CN113499367A - 一种连翘提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种连翘提取物的制备方法，包括以下步骤：S1连翘叶处理、S2酶解、S3配制提取溶剂、S4超声辅助提取、S5萃取反洗，本发明的方法对连翘中的连翘酯苷A高效提取，连翘酯苷A含量为5mg/g以上，连翘酯苷A提取转移率77％以上，适合工业化生产。

Description

一种连翘提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取领域，特别涉及一种连翘提取物的制备方法。
背景技术
连翘为木犀科(Oleaceae)连翘属(Forsythia Vahl)，其果实可入药，具有清热解毒，散结消肿的功效，含有挥发性成分、苯乙醇苷类、木脂素类、三萜类及酚酸类等成分，主要为连翘苷、连翘酯苷、异连翘酯苷，挥发油、连翘酚、香豆精、齐墩果酸、皂苷等，主要含有连翘酯苷A、连翘酯苷F、连翘苷以及连翘脂素等成分，连翘叶是连翘植物叶片，资源丰富，具有与连翘果实基本相同的化学成分，有的成分含量甚至高于果实；
当前，连翘酯苷A的提取分离方法：直接用水提取或水提物再用有机溶剂提取，提取物经硅胶制备薄层析或柱层析分离得到产物。梁文藻等(药物分析杂志，1986，6(5)，263-266)从连翘中提取连翘酯苷A产物是采用化学分离方法，然后用制备性薄层板进行纯化，最后得到纯品，该提取方法效率低、大量使用了有毒有机溶剂；“一种连翘酯苷A制备方法”，公开号：CN101215302B，该发明精制工艺简单，提取效率高，按连翘酯苷A不同用途对纯度的要求，纯度可达85～99％，但是提取率只有0.5～2％，远不足以工业化生产。并且上述对连翘酯苷A的提取是在中性条件下提取，并未从酸性或碱性条件下，将连翘酯苷A提取的更完全。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种连翘提取物的制备方法，解决对连翘酯苷A提取效率低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种连翘提取物的制备方法：包括以下步骤：
S1、连翘叶处理：将连翘叶清洗，烘干，粉碎，过120～250目筛得干燥的连翘叶粉，备用；
S2、酶解：将S1获得的连翘叶粉在80～120℃下与水混合，所述连翘叶粉和水的质量体积g/mL为1～3:20～50，调节pH值至4-7，混合均匀后加入复合酶，调节温度为40～50℃下酶解1～3h，干燥，得到连翘酶解物，在此温度下，使连翘叶中的有效成分溶出；
S3、配制提取溶剂：将乙醇、甲酰胺、戊二醇混合，经搅拌速率为400～600rpm下搅拌40～60min，有效针对目标成分的提取，得到提取溶剂；
S4、超声辅助提取：取S2得到的连翘酶解物，加入S3得到提取溶剂，在功率为500～700w下进行两段超声提取，调节pH为2一次提取40～60min，得到连翘粗提液A，将连翘粗提液A再加入上述提取溶剂，调节pH为7二次提取30～50min，得到连翘粗提液B，分别pH值为2和7的作用下进行超声提取，调节酶解物与提取溶剂之间的比例，控制超声技术，使在强酸、强碱的环境下活性较强连翘酯苷A提取更完全，得到连翘酯苷A含量高；
S5、萃取反洗：将S4得到的连翘粗提液B，用石油醚萃取40～60s，去脂溶性色素，过滤，取滤液，再用水饱和的正丁醇溶液萃取30～50s，除去大部分水溶性杂质，收集萃取液，干燥，得连翘提取物。
进一步的，所述S2中的复合酶由果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成，复合酶的选择。
进一步的，所述S2中的复合酶由质量比为1～3:0.5～2:1～2的果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成，在此比例下对连翘的酶解起到较好的作用，果胶酶、鼠李糖苷酶能削弱连翘内壁与外壁之间的连接，磷脂酶去除连翘中其余油脂成分，科学配比更好的酶解，且易于控制。
进一步的，所述S3中的提取溶剂为50～60vol％的乙醇、70～90vol％甲酰胺、20～40vol％戊二醇的混合液。
进一步的，所述S3中的提取溶剂的50～60vol％的乙醇、70～90vol％甲酰胺、20～40vol％戊二醇按体积比为0.1～1:1.3～2:1制得的混合液，在此配比下，获得的有效成分含量更高。
进一步的，所述S4中连翘酶解物与提取溶剂的质量体积g/mL比为0.5～1:20～40。
进一步的，所述S4中连翘粗提液A与提取溶剂的体积比为1～3:9。
进一步的，所述S5中连翘粗提液B与石油醚的体积比g/mL为1：10～20。
进一步的，所述S5中滤液与水饱和的正丁醇溶液的体积比g/mL为1：10～20。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的方法对连翘中的连翘酯苷A高效提取，连翘酯苷A含量为5mg/g以上，连翘酯苷A提取转移率77％以上；先将连翘叶酶解，选择果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶作为复合酶，调节温度进行酶解，将连翘叶粉酶解后将连翘叶中的有效成分溶出，有利于对连翘酯苷A的提取；配制提取溶剂，能针对目标产品进行有效提取，调整最佳配比，获得的有效成分含量更高；采用不同pH值下进行超声提取，调节酶解物与提取溶剂之间的比例，控制超声技术，发掘出连翘酯苷A在强酸、强碱的环境下，能将活性较强连翘酯苷A提取更完全，得到连翘酯苷A含量高，适合工业化生产。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种连翘提取物的制备方法：包括以下步骤：
S1、连翘叶处理：将连翘叶清洗干净，去除烂叶，烘干，粉碎，过120目筛得干燥的连翘叶粉，备用；取果胶酶1g、鼠李糖苷酶0.5g、磷脂酶1g混合制得复合酶；
S2、酶解：取连翘叶粉10g在80℃下与200mL水混合，调节pH值至4，混合均匀后加入复合酶，调节温度为40℃下酶解1h，干燥，得到连翘酶解物；
S3、配制提取溶剂：将50vol％乙醇1mL、70vol％甲酰胺13mL、20vol％戊二醇10mL混合，经搅拌速率为400rpm下搅拌40min，得到提取溶剂；
S4、超声辅助提取：取S2得到的连翘酶解物5g，加入S3得到提取溶剂200mL，在功率为500w下进行两段超声提取，调节pH为2一次提取40min，得到连翘粗提液A，将连翘粗提液A再加入提取溶剂，连翘粗提液A与提取溶剂的体积比为1:9，调节pH为7提取30min，得到连翘粗提液B，
S5、萃取反洗：取1mL连翘粗提液B，用10mL石油醚萃取40s，过滤，取滤液，再用10mL水饱和的正丁醇溶液萃取30s，收集萃取液，干燥，得连翘提取物。
实施例2
一种连翘提取物的制备方法：包括以下步骤：
S1、连翘叶处理：将连翘叶清洗干净，去除烂叶，烘干，粉碎，过250目筛得干燥的连翘叶粉，备用；取果胶酶3g、鼠李糖苷酶2g、磷脂酶2g混合制得复合酶；
S2、酶解：取连翘叶粉30g在120℃下与500mL水混合，调节pH值至7，混合均匀后加入复合酶，调节温度为50℃下酶解3h，干燥，得到连翘酶解物；
S3、配制提取溶剂：将60vol％乙醇10mL、90vol％甲酰胺20mL、40vol％戊二醇10mL混合，经搅拌速率为600rpm下搅拌60min，得到提取溶剂；
S4、超声辅助提取：取S2得到的连翘酶解物10g，加入S3得到提取溶剂400mL，在功率为700w下进行两段超声提取，调节pH为2一次提取60min，得到连翘粗提液A，将连翘粗提液A再加入提取溶剂，连翘粗提液A与提取溶剂的体积比为3:9，调节pH为7提取50min，得到连翘粗提液B；
S5、萃取反洗：取1mL连翘粗提液B，用20mL石油醚萃取60s，过滤，取滤液，再用20mL水饱和的正丁醇溶液萃取50s，收集萃取液，干燥，得连翘提取物。
实施例3
一种连翘提取物的制备方法：包括以下步骤：
S1、连翘叶处理：将连翘叶清洗干净，去除烂叶，烘干，粉碎，过200目筛得干燥的连翘叶粉，备用；取果胶酶2g、鼠李糖苷酶1.8g、磷脂酶1.5g混合制得复合酶；
S2、酶解：取连翘叶粉20g在100℃下与400mL水混合，调节pH值至5，混合均匀后加入复合酶，调节温度为45℃下酶解2h，干燥，得到连翘酶解物；
S3、配制提取溶剂：将55vol％乙醇7mL、80vol％甲酰胺16mL、30vol％戊二醇10mL混合，经搅拌速率为500rpm下搅拌50min，得到提取溶剂；
S4、超声辅助提取：取S2得到的连翘酶解物7g，加入S3得到提取溶剂300mL，在功率为600w下进行两段超声提取，调节pH为2一次提取50min，得到连翘粗提液A，将连翘粗提液A再加入体积分数为55％的提取溶剂，连翘粗提液A与提取溶剂的体积比为2:9，调节pH为7提取40min，得到连翘粗提液B；
S5、萃取反洗：取1mL连翘粗提液B，用15mL石油醚萃取50s，过滤，取滤液，再用15mL水饱和的正丁醇溶液萃取40s，收集萃取液，干燥，得连翘提取物。
实施例4
本实施例与实施例3的区别在于，S2中的复合酶由质量比为4:0.3:3的果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成。
实施例5
本实施例与实施例3的区别在于，S2中的复合酶由2g果胶酶、1.8gβ-葡萄糖苷酶、1.5g纤维素酶组成。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于，S3中的提取溶剂为乙醇12mL、甲酰胺23mL、戊二醇5mL。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于，S4中取3g连翘酶解物与500mL提取溶剂超声。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，S2步骤中未将连翘叶粉酶解。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，S3步骤中的提取溶剂为乙醇。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，S4步骤中使用一段超声，调节pH为2提取50min。
一、连翘提取物中连翘酯苷A的含量测定
1.仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪，包括G1310A单元泵、G1313A自动进样器、G1314AVWD检测器、CO-201柱温箱、安捷伦色谱工作站；AB204-N型电子分析天平(METTLERTOLEDO)。
连翘酯苷A对照品(批号111810-201405，购自中国食品药品检定研究院，含量以94.1％计)。
供试品为本发明的实施例1～7和对比例1～3制得的连翘提取物；
甲醇为色谱纯，磷酸为分析纯，水为娃哈哈纯净水。
2.含量测定方法
照高效液相色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 采用Dikma Diamonsil-C18(4.6mm×250mm，5μm)色谱柱；甲醇-0.05％磷酸水溶液(34∶66)为流动相；检测波长为330nm；体积流量1.0ml/min；柱温30℃；进样量10μl。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品，精密称定12.32mg(纯度以94.1％计)，加甲醇溶解制成连翘酯苷A对照品储备溶液(0.4637mg/ml)。精密吸取连翘酯苷A对照品储备溶液1.0ml，置10ml量瓶中，用50％甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备 取本品实施例1～7和对比例1～3的连翘提取物，分为10组，每组三组平行试验，研细，取约0.7g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70％甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用70％甲醇补足减失的重量，摇匀，0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测得连翘酯苷A含量后计算出提取率和提取转移率
连翘酯苷A提取转移率的计算公式如下：
提取转移率＝连翘酯苷A含量/连翘提取物含量×100％
3.实验结果
连翘酯苷A含量(mg/g) 连翘酯苷A提取转移率％
实施例1 5.63 80.42
实施例2 5.72 81.85
实施例3 5.80 82.86
实施例4 5.61 80.26
实施例5 5.57 79.68
实施例6 5.41 77.33
实施例7 5.47 78.26
对比例1 4.86 69.54
对比例2 4.52 64.58
对比例3 4.57 65.37
由上表结果可知，本发明的方法获得连翘酯苷A的含量较高，连翘酯苷A提取转移率也比较高，说明本发明方法对连翘中的连翘酯苷A有效提取，实施例1～7和对比例1比较，将连翘叶粉酶解后将连翘叶中的有效成分溶出，有利于对连翘酯苷A的提取，与对比例2比较，在提取过程中，配制一定比例的提取溶剂，有效针对目标成分的提取，与对比例3比较，调节不同pH值使用两段超声提取，得出在强酸、强碱的条件下，能将活性较强连翘酯苷A提取更完全；
实施例1～3和实施例4、5比较，复合酶的选择和比例对连翘的酶解起到较好的作用，果胶酶、鼠李糖苷酶能削弱连翘内壁与外壁之间的连接，磷脂酶去除连翘中其余油脂成分，科学配比更好的酶解，且易于控制；与实施例6比较，提取溶剂的配比能针对目标产品进行有效提取，调整最佳配比，获得的有效成分含量更高，与实施例7比较，酶解物与提取溶剂之间的比例更为重要，在合适的配比内，控制超声技术，使连翘酯苷A含量更高，连翘酯苷A的提取转移率达到80％以上。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、连翘叶处理：将连翘叶清洗，烘干，粉碎，过120～250目筛得干燥的连翘叶粉，备用；
S2、酶解：将S1获得的连翘叶粉在80～120℃下与水混合，所述连翘叶粉和水的质量体积g/mL为1～3:20～50，调节pH值至4-7，混合均匀后加入复合酶，调节温度为40～50℃下酶解1～3h，干燥，得到连翘酶解物；
S3、配制提取溶剂：将乙醇、甲酰胺、戊二醇混合，经搅拌速率为400～600rpm下搅拌40～60min，得到提取溶剂；
S4、超声辅助提取：取S2得到的连翘酶解物，加入S3得到提取溶剂，在功率为500～700w下进行两段超声提取，调节pH为2一次提取40～60min，得到连翘粗提液A，将连翘粗提液A再加入上述提取溶剂，调节pH为7二次提取30～50min，得到连翘粗提液B；
S5、萃取反洗：将S4得到的连翘粗提液B，用石油醚萃取40～60s，过滤，取滤液，再用水饱和的正丁醇溶液萃取30～50s，收集萃取液，干燥，得连翘提取物。
2.如权利要求1所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S2中的复合酶由果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成。
3.如权利要求2所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S2中的复合酶由质量比为1～3:0.5～2:1～2的果胶酶、鼠李糖苷酶、磷脂酶组成。
4.如权利要求1所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S3中的提取溶剂为50～60vol％的乙醇、70～90vol％甲酰胺、20～40vol％戊二醇的混合液。
5.如权利要求3所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S3中的提取溶剂的50～60vol％的乙醇、70～90vol％甲酰胺、20～40vol％戊二醇按体积比为0.1～1:1.3～2:1制得的混合液。
6.如权利要求1所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S4中连翘酶解物与提取溶剂的质量体积g/mL比为0.5～1:20～40。
7.如权利要求1所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S4中连翘粗提液A与提取溶剂的体积比为1～3:9。
8.如权利要求1所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S5中连翘粗提液B与石油醚的体积比为1：10～20。
9.如权利要求1所述的一种连翘提取物的制备方法，其特征在于：所述S5中滤液与水饱和的正丁醇溶液的体积比为1：10～20。
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CN105085587A (zh) * 2015-08-05 2015-11-25 湖北济世药业有限责任公司 连翘叶中连翘酯苷a的提取纯化工艺方法
CN105777522A (zh) * 2014-12-18 2016-07-20 六安裕发农业科技有限公司 一种从贯叶连翘中提取金丝桃素的方法

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梅雪等: "连翘叶的化学成分、药理学与毒理学研究概况", 《中国药房》 *

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