CN111455360A - 一种化学镀钯还原剂及化学镀钯液 - Google Patents

一种化学镀钯还原剂及化学镀钯液 Download PDF

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杨应喜
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李小兵
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    • C23C18/44—Coating with noble metals using reducing agents

Abstract

本发明属于化学镀钯技术领域，具体涉及一种化学镀钯还原剂及化学镀钯液。该化学镀钯还原剂为六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或几种，绿色环保，改善了传统肼、甲酸、甲醛等还原剂对环境的污染，可以加快钯的沉积，形成致密钯膜，减少钯盐的添加量，大大降低成本，所得化学镀钯液组分简单、稳定性高，制备得到的钯层表面平整、光亮度高，适用于大规模产业化生产，应用前景广阔。

Description

一种化学镀钯还原剂及化学镀钯液
技术领域
本发明属于化学镀钯技术领域。更具体地，涉及一种化学镀钯还原剂及化学镀钯液。
背景技术
传统的化学镍金工艺中，金的沉积是通过镍金置换反应来进行的，由于Ni-P表面的胞状结构以及氰根离子的渗透作用，会使表面电荷分布不均匀，在置换反应过程中造成局部位置的严重腐蚀，导致Ni-P层表面缺乏可焊性而导致焊点强度不足，甚至出现开裂，在开裂后焊盘表面多呈深灰色或黑色，俗称“黑盘”现象。为了解决Ni-P腐蚀造成的“黑盘”问题，可以在镍层与金层之间加入钯层，一方面可以抑制“黑盘”现象产生，另一方面还可以对镍表面起着阻挡的作用，降低焊接时形成化合物(CuNi)6Sn5的可能性。
在印制电路板、IC衬底等的制造以及半导体晶片的金属化过程中，制备钯层或者钯膜有多种技术，化学还原的方法是其中较常用的一种。如中国专利申请CN101228293A公开了一种化学镀钯液，采用次磷酸、亚磷酸、甲酸、乙酸、肼、硼氢化物、胺硼烷化合物和它们的盐的一种作为还原剂，其中的磷酸类和硼烷类会引入P、B等杂元素，进而影响后续的焊接工艺，而肼作为还原剂，随着其消耗，镀覆的速度急剧下降，镀浴稳定性差、寿命短；中国专利申请CN101440486A公开了一种非电解镀钯液，采用甲酸、甲醛及其盐作为还原剂，但是实际应用中发现，采用该还原剂制备的镀钯液存在pH变化大、稳定性差、毒害大、镀液较难处理、镀层光亮度差等缺点。并且，上述大多数还原剂如肼、甲醛及其盐等对环境也有污染。
因此，迫切需要提供一种绿色环保、加快钯沉积的化学镀钯还原剂，提高镀钯液的稳定性，使制备得到的钯层表面平整、光亮度高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有化学镀钯还原剂毒害大、易引入杂元素、镀覆速度慢，镀钯液稳定性差、镀液难处理，镀层平整度、光亮度差等缺陷和不足，提供一种绿色环保、加快钯沉积的化学镀钯液还原剂，提高镀钯液的稳定性，使制备得到的钯层表面平整、光亮度高。
本发明的目的是提供一种化学镀钯还原剂。
本发明另一目的是提供一种化学镀钯液。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种化学镀钯还原剂，所述化学镀钯还原剂为六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或多种。
优选地，所述化学镀钯还原剂为六次甲基四胺。实践中发现，六次甲基四胺不仅可以作为化学镀钯还原剂，同时也是一种弱碱，可以与pH调节剂以及有机酸类促进剂起到缓冲作用，提高化学镀钯液的缓冲能力以及稳定性。
进一步地，所述化学镀钯还原剂使用的浓度为1～25g/L。
优选地，所述化学镀钯还原剂使用的浓度为5～15g/L。实践中发现，在此浓度范围内，可以施镀得到较厚的钯膜，且节省原料，节约成本。
所述六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或多种组成的化学镀钯还原剂可应用在化学镀钯领域，加快钯的沉积，形成致密钯膜，提高钯膜的厚度、平整度和光亮度。
一种化学镀钯液，所述化学镀钯液的还原剂为六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或多种。
本发明的化学镀钯液在镀钯过程中，前期主要是镍层与钯离子置换反应形成致密钯层，成为晶核中心，实现较低浓度下钯离子的起镀；后期则通过还原剂的作用，使钯离子还原成钯沉积至晶核中心表面，与现有还原剂相比，本发明所采用的还原剂更加绿色环保，镀时15min即可得到较厚的钯层，耗时时间短，大大降低生产成本，且不含有P、B等杂元素，可以显著提高镀件的焊接性能。
优选地，所述化学镀钯还原剂为六次甲基四胺。
进一步地，所述还原剂的浓度为1～25g/L。
优选地，所述还原剂的浓度为5～15g/。
更进一步地，所述化学镀钯液还包括可溶性钯盐、促进剂和pH调节剂。
进一步地，所述可溶性钯盐为硫酸钯、氯化钯、硝酸钯中的一种或几种。
更进一步地，所述可溶性钯盐的浓度为0.1～2.5g/L。其中，所述可溶性钯盐的浓度均以钯离子浓度计量。
优选地，所述可溶性钯盐的浓度为0.4～1.5g/L。
进一步地，所述促进剂为有机酸类化合物。
更进一步地，所述有机酸类化合物包括柠檬酸、酒石酸和乳酸。
进一步地，所述促进剂的浓度为5～70g/L。
优选地，所述促进剂的浓度为10～50g/L。
更进一步地，所述化学镀钯液的pH为2.8～2.3。实践中发现，当pH减小时，化学镀靶液的稳定性会变差，而当pH增大时，钯层厚度会明显减小。
进一步地，所述pH调节剂为盐酸、氨水、草酸中的一种或多种。
本发明具有以下有益效果：
本发明以六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或几种作为化学镀钯还原剂，绿色环保，改善了传统肼、甲酸、甲醛等还原剂对环境的污染，可以加快钯的沉积，形成致密钯膜，减少钯盐的添加量，大大降低成本，所得化学镀钯液组分简单、稳定性高，制备得到的钯层表面平整、光亮度高，适用于大规模产业化生产，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明实施例5钯膜的3000倍电镜的表面形貌图。
图2为本发明实施例9钯膜的3000倍电镜的表面形貌图。
图3为本发明对比例1钯膜的3000倍电镜的表面形貌图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
其中，所述可溶性钯盐的浓度均以钯离子浓度计量。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.1g/L、柠檬酸5g/L、六次甲基四胺1g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.05±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.95。
将实施例1的化学镀钯液放置3天后，镀液稳定性好，没出现镀液变黑现象，再次以同样方法实施，得到平均厚度为0.05±0.02μm的钯膜，将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整。
实施例2一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.1g/L、柠檬酸5g/L、乳糖2g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.06±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.85。
将实施例2的化学镀钯液放置3天后，镀液稳定性好，没出现镀液变黑现象，再次以同样方法实施，得到平均厚度为0.07±0.02μm的钯膜，将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整。
实施例3一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.5g/L、柠檬酸20g/L、葡萄糖8g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.18±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.96。
实施例4一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.5g/L、乳酸20g/L、乳糖8g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.17±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.90。
实施例5一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.5g/L、乳酸40g/L、六次甲基四胺8g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.31±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.95。
实施例6一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯1.2g/L、柠檬酸5g/L、乳糖12g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.32±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.98。
实施例7一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯1.3g/L、乳酸45g/L、葡萄糖15g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.35±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，得图1，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.98。
实施例8一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯1.5g/L、酒石酸50g/L、乳糖15g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.39±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.99。
实施例9一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯1.5g/L、酒石酸50g/L、六次甲基四胺15g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.42±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，得图2，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.96。
实施例10一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯1.8g/L、柠檬酸55g/L、乳糖18g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.40±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.95。
实施例11一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯2.2g/L、乳酸60g/L、葡萄糖22g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.38±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.98。
实施例12一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯2.5g/L、柠檬酸70g/L、六次甲基四胺25g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.40±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.98。
实施例13一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯2.5g/L、酒石酸70g/L、乳糖25g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.38±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜平整、光亮。
待化学镀钯液冷却，测其pH为2.96。
对比例1一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.5g/L、乳酸40g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.03±0.02μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，得图3，可观察到表面钯膜不均匀、不平整，有黑边、裂痕。
待化学镀钯液冷却，测其pH为1.98。
与实施例5不同之处在于，对比例1不添加还原剂六次甲基四胺，结果钯膜厚度显著小于实施例5，说明镀液中六次甲基四胺的还原作用明显，表面钯膜不均匀、不平整，有黑边、裂痕，镀钯效果较差；且镀钯液隔段时间也会变黑，有钯膜出现。
对比例2一种化学镀钯液
所述化学镀钯液由以下原料制成：
氯化钯0.5g/L、乳酸40g/L、甲酸8g/L，用盐酸将化学镀钯液的pH调节为3.0，即得。
将10×10mm镀镍的基板在镀液中55℃施镀15min，施镀结束后，水洗、干燥，得到平均厚度为0.05±0.01μm的钯膜；将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜不均匀、不平整。
待化学镀钯液冷却，测其pH为1.98。
将化学镀钯液放置3天后再次以同样方法施镀，得到平均厚度为0.02±0.02μm的钯膜，将所得钯膜在扫描电子显微镜下放大3000倍观察，可观察到表面钯膜不均匀、不平整。
与实施例5不同之处在于，对比例2将还原剂六次甲基四胺替换为甲酸，结果钯膜厚度显著小于实施例5，且表面钯膜不均匀、不平整，镀钯效果较差。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种化学镀钯还原剂，其特征在于，所述化学镀钯还原剂为六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述化学镀钯还原剂，其特征在于，所述化学镀钯还原剂使用的浓度为1～25g/L。
3.一种化学镀钯液，其特征在于，所述化学镀钯液的还原剂为六次甲基四胺、葡萄糖、乳糖中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述化学镀钯液，其特征在于，所述还原剂的浓度为1～25g/L。
5.根据权利要求4所述化学镀钯液，其特征在于，所述化学镀钯液还包括可溶性钯盐、促进剂。
6.根据权利要求5所述化学镀钯液，其特征在于，所述可溶性钯盐为硫酸钯、氯化钯、硝酸钯中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述化学镀钯液，其特征在于，所述可溶性钯盐的浓度为0.1～2.5g/L。
8.根据权利要求5所述化学镀钯液，其特征在于，所述促进剂为有机酸类化合物。
9.根据权利要求8所述化学镀钯液，其特征在于，所述促进剂的浓度为5～70g/L。
10.根据权利要求5所述化学镀钯液，其特征在于，所述化学镀钯液的pH为2.8～3.2。
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