CN103776952B - 定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法 - Google Patents

定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法 Download PDF

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Abstract

一种定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法，首先使用漏斗、连接胶管、量程为0.5mL薄壁带刻度的透明移液管和有盲孔的橡皮胶塞并依次相连，将其置于铁架台上使其自然下垂，然后，量取一定量的搅拌均匀的化学复合镀镍悬浊液倒入漏斗内，静止一段时间后，化学复合镀镍液中的纳米氧化物和金属化的纳米氧化物沉积在移液管中，由于其密度和颜色不同，其上下分层，依据移液管的刻度计算纳米氧化物和金属化的纳米氧化物的体积，定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例；本发明设计简单、易操作、用时短、准确性高，特别适合纳米氧化物化学复合镀镍工艺的筛选和比较，具有广泛的应用。

Description

定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法
技术领域
本发明涉及一种定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法。
背景技术
 目前在国内外，化学镀镍技术被广泛的研究和应用，其具有成本低、操作简单、易维护等特点。随着工业技术的发展，人们对化学镀镍的性能提出了越来越高的要求，例如良好的耐磨性和优良抗腐蚀性等，进行纳米氧化物化学复合镀镍是提高常规化学镀镍性能的有效途径，受到人们的广泛关注和研究。常用的纳米氧化物，如氧化铝、氧化锆等，其具有很高的硬度和优良的高温稳定性，将其加入到化学镀镍溶液中，得到的化学复合镀层，比常规的化学镀层，耐磨性能和耐蚀性能显著提高。但是，纳米氧化物尺寸小，比表面能大，容易引起纳米氧化物本身金属化和化学镀镍液稳定性下降。到目前为止，考查纳米金属氧化物在化学镀镍中的稳定性是推广和发展纳米金属氧化物复合化学镀镍技术亟待解决的关键问题。
目前，考查常规化学镀镍液稳定性的方法不适合考查纳米氧化物在化学镀镍液中的稳定性。常用的考查化学镀镍液稳定性的方法如氯化钯法，由于氯化钯盐与化学镀镍液的反应速度是化学镀镍液本身反应速度的数倍，向化学镀镍溶液中加入氯化钯盐后，溶液在数秒内发生分解反应，无法考查纳米氧化物在化学镀镍液中的稳定性。目前，考查纳米氧化物在化学镀镍液中的稳定性常用的是采用连续试镀的方法，通过长时间的实验，观察纳米氧化物颗粒表面是否被金属化，对于有部分纳米氧化物颗粒表面被金属化的工艺，有时很难判断被金属化纳米氧化物的多少，对于筛选纳米氧化物化学复合镀工艺来讲，需要很长时间、做许多组实验，才能确定最佳的工艺；因此，现有的考查化学镀镍液稳定性的方法存在准确度低，操作难度大，应用价值低的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法，它具有易操作、用时短、准确性高的优点。
本发明是这样来实现的，首先使用漏斗、连接胶管、量程为0.5mL薄壁带刻度的透明移液管和有盲孔的橡皮胶塞并依次相连，将其置于铁架台上使其自然下垂，然后，量取一定量的搅拌均匀的化学复合镀镍悬浊液倒入漏斗内，静止一段时间后，化学复合镀镍液中的纳米氧化物和金属化的纳米氧化物沉积在移液管中，由于其密度和颜色不同，其上下分层，依据移液管的刻度计算纳米氧化物和金属化的纳米氧化物的体积，定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例。
本发明的技术效果是：本发明创造性的利用纳米氧化物极其金属化的氧化物密度不同的特点，根据其在移液管中体积所占比例的不同定量分析复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例，本发明设计简单、易操作、用时短、准确性高，特别适合纳米氧化物化学复合镀镍工艺的筛选和比较，具有广泛的应用。
附图说明
图1为本发明的使用实验装置的结构示意图。
在图中，1、铁架台  2、漏斗  3、连接胶管  4、移液管  5、橡皮胶塞。
具体实施方式
下面结合附图和实施例1对本发明做详细阐述：
实施例1
如图1所示，（1）使用漏斗2、连接胶管3、量程为0.5mL薄壁带刻度的透明移液管4和有盲孔的橡皮胶塞5并依次相连，按从上向下依次漏斗2、连接胶管3、移液管4和橡皮胶塞5的顺序置于铁架台1上，并使其自然下垂；
（2）进行Ni-P-纳米ZrO2化学复合镀实验，化学复合镀的实验条件和参数为：NiSO4·6H2O：23g/L，NaH2PO2·H2O：25g/L， CH3COONa·3H2O：16g/L，Na3C6H5O7·2H2O：10g/L，C3H6O3：15ml/L，pH值:4.8，温度：95℃，时间：30min，ZrO2：2g/L，ZrO2粉末直径：40nm, 溶液体积：500mL，机械搅拌：500r/min；上述实验结束后，将上述溶液放置在超声波仪器中，超声振荡3min,同时用玻璃棒进行搅拌至溶液均匀，用小烧杯取约100mL的溶液；
（3）量取一定量的步骤（2）得到的化学复合镀镍悬浊液倒入漏斗2内，静止沉淀后，化学复合镀镍液中的纳米ZrO2粉和金属化的纳米ZrO2粉沉积在移液管中，由于其密度和颜色不同，其上下分层，依据移液管的刻度计算纳米ZrO2粉和金属化的纳米ZrO2粉的体积，定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例，经计算，ZrO2粉金属化的比例为：25.8%。
实施例2
（1）试验装置同实施例1中（1）所述，如图1所示；
（2）进行Ni-P-纳米Al2O3化学复合镀实验，化学复合镀的实验条件和参数为：NiSO4·6H2O：23g/L，NaH2PO2·H2O：25g/L， CH3COONa·3H2O：16g/L，Na3C6H5O7·2H2O：10g/L，C3H6O3：15ml/L，pH值:4.8，温度：90℃，时间：60min，Al2O3：10g/L，Al2O3粉末直径：25nm, 溶液体积：500mL，机械搅拌：700r/min；上述实验结束后，将上述溶液放置在超声波仪器中，超声振荡5min,同时用玻璃棒进行搅拌至溶液均匀，用小烧杯取约100mL的溶液；
（3）量取一定量的步骤（2）得到的化学复合镀镍悬浊液倒入漏斗2内，静止沉淀后，化学复合镀镍液中的纳米Al2O3粉和金属化的纳米Al2O3粉沉积在移液管中，由于其密度和颜色不同，其上下分层，依据移液管的刻度计算纳米Al2O3粉和金属化的纳米Al2O3粉的体积，定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例，经计算，Al2O3粉金属化的比例为：30.2%。
实施例3
（1）试验装置同实施例1中（1）所述，如图1所示；
 （2）进行Ni-P-纳米SiO2化学复合镀实验，化学复合镀的实验条件和参数为：NiSO4·6H2O：23g/L，NaH2PO2·H2O：25g/L， CH3COONa·3H2O：16g/L，Na3C6H5O7·2H2O：10g/L，C3H6O3：15ml/L，pH值:4.8，温度：80℃，时间：60min，SiO2：8g/L，SiO2粉末直径：70nm, 溶液体积：500mL，机械搅拌：600r/min；上述实验结束后，将上述溶液放置在超声波仪器中，超声振荡5min,同时用玻璃棒进行搅拌至溶液均匀，用小烧杯取约100mL的溶液；
（3）量取一定量的步骤（2）得到的化学复合镀镍悬浊液倒入漏斗2内，静止沉淀后，化学复合镀镍液中的纳米SiO2粉和金属化的纳米SiO2粉沉积在移液管中，由于其密度和颜色不同，其上下分层，依据移液管的刻度计算纳米SiO2粉和金属化的纳米SiO2粉的体积，定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例，经计算，SiO2粉金属化的比例为：15.6%。
本发明可以广泛应用于的纳米金属氧化物包括纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化钛、纳米氧化铁和纳米氧化硅。

Claims (2)

1.一种定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
（1）使用漏斗、连接胶管、量程为0.5mL薄壁带刻度的透明移液管和有盲孔的橡皮胶塞并依次相连，按从上向下依次漏斗、连接胶管、移液管和橡皮胶塞的顺序置于铁架台上，并使其自然下垂，
（2）量取一定量的搅拌均匀的化学复合镀镍悬浊液倒入漏斗内，静止沉淀后，化学复合镀镍液中的纳米氧化物和金属化的纳米氧化物沉积在移液管中，由于其密度和颜色不同，其上下分层，依据移液管的刻度计算纳米氧化物和金属化的纳米氧化物的体积，定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化的比例。
2.如权利要求1所述一种定量分析化学复合镀镍液中纳米氧化物金属化比例的方法，其特征在于所述纳米氧化物包括纳米氧化铝、纳米氧化锆、纳米氧化钛、纳米氧化铁、纳米氧化硅中的其中任意一种纳米氧化物。
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