JP2012107327A - 無電解めっきのための安定なナノ粒子 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ粒子の形態のパラジウム粒子、パラジウムの沈殿および凝集を妨げる安定化剤であるグルタチオンおよびパラジウムイオンを金属に還元するための還元剤を含有する組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は金属の無電解めっきのためのスズを含まない安定なナノ粒子に関する。より具体的には、本発明は、基体への金属の良好な接着を提供する金属の無電解めっきのためのスズを含まない安定なナノ粒子に関する。
別の実施形態においては、方法はa)複数のスルーホールを有する基体を提供し;b)1種以上のカチオン性界面活性剤を含むコンディショナーを前記スルーホールに適用し;c)グルタチオンおよびパラジウムを含む組成物を前記スルーホールに適用し;並びにd)前記スルーホールの壁上に金属を無電解堆積させる;ことを含む。
さらなる実施形態においては、方法はa)スルーホールを有する基体を提供し;b)膨潤溶媒を前記スルーホールに適用し;c)酸化剤を前記スルーホールに適用し;d)中和剤を前記スルーホールに適用し;e)1種以上のカチオン性界面活性剤を含むコンディショナーを前記スルーホールに適用し;f)前記スルーホールをマイクロエッチングし;g)グルタチオンおよびパラジウムを含む組成物を前記スルーホールに適用し;並びにh)無電解金属浴を用いて前記スルーホールの壁上に金属を堆積させる;ことを含む。
この例において使用される全ての化合物は他に示されない限りは試薬グレードであった。他に示されない限りは、化合物はAldrich Chemical Company,Inc.(ミシガン州ミルウォーキー)もしくはFisher Scientific Inc.から得られた。14mg/LのL−グルタチオンを35mLのDI水を含むビーカーに室温で添加することにより、L−グルタチオンおよびパラジウム水溶液のストック溶液が製造された。L−グルタチオンを収容しているビーカーに、攪拌しつつ、3mLのDI水中の66mgの塩化ナトリウムパラジウムが添加され、次いで、スターラーバーを用いてこの混合物が激しく攪拌された。さらに強い攪拌を行いつつ、この混合物に2mLの水中の68mgの水素化ホウ素ナトリウムが添加された。この溶液は黒色になり、これはパラジウム金属へのパラジウムイオンの還元を示す。L−グルタチオンおよびパラジウム金属ナノ粒子の水溶液のpHは、Fisher ScientificからのAccumet商標AB15pHメーターを用いて測定された。この水溶液のpHは8〜9の範囲であった。3g/Lのクエン酸ナトリウムがこの水溶液に添加され、そして0.1Mの塩酸を用いてpHが4に調節された。パラジウムナノ粒子の濃度は25ppmであった。ナノ粒子の平均直径は2.5nm±0.9nmであると測定された。ナノ粒子の直径を測定するために透過型電子顕微鏡が使用された。ナノ粒子のこの溶液は安定であった。ナノ粒子の沈殿もしくは凝集の徴候は認められなかった。
1.各板は240リットルの膨潤溶媒で7分間、80℃で処理された。膨潤溶媒は10%のジエチレングリコールモノブチルエーテルおよび35g/Lの水酸化ナトリウムを含む水溶液であった。
2.次いで、板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
3.次いで、各板のスルーホールはpH12の50〜60g/Lの水性過マンガン酸アルカリのアルカリ性酸化剤550リットルで、10分間、80℃で処理された。
4.板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
5.次いで、板のスルーホールは3重量%の過酸化水素および3重量%の硫酸からなる水性中和剤180リットルで50℃で、5分間処理された。
6.次いで、板は冷水道水で4分間すすがれた。
7.次いで、各板は、カチオン性界面活性剤およびpHを11付近に維持するための緩衝剤システムを含むコンディショナー(CONDITIONER商標)860アルカリコンディショナーで処理された。このアルカリコンディショナーはロームアンドハースエレクトロニックマテリアルズLLC(マサチューセッツ州、マルボロ)から商業的に入手可能である。
8.次いで、各板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
9.次いで、各板のスルーホールは20g/Lの過硫酸アンモニウムのアルカリ水溶液100リットルで2分間、室温でマイクロエッチングされた。
10.次いで、板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
11.次いで、5%濃塩酸のプレディップがスルーホールに1分間、室温で適用された。
12.次いで、板は冷水道水で1分間、室温ですすがれた。
13.板の半分は、無電解銅めっきのために、上述のL−グルタチオンおよびパラジウム触媒の2リットルを用いて5分間下塗りされたスルーホールを有していた。パラジウムナノ粒子の濃度は25ppmであった。触媒のpHは4であった。その板の残りの半分は、25ppmのパラジウム粒子濃度の対照のスズ/パラジウム触媒の2リットルを用いて5分間、40℃で下塗りされた。ストック溶液は以下の表1における配合を有していた。
15.次いで、板のスルーホールの壁は15分間、36℃で無電解銅でめっきされた。無電解銅浴は以下の配合を有していた。
17.各板は側面に沿って切断されてスルーホールの銅めっき壁を露出させた。各板の切断されたスルーホール壁から複数の1mm厚さの側面切片がとられ、ヨーロッパのバックライト格付け等級(European Backlight Grading Scale)を用いて板についてのスルーホール壁カバレッジを決定した。
平均直径1mmの複数のスルーホールを有する370Tエポキシ/ガラス、FR406エポキシ/ガラス、NELCO−6エポキシ/ガラス、NP−175エポキシ/ガラス、SY1000−2エポキシ/ガラス、およびTU752エポキシ/ガラス積層板が次のようにデスミアされ、無電解銅めっきのために準備され、そして垂直プロセスで銅で無電解めっきされた:
1.各板は240リットルの膨潤溶媒で7分間、80℃で処理された。膨潤溶媒は10%のジエチレングリコールモノブチルエーテルおよび35g/Lの水酸化ナトリウムを含む水溶液であった。
2.次いで、板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
3.次いで、各板のスルーホールはpH12の50〜60g/Lの水性過マンガン酸アルカリのアルカリ性酸化剤550リットルで、10分間、80℃で処理された。
4.板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
5.次いで、板のスルーホールは3重量%の過酸化水素および3重量%の硫酸からなる水性中和剤180リットルで4分間処理された。
6.次いで、板は冷水道水で4分間すすがれた。
7.次いで、各板は、カチオン性界面活性剤およびpHを11付近に維持するための緩衝剤システムを含むコンディショナー(CONDITIONER商標)860アルカリコンディショナーで処理された。
8.次いで、各板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
9.次いで、各板のスルーホールは20g/Lの過硫酸アンモニウムのアルカリ水溶液100リットルで2分間、室温でマイクロエッチングされた。
10.次いで、板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。
11.次いで、5%濃塩酸のプレディップがスルーホールに1分間、室温で適用された。
12.次いで、板は冷水道水で1分間、室温ですすがれた。
13.実施例1に記載されたL−グルタチオン/パラジウム触媒の2リットルがスルーホールに5分間、40℃で適用された。
14.次いで、板は冷水道水で室温で、2.5分間すすがれた。
15.次いで、板のスルーホールの壁は15分間、36℃で無電解銅でめっきされた。無電解銅浴は実施例1におけるのと同じ配合を有していた。
16.無電解銅堆積の後で、板は冷水道水で4分間、室温ですすがれた。次いで、これら板は空気乾燥させられた。
17.各板についての銅堆積物の接着性についてテープ試験が行われた。この試験は3Mスコッチテープを各スルーホールの表面上に堆積された銅層に貼り付け、そしてこの堆積物からテープを引っ張りとることにより行われた。銅層から取り外した後のテープサンプルのいずれについても観察可能な銅残留物は存在していなかった。よって、無電解めっきされた銅の全ては良好な接着性を有していた。
Claims (8)
- グルタチオンおよびパラジウムを含む組成物。
- パラジウムがナノ粒子の形態であり、組成物中のパラジウムナノ粒子が15ppm〜1000ppmの範囲である請求項1に記載の組成物。
- 組成物中のパラジウムナノ粒子が25ppm〜50ppmの範囲である請求項2に記載の組成物。
- pHが2.5〜10である請求項1に記載の組成物。
- a)複数のスルーホールを有する基体を提供し;
b)1種以上のカチオン性界面活性剤を含むコンディショナーを前記スルーホールに適用し;
c)グルタチオンおよびパラジウムを含む組成物を前記スルーホールに適用し;並びに
d)無電解金属浴を用いて前記スルーホールの壁上に金属を堆積させる;
ことを含む方法。 - 組成物が2.5〜10のpH範囲を有する請求項5に記載の方法。
- スルーホールの壁上の金属に隣接する第2の金属を電解的に堆積させる工程をさらに含む、請求項5に記載の方法。
- a)スルーホールを有する基体を提供し;
b)膨潤溶媒を前記スルーホールに適用し;
c)酸化剤を前記スルーホールに適用し;
d)中和剤を前記スルーホールに適用し;
e)1種以上のカチオン性界面活性剤を含むコンディショナーを前記スルーホールに適用し;
f)前記スルーホールをマイクロエッチングし;
g)グルタチオンおよびパラジウムを含む組成物を前記スルーホールに適用し;並びに
h)無電解金属浴を用いて前記スルーホールの壁上に金属を堆積させる;
ことを含む方法。
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