CN102677027B - 一种非金属材料化学镀的活化溶液组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非金属材料化学镀的活化溶液组合物，该活化溶液组合物中含有硫酸钯、稳定剂、反应加速剂以及表面活性剂，并用稀碱液调节该活化溶液的pH值在9-11的范围内。本发明改进过的化学镀铜的活化溶液组合物，能够在水平线设备上既保持活化溶液的稳定性，又提升了活化反应速度，配合后续的化学铜工序，可靠地完成对电路板通孔、盲孔的完整功能性化学铜镀覆。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学镀工艺，属于化学镀的表面处理技术领域，特别是涉及一种非金属材料化学镀的活化溶液组合物。
背景技术
化学镀在表面处理技术中占有很重要的地位，相比电镀而言，不仅对几何形状复杂的镀件可以获得厚度均匀的镀层，也可以直接在金属、非金属、半导体等各种不同的基材上镀覆。
因此在电子行业化学镀被非常广泛的应用，特别在制作印制电路板的流程中，在非金属材料上进行通孔化学镀成为一个基本的工艺要求，并且通常采用化学镀铜工艺。
在印制电路板的生产流程中，非金属材料上进行通孔化学镀铜的关键就是必须在通孔非金属材料上先沉积一层具有催化活性的金属原子，例如Pd，Ag,Au,Pt等贵金属，化学铜在非金属材料上的沉积首先以具催化活性的金属原子为核心开始，当整个非金属材料表面镀覆了很薄的一层金属铜的时候，化学镀可以因为自动催化作用，使铜化学沉积的反应不断进行下去，因此可以获得一定厚度的化学铜功能镀层。
在印制电路板行业，最常应用的催化贵金属是钯，一般采用离子钯或者胶体钯溶液处理通孔，在非金属材料的通孔孔壁上吸附的钯金属经过后续的还原或者解胶工序，钯金属原子附着在孔壁上作为化学铜溶液金属铜开始沉积的催化剂。而随着整个电子行业的飞速发展，电子产品越来越轻、薄，高端线路板也快速向多高层、薄、高阶盲埋孔、填孔方向发展，因此对通孔化学镀提出更高的要求，传统通孔化学铜垂直线的加工工艺满足不了高端线路板的品质要求，而水平线设备因为对薄板传输以及对通孔溶液交换良好的优势渐渐成为行业的新选择。
与此同时，传统化学铜的活化工艺应用在水平线设备上，也会产生一些新的问题和困难，其一是溶液的稳定性的问题，水平线设备活化溶液的剧烈循环搅拌会破坏胶体钯溶液系统，造成钯溶液的分解和催化失效；其二是活化反应速度问题，普通的离子钯溶液需要较长的时间处理，才能在非金属材料的通孔孔壁吸附足够量的金属钯，保证孔壁在化学铜沉积时的完整镀覆催化。较长的处理时间意味着更长的水平线生产设备，而整个设备投资和场地的限制对行业水平线设备化学镀的活化溶液技术进行升级提出了新的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种改进过的化学镀铜的活化溶液组合物，能够在水平线设备上既保持活化溶液的稳定性，又提升了活化反应速度，配合后续的化学铜工序，可靠地完成对电路板通孔、盲孔的完整功能性化学铜镀覆。
本发明提供的在水平线设备上应用的非金属材料化学镀的活化溶液组合物，其是由硫酸钯、稳定剂、反应加速剂以及表面活性剂配制而成。
所述活化溶液组合物中，硫酸钯（按其中钯离子浓度计）的含量为0.1~1.0g/l；稳定剂的含量为0.1-10g/l；反应加速剂的含量为0.05-2g/l；以及表面活性剂的含量为0.5~10ppm。
其中，硫酸钯提供金属钯离子，作为后续化学镀的催化剂，钯离子浓度0.1g/l到1.0g/l。
所述稳定剂包括甲酸、乙酸、硼酸及其盐，一种或者两种的混合，稳定剂浓度0.1-10g/l。
所述反应加速剂包括2-氨基氮杂苯、3-吡啶甲醇、2-(4-甲基苯基)吡啶、2,6-二氨基吡啶中一种或者其中任意两种的混合，加速剂浓度为0.05-2g/l。
所述表面活性剂为非离子型全氟表面活性剂，浓度0.0005-0.001g/l。
将配置好的活化液溶解在稀碱溶液中，调整工作液的pH在9-11的范围内。
借由上述技术方案，本发明具有的优点和有益效果是：
本发明改进过的化学镀铜的活化溶液组合物，能够在水平线设备上既保持活化溶液的稳定性，又提升了活化反应速度，配合后续的化学铜工序，可靠地完成对电路板通孔、盲孔的完整功能性化学铜镀覆。
具体实施方式
本发明提供了一种适用于水平线设备的非金属材料的化学镀活化溶液，所述的活化溶液含有硫酸钯、稳定剂、反应加速剂以及表面活性剂，并用稀碱溶液调整该活化溶液到合适的pH范围。
本发明活化溶液中的硫酸钯为活化液的主要活性成分，能吸附在非金属材料表面形成金属催化活性中心，以便后续的化学镀可以在非金属材料表面形成完整的金属镀覆层。
本发明活化溶液中的稳定剂，包括甲酸、乙酸、硼酸及其盐，一种或者两种的混合，能够在水平线设备溶液剧烈搅拌的情况下维持活化溶液的稳定性。
本发明活化溶液中的反应加速剂，包括2-氨基氮杂苯、3-吡啶甲醇、2-(4-甲基苯基)吡啶、2,6-二氨基吡啶中一种或者其中任意两种的混合，能够帮助提升活化反应速度，加快钯在非金属材料表面的吸附。
本发明活化溶液中的表面活性剂，选择非离子型全氟表面活性剂（如杜邦公司生产的Zonyl FSJ），能够降低溶液的表面张力，增强对通孔和盲孔的润湿性，保证对孔壁催化层的完整覆盖。
在电路板的化学镀铜的整个工艺中，包括几个基本处理工序：
1.清洁（调整），充分水洗，
2.微蚀粗化，充分水洗，
3.预浸，
4.活化，充分水洗，
5.还原或解胶，充分水洗，
6.化学铜，充分水洗。
下面具体实施例都是按照上述常规工艺流程操作：
1、取1.0毫米厚度FR4覆铜板基材，按照每平方英尺面积均匀分布钻孔：1.0mm孔径200个；0.4mm孔径500个，0.1mm孔径1000个。
将钻好孔的FR4覆铜板切成10cmX10cm大小，在实验室按照化学铜工艺流程（SkyCopp 365，广州天承化工有限公司），活化溶液配制及处理条件如表一所示，经过化学铜后做背光测试，背光结果见表二。
表一、实验室化学铜活化液测试条件
*实验室浸泡条件为：磁力搅拌在烧杯中的转速设定为1000rpm，测试板在通孔方向每分钟6个来回移动；
**对照组测试时磁力搅拌器的转速设定为200rpm,测试板在通孔方向每分钟6个来回移动。
表二、实验室测试板背光结果
表中背光级数按照行业传统背光测试方法，一般控制大于8级为合格。
从以上实验室对不同活化液组分、温度和处理时间，并针对不同孔径的线路板进行对比测试及其结果中，可以发现本发明提供的活化溶液组分对比传统离子钯活化液，明显提高了活化能力，有效保证后续的化学铜对非金属材料的完整覆盖，在相同处理时间的条件下背光能力从6~7级提升到9~10级的优良水平，而传统离子钯活化液只有在大大延长处理时间（从60秒延长到300秒）的条件下才可以达到类似的效果。
2、在水平线设备上，活化溶液按照表三处理，测试同样1.0毫米厚度电路板不同的孔径，在经过化学铜工序后，背光测试结果见表四。
表三、水平线设备活化溶液测试条件
表四、水平线设备活化溶液测试背光结果
表中背光级数按照行业传统背光测试方法，一般控制大于8级为合格。
从以上水平生产线上对本发明所提供的一种活化液组分，针对不同处理温度和处理时间，以及不同孔径的线路板进行对比测试及其结果中，可以发现本发明提供的活化溶液组分，在40~50摄氏度温度范围，45秒到60秒的处理时间范围，提供了对非金属材料孔壁的足够活化能力，有效保证后续的化学铜的完整覆盖，处理后的通孔背光能力均达到10级的优良水平，完全满足生产的需要。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，故凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种非金属材料化学镀的活化溶液组合物，其特征在于：所述活化溶液组合物中含有硫酸钯、稳定剂、反应加速剂以及表面活性剂；其中，硫酸钯（按其中钯离子浓度计）的含量为0.1～1.0g/l；稳定剂的含量为0.1-10g/l；反应加速剂的含量为0.05-2g/l；以及表面活性剂的含量为0.5～10ppm；所述稳定剂包含甲酸、乙酸、硼酸及其盐，一种或者两种的混合；所述反应加速剂包含2-氨基氮杂苯、3-吡啶甲醇、2-(4-甲基苯基)吡啶中一种或者其中任意两种的混合；所述表面活性剂为非离子型全氟表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的非金属材料化学镀的活化溶液组合物，其特征在于：所述活化溶液组合物溶解在10.0～10.5g/l的稀碱溶液中，调整工作液的pH在9-11的范围内。
3.根据权利要求1所述的非金属材料化学镀的活化溶液组合物，其特征在于：所述活化溶液组合物中，硫酸钯（按其中钯离子浓度计）的含量为0.12g/L；甲酸的含量为0.5g/L；硼酸氢铵的含量为0.8g/L；2-氨基氮杂苯的含量为0.05g/L；Zonyl FSJ（杜邦）的含量为0.0005g/L。
4.根据权利要求3所述的非金属材料化学镀的活化溶液组合物，其特征在于：所述活化溶液组合物中，硫酸钯（按其中钯离子浓度计）的含量为0.2g/L；硼酸的含量为1.3g/L；2-(4-甲基苯基)吡啶的含量为0.01g/L；3-吡啶甲醇的含量为0.05g/L；Zonyl FSJ（杜邦）的含量为0.001g/L。
5.根据权利要求1所述的非金属材料化学镀的活化溶液组合物，其特征在于：所述活化溶液组合物中，硫酸钯（以其中钯离子浓度计）的含量为0.2g/L；硼酸的含量为1.3g/L；2-氨基氮杂苯的含量为0.01g/L；3-吡啶甲醇的含量为0.05g/L；Zonyl FSJ（杜邦）的含量为0.001g/L。
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