和使用寿命短的缺陷，同时形成的镍层也提高了金属层的机械强度。但是镀液种类、前处理工艺以及环境介质的不同等都会对镀层的理化行为产生影响。早期的镀镍液采用氯化镍为主盐，虽然氯化镍溶液的导电性和覆盖能力较好，但因氯离子太多，镀层的内应力较大，成本也较高，逐渐被硫酸镍替代。化学镀镍技术中硫酸镍的含量范围较大，低浓度的镀液其覆盖能力较好，镀层的结晶较细致，容易抛光，但是阴极电流效率较低，允许的阴极电流密度范围的上限值较小；而含量较高时镀液的不稳定性提升，沉积过程不易控制，镀层的致密结构较差，容易产生针孔。
化学镀镍技术存在的主要问题是镀液的不稳定性。化学镀镍溶液通常处于热力学不稳定状态，在化学镀镍过程中，容易在镀液中自发形成微量的镍，其悬浮于镀液或析于槽壁，形成催化核心导致镀液的自然分解。同时镀液中可能存在杂质颗粒，其表面也能进行催化还原，导致镀液的连锁反应和分解。且镀液的镀速越快，往往伴随着镀液越倾向于不稳定状态，对形成的镀层造成负面影响，限制化学镀镍技术在线路板领域的应用。
发明内容
本发明通过提供一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，解决了现有化学镀镍液稳定性差、易腐蚀、镀层厚度不均匀等缺陷，能够快速镀得厚度极薄、延展均匀、活性强的金属镀层，且镀层的耐腐蚀性、稳定性优异。
本发明第一方面提供了一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，其原料包括，镍源200-280g/L，还原剂40-55g/L，络合剂30-56g/L，硫酸盐稀土15-30mg/L，硫脲16-25mg/L，十二烷基硫酸钠0.05-0.2g/L，无机纳米颗粒0.4-1g/L；溶剂为水。
在一种优选的实施方式中，所述镍源包括硫酸镍、次磷酸镍、甲基磺酸镍、醋酸镍、硝酸镍、氨基磺酸镍等中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述还原剂包括次磷酸钠、次磷酸钾、甲醛亚硫酸氢钠、硼氢化钠、对苯二酚、抗坏血酸、肼、二甲基胺硼烷中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述络合剂包括乳酸、醋酸、苹果酸、乙二胺、EDTA、酒石酸钠钾、巯基壳聚糖等中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述络合剂为乳酸和苹果酸。
在一种优选的实施方式中，所述乳酸和苹果酸的重量比为(1.4-3.2)：1。
在一种优选的实施方式中，所述硫酸盐稀土包括硫酸镧，硫酸钇，硫酸钕中的至少一种。
在一种优选的实施方式中，所述硫酸盐稀土为硫酸镧和硫酸钇。
在一种优选的实施方式中，所述无机纳米颗粒为二氧化硅和氧化铝。
本发明第二方面提供了一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液的制备方法，制备步骤包括：按配方量向反应器中加入镍源，络合剂，溶剂，无机纳米颗粒，搅拌均匀；然后加入还原剂，硫酸盐稀土，硫脲，十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
有益效果：
采用本发明所述的化学镍溶液可以镀得厚度极薄、延展均匀、活性强的镍镀层，其尤其适用于铝基材PCB线路板，进一步提高了铝基材PCB线路板的耐腐蚀性和稳定性；本发明制得的化学镍镀液稳定性强，镀液分解时间能够达到200s以上，应用前景广阔。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。另外，如果没有其它说明，本发明所用原料都是可为市售的。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，其原料包括，镍源200-280g/L，还原剂40-55g/L，络合剂30-56g/L，硫酸盐稀土15-30mg/L，硫脲16-25mg/L，十二烷基硫酸钠0.05-0.2g/L，无机纳米颗粒0.4-1g/L；溶剂为水。
在一些优选的实施方式中，所述镍源包括硫酸镍、次磷酸镍、甲基磺酸镍、醋酸镍、硝酸镍、氨基磺酸镍等中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述还原剂包括次磷酸钠、次磷酸钾、甲醛亚硫酸氢钠、硼氢化钠、对苯二酚、抗坏血酸、肼、二甲基胺硼烷中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述络合剂包括乳酸、醋酸、苹果酸、乙二胺、EDTA、酒石酸钠钾、巯基壳聚糖等中的至少一种。
本发明在制备镀镍液的过程中加入络合剂，同时在硫酸盐稀土的协同作用下，提高了镀液对亚磷酸镍的容忍程度，抑制了杂质沉淀的生成，沉淀后形成的镀层结构均匀致密，耐蚀性优异。
在一些优选的实施方式中，所述络合剂为乳酸和苹果酸。
进一步优选，所述乳酸和苹果酸的重量比为(1.4-3.2)：1。
本发明进一步发现，络合剂选择乳酸和苹果酸共同作用，能够提升镀液的稳定性。当乳酸和苹果酸的重量比为(1.4-3.2)：1时，可以进一步将镀液的稳定性提升到200s以上。这可能是乳酸和苹果酸中的活性基团有效地与镀液中的游离镍结合，抑制了过量镍在体系中形成催化核心致使镀液趋于不稳定状态，特定量的络合剂控制施镀过程在平稳有序的条件下进行，提升了生成镀层的质量，镀层使用寿命延长。
在一些优选的实施方式中，所述硫酸盐稀土包括硫酸镧，硫酸钇，硫酸钕中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述硫酸盐稀土为硫酸镧(CAS号：10099-60-2)和硫酸钇(CAS号：10034-98-7)。
进一步优选，硫酸镧和硫酸钇的重量比为(2-3)：1。
本发明还发现，硫酸盐稀土选择硫酸镧和硫酸钇，进一步提高了镀镍液沉淀后镀层的耐腐蚀性；而当硫酸镧和硫酸钇的重量比为(2-3)：1时，镀层样本在硝酸中浸泡75min后被腐蚀的孔隙低于5个/mm2。原因可能是稀土离子在电镀液中能够增加形核质点密度，强化晶格组织结构，减少氢脆现象发生，镀层抗腐蚀的能力增强，腐蚀孔隙率下降。
在一些优选的实施方式中，所述无机纳米颗粒为二氧化硅和氧化铝。
在一些优选的实施方式中，所述无机纳米颗粒的粒径为20-100nm。
进一步优选，二氧化硅和氧化铝的重量比为(1-4)：1。
本发明意外发现，当添加的无机纳米颗粒为二氧化硅和氧化铝时，提升了镀层的沉积速度。可能是二氧化硅和氧化铝分散在镀镍液体系中促进了稀土离子与吸附在金属表面的H2PO2-结合，次磷酸钠中P-H键更容易断裂，镍离子的沉积速度提升。当二氧化硅和氧化铝的重量比为(1-4)：1时，化学镀镍的时间可以控制在7min完成。
本发明第二方面提供了一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液的制备方法，制备步骤包括：按配方量向反应器中加入镍源，络合剂，溶剂，无机纳米颗粒，搅拌均匀；然后加入还原剂，硫酸盐稀土，硫脲，十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
实施例
实施例1.
本实施例提供了一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，其原料包括，镍源250g/L，还原剂45g/L，络合剂45g/L，硫酸盐稀土24mg/L，硫脲20mg/L，十二烷基硫酸钠0.1g/L，无机纳米颗粒0.6g/L；溶剂为水。
所述镍源为硫酸镍，购买自济南益帆化工有限公司。
所述还原剂为次磷酸钠，CAS号为10039-56-2。
所述络合剂为乳酸和苹果酸，乳酸和苹果酸的重量比为2：1。
所述硫酸盐稀土为硫酸镧(CAS号：10099-60-2)和硫酸钇(CAS号：10034-98-7)，硫酸镧和硫酸钇的重量比为2.5：1。
所述无机纳米颗粒为二氧化硅和氧化铝，二氧化硅和氧化铝的重量比为3：1。二氧化硅和氧化铝的粒径均为50nm。所述二氧化硅购买自浑源县富宏矿物制品有限公司，所述氧化铝购买自上海化科实验器材有限公司。
所述化学镍溶液的制备步骤包括：按配方量向反应器中加入镍源，络合剂，溶剂，无机纳米颗粒，搅拌均匀；然后加入还原剂，硫酸盐稀土，硫脲，十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到5，得到化学镀镍液。
实施例2.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，其原料包括，镍源220g/L，还原剂53g/L，络合剂32g/L，硫酸盐稀土20mg/L，硫脲16mg/L，十二烷基硫酸钠0.2g/L，无机纳米颗粒0.5g/L；溶剂为水。
实施例3.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，不同点在于，其原料包括，镍源272g/L，还原剂44g/L，络合剂45g/L，硫酸盐稀土26mg/L，硫脲25mg/L，十二烷基硫酸钠0.05g/L，无机纳米颗粒1g/L；溶剂为水。
实施例4.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述络合剂为酒石酸钠钾。
实施例5.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，乳酸和苹果酸的重量比为4.6：1。
实施例6.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述硫酸盐稀土为硫酸钕。
实施例7.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，所述硫酸镧和硫酸钇的重量比为1：2。
实施例8.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，未加入无机纳米颗粒。
实施例9.
一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，具体实施方式同实施例1。不同点在于，二氧化硅和氧化铝的重量比为1：3。
性能测试方法
化学镀镍时间：
将相同尺寸的铝基材PCB线路板置于实施例制备得到的化学镀液中，设置化学镀镍的温度为90℃，记录形成镀层所需时间。
孔隙率测试：
在温度23±3摄氏度，相对湿度＜55％的条件下，在烧杯中倒入硝酸，放置于干燥器中，盖好盖子，放置30±5min；将实施例镀得的镀层用聚四氟乙烯胶带绑定，悬挂于干燥器内，放置75±5min后取出，在白炽灯斜角15度平行照射，并在1000倍显微镜下观察被腐蚀的孔隙个数。
镀液稳定性：取100mL实施例制得的化学镀镍液，加热至84℃，往化学镀镍液中滴入浓度为100mg/L的1mL氯化钯活化液，观察并记录镀液分解的时间。
性能测试数据
表1.实施例1-6的性能测试结果
Figure BDA0002807274390000061
Figure BDA0002807274390000071
最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (4)

1.一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，其特征在于，其原料包括，镍源200-280g/L，还原剂40-55g/L，络合剂30-56g/L，硫酸盐稀土15-30mg/L，硫脲16-25mg/L，十二烷基硫酸钠0.05-0.2g/L，无机纳米颗粒0.4-1g/L；
所述无机纳米颗粒为二氧化硅和氧化铝，所述二氧化硅和氧化铝的重量比为(1-4)：1；
所述络合剂为乳酸和苹果酸，所述乳酸和苹果酸的重量比为(1.4-3.2)：1；
所述硫酸盐稀土为硫酸镧和硫酸钇，硫酸镧和硫酸钇的重量比为(2-3)：1；
溶剂为水。
2.根据权利要求1所述的一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，其特征在于，所述镍源包括硫酸镍、次磷酸镍、甲基磺酸镍、醋酸镍、硝酸镍、氨基磺酸镍中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种铝基材PCB线路板上用化学镀镍液，其特征在于，所述还原剂包括次磷酸钠、次磷酸钾、甲醛亚硫酸氢钠、硼氢化钠、对苯二酚、抗坏血酸、肼、二甲基胺硼烷中的至少一种。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的铝基材PCB线路板上用化学镀镍液的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：按配方量向反应器中加入镍源，络合剂，溶剂，无机纳米颗粒，搅拌均匀；然后加入还原剂，硫酸盐稀土，硫脲，十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，再用硫酸将pH值调整到4.5-5.3，得到化学镀镍液。
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