CN105777530A - 一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法 - Google Patents

一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，以迷迭香为原料，用酒精提取，提取液用不同梯度酒精置换，制得鼠尾草酸洗涤液，后将鼠尾草酸洗涤液浓缩，过滤，滤渣用6号溶剂油溶解，重结晶，最终获得高纯度鼠尾草酸。本发明可综合利用迷迭香资源，降低生产成本，同时具有工艺简单，生产周期短，产品纯度高，所需设备简单等优点，适合于工业化大生产。

Description

一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法
技术领域
本发明涉及天然活性成分研究领域，尤其涉及一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法。
背景技术
鼠尾草酸(Carnosicacid)是存在植物中的酚酸类化合物，是一种二萜酚类化合物，广泛分布于迷迭香、鼠尾草等植物。分子式为C20H28O4，分子量为332.4339，CAS登记号为3650-09-7，黄色粉末，农用化学品一种。MDL号：MFCD02259459；是优质高效的天然油溶性食品添加剂。易溶于油脂，不溶于水，具有高效、安全无毒、耐高温等特性。
来源：鼠尾草酸最初被发现存在于唇形科鼠尾草属植物鼠尾草中，后来发现其同样存在于其它唇形科植物迷迭香、快乐鼠尾草也称南欧丹参、三叶鼠尾草等中；本品鼠尾草酸从迷迭香RosmarinusofficinalisLinn的叶中提取。
作用：1、延缓衰老；2、强减肥降脂功效；3、改善心血管病及抗癌作用。
在行业里鼠尾草酸的产品纯度一般在10％-20％，目前关于鼠尾草酸提取方法的报道较多，但提取方法都是用各种溶剂进行提取，由于鼠尾草酸在众多溶剂中稳定性很差，易氧化，分离困难；柱层析分离鼠尾草酸时间较长，易氧化，稳定性差，效率低；所有提取工艺繁琐，成本高、产品纯度低、不具备工业化生产，不具有实际经济效益。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，解决了现有技术工艺繁琐、成本高、产品纯度低以及不具备工业化生产的问题。
本发明采用的技术手段如下：一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，具体步骤如下：
(1)取迷迭香干叶，粉碎成迷迭香叶粉；
(2)往迷迭香叶粉中加入浓度为85～95％的酒精，在78～80℃回流1～2小时，后过滤得第一次提取液和第一次滤渣；
(3)往所述第一滤渣加入浓度为85～95％的酒精，在78～80℃下回流1～2小时，后过滤得第二次提取液和第二次滤渣；
(4)往第二次滤渣加入浓度为85～95％的酒精，在78～80℃下回流1～2小时，后过滤得第三次提取液；
(5)把所述第一次提取液、所述第二次提取液、所述第三次提取液合并，静置冷却，过滤后得到滤液；
(6)往步骤(5)所述滤液加入水，将酒精浓度降至70～75％，过滤后保留滤液；
(7)将步骤(6)得到的滤液浓缩，将酒精浓度调至45～60％，过滤获得滤渣；
(8)将步骤(7)得到的滤渣用有机溶剂溶解，冷置析出针状晶体，过滤，水洗，干燥获得鼠尾草酸。
优选地，步骤(2)的迷迭香叶粉、步骤(3)的第一滤渣、步骤(4)的第二次滤渣分别与所加入酒精的重量比为1:6～10。
优选地，步骤(8)的有机溶剂为6号溶剂油。
采用本发明所提供的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，可综合利用迷迭香资源，降低生产成本，同时具有工艺简单，生产周期短，产品纯度高，所需设备简单等优点，适合于工业化大生产。
附图说明
图1为本发明中鼠尾草酸标准样品高效液相色谱图；
图2为本发明实施例一提供的鼠尾草酸产品高效液相色谱图；
图3为本发明实施例二提供的鼠尾草酸产品高效液相色谱图；
图4为本发明实施例三提供的鼠尾草酸产品高效液相色谱图。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例一
取迷迭香干叶100g，粉碎成迷迭香叶粉，加入6倍量浓度为85％酒精在78℃回流1小时，过滤，得第一次提取液和第一次滤渣；第一滤渣加入6倍量浓度为85％酒精在78℃回流1小时，过滤，得第二次提取液和第二次滤渣；第二滤渣加入6倍量浓度为85％酒精在78℃回流1小时，过滤，得第三次提取液；把第一次提取液、第二次提取液、第三次提取液合并，静置冷却，过滤后得到滤液；将滤液加入水将酒精浓度降至75％，过滤后保留滤液；将上一步骤得到的滤液浓缩，将酒精浓度降至50％，过滤得到滤渣4g；将上一步骤得到的滤渣用6号溶剂油溶解，6号溶剂油是各种低级烷烃的混合物，具有工业己烷类似的性质，冷置析出针状晶体，过滤，水洗，干燥得鼠尾草酸2.23g。
实施例二
取迷迭香干叶100g，粉碎成迷迭香叶粉，加入10倍量浓度为95％酒精在80℃回流2小时，过滤，得第一次提取液和第一次滤渣；第一滤渣加入10倍量浓度为95％酒精在80℃回流2小时，过滤，得第二次提取液和第二次滤渣；第二滤渣加入10倍量浓度为95％酒精在80℃回流2小时，过滤，得第三次提取液；把第一次提取液、第二次提取液、第三次提取液合并，静置冷却，过滤后得到滤液；将滤液加入水将酒精浓度降至70％，过滤后保留滤液；将上一步骤得到的滤液浓缩，将酒精浓度降至45％；过滤得到滤渣4.35g；将上一步骤得到的滤渣用6号溶剂油溶解，6号溶剂油是各种低级烷烃的混合物，具有工业己烷类似的性质，冷置析出针状晶体，过滤，水洗，干燥得鼠尾草酸2.15g。
实施例三
取迷迭香干叶100g，粉碎成迷迭香叶粉，加入8倍量浓度为90％酒精在78℃回流1.5小时，过滤，得第一次提取液和第一次滤渣；第一滤渣加入8倍量浓度为90％酒精在78℃回流1.5小时，过滤，得第二次提取液和第二次滤渣；第二滤渣加入8倍量浓度为90％酒精在78℃回流1.5小时，过滤，得第三次提取液；把第一次提取液、第二次提取液、第三次提取液合并，静置冷却，过滤后得到滤液；将滤液加入水将酒精浓度降至70％，过滤；将上一步骤得到的滤液浓缩，将酒精浓度降至55％；过滤得到滤渣4.07g；将上一步骤得到的滤渣用6号溶剂油溶解，6号溶剂油是各种低级烷烃的混合物，具有工业己烷类似的性质，冷置析出针状晶体，过滤，水洗，干燥得鼠尾草酸2.18g。
在相同检测条件下对以上实施例进行检测，检测设备：高效液相色谱仪，配有紫外检测器；色谱条件：色谱柱：C18反相色谱柱(Φ4.6mm×250mm，5μm)。流动相A：水+0.1％磷酸溶液；流动相B：乙腈+0.1％磷酸溶液；柱温：30℃；检测波长：280nm；流动相流速：1.0mL/min；进样量：10μL。
试验中所用试剂和水在未注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。丙酮：色谱纯、乙腈：色谱纯、磷酸溶液：85％、鼠尾草酸标准品：纯度≥98％。
梯度洗脱条件
由高效液相色谱图计算产品含量如下：
Cx:样品含量(％)；
mx：样品取样量；
Ax：样品峰面积；
C标：标准品含量(％)；
m标：标准品取样量；
A标：标准品峰面积。
品名 取样量(mg) 峰面积 含量(％)
标准品 10.4 16909048.9 98.2
实施例一产品 10.1 15953063.8 95.4
实施例二产品 10.3 16047271.5 94.1
实施例三产品 9.9 15325729.6 93.5
附表1
高效液相色谱图分析：从图1、图2、图3看出在相同的检测方法下从开始进样到走完样品，它的峰值只有一个高点，基本是没有其他的峰，而且鼠尾草酸标准样品出峰时间与实施例一、实施例二以及实施例三中鼠尾草酸产品的出峰时间只是相差几秒到十几秒(图1至图4的横坐标为时间，单位为min)，由此可得出实施例一、实施例二以及实施例三中鼠尾草酸的纯度是比较高的。
再则，以鼠尾草酸标准样品峰面积作为标准，实施例一的鼠尾草酸产品、实施例二的鼠尾草酸产品以及实施例三的鼠尾草酸产品作为对照对象，以它们两个的峰面积大小计算，便可以得出被测对象的含量，具体参考附表1。
综上所述，采用本发明所提供的一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，可综合利用迷迭香资源，降低生产成本，同时具有工艺简单，生产周期短，产品纯度高，所需设备简单等优点，适合于工业化大生产。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。

Claims (3)

1.一种从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)取迷迭香干叶，粉碎成迷迭香叶粉；
(2)往迷迭香叶粉中加入浓度为85～95％的酒精，在78～80℃回流1～2小时，后过滤得第一次提取液和第一次滤渣；
(3)往所述第一滤渣加入浓度为85～95％的酒精，在78～80℃下回流1～2小时，后过滤得第二次提取液和第二次滤渣；
(4)往第二次滤渣加入浓度为85～95％的酒精，在78～80℃下回流1～2小时，后过滤得第三次提取液；
(5)把所述第一次提取液、所述第二次提取液、所述第三次提取液合并，静置冷却，过滤后得到滤液；
(6)往步骤(5)所述滤液加入水，将酒精浓度降至70～75％，过滤后保留滤液；
(7)将步骤(6)得到的滤液浓缩，将酒精浓度调至45～60％，过滤获得滤渣；
(8)将步骤(7)得到的滤渣用有机溶剂溶解，冷置析出针状晶体，过滤，水洗，干燥获得鼠尾草酸。
2.如权利要求1所述的从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，步骤(2)的迷迭香叶粉、步骤(3)的第一滤渣、步骤(4)的第二次滤渣分别与所加入酒精的重量比为1:6～10。
3.如权利要求1所述的从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法，其特征在于，步骤(8)的有机溶剂为6号溶剂油。
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